GB T 7480-1987 水质 硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准水质硝酸盐氮的测定酣二磺酸分光光度法Water quality-Determination of oltrate-Spectro photometric method with phenol dlsulfo皿leac Id 1 适用范围本标准适用于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮。1 . 1 测定范围UDC 614.777 543. 42 GB 7480-87 本方法适用于测定硝酸盐氮浓度范围在0.022.0mg/L之间。浓度更高时，可分取较少的试份测定。1. 2 最低检出浓度采用光程为30mm的比色皿，试份体积为50ml时，最低检出浓度为0.02mg;L0I.

2、 a 灵敏度当使用光程为30mm的比色皿，试份休职为50ml，硝酸盐氮含量为o.somg/L时，吸光度约0.6单位。使用光程为lOmm的比色皿，试份体积为50m1，硝酸盐氮含量为2.omg;L时，其吸光度约0.7单位。1. 4 手扰水中含氯化物、亚硝酸盐、镀盐、有机物和碳酸盐时，可产生干扰。含此类物质时，应作适当的前处理，以消除对测定的影响。2 原理硝酸盐在无水情况下与西班二硫酸反应，生成硝基二横酸盼，在碱性溶液中，生成黄色化合物，于410nm波长处进行分光光度测定。3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，实验中所用的水，均应用蒸馆1J.或同等纯度的水。a. 1 硫酸1P=l.84

3、g/m l。3.2 发烟硫酸（H2SO, so, ) ，含13%三氧化吭（SQ,）。注z( 1 ）发烟硫酸在室温较低时接固，取用时，可先在4050i:隔在洛中boi匾使熔化，不能将盛装发烟硫酸的玻璃姬直接置人血浴中，以免瓶裂引起危险。( 2 ）发烟硫酸中告二氧化硫（SO,J浓度扭过13%时可用硫酸（3. I ）按计算量进行稀释3.3 自由二横酸（C.H,(OH) (SO,H）。称取258苯酣置于soom l锥形瓶中，加150ml硫酸（3.1）使之溶解，再加75ml发烟硫酸（3.2).充分混和。瓶口插一小漏斗，置瓶于沸水浴中加热2h，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。注z( 1 ）当革酷色泽

4、变深时，应进行蒸锢精制。国家环境保护局198703 -14批准”7 ” 。1实施308 GB 7480一盯( 2 ）无发烟航酸时亦可用硫酸。.I ）代替，但应增加在沸摇中JU热时间至6h，制得的试剂尤应注意防止吸收空气中的水分，以免因硫酸浓度的降低，影响硝基化反应的进行，使测定结果偏低。3.4 氨水（NH,H, 0) , P = 0.908/ ml 0 3.5 硝酸盐氮标准溶液，CN= lOOmg/Lo 将0.721 Bg经105110下燥2h的硝酸例（KNOi）溶于水中，移入lOOOml容量瓶，用水稀释至标线，混匀。加2ml氯仿作保存剂，至少可稳定6个月。每毫升本标准溶液含O.lOm g硝酸

5、盐氮。3.6 硝酸盐氮标准溶液gcN = 10.0mg/ L。吸取so.oml硝酸盐氮标准溶液（3.的，置蒸发皿内，加氢氧化纳溶液（3.的使调至pH8，在水浴上蒸发至于。加2m自由工磺酸试JfiJ(3.川，用玻璃捧研磨蒸发皿内壁，使残渣与试剂充分接触，放置片刻，重复研磨一次，放置lOmin，加入少量水，定量移入SOOml容量瓶中，力口水至标线，混匀。每毫升本标准溶液含o.01omg硝酸盐氮。贮于棕色瓶中，此溶液至少稳定6个月。注：本标准溶液应同时制备两份，如发现浓度存在差异时，应重新吸取硝酸盐氮标准溶液（3.5 ）进行制备。3. 7 硫酸银溶液称取4.3978硫酸银（Ag,SO，）溶于水，稀释

6、至lOOOmI 0 1. oom 1此溶液可去除l.OOmg氯离于（CI丁。3.8 硫酸溶液，o. smol /L。3. 氢氧化纳溶液，o.1mol / L。3. 10 EDT A二锅溶液。称取sogEDTA二纳盐的二水合物（C10H1N20iNa22Hz0），溶于2omI水中，使调成糊状，加人60ml氨水（3.4 ）充分混合，使之溶解。3. 11 氢氧化铝悬浮液称取1258硫酸铝梆（KAI(SO,) 2 12Hz0）或硫酸铝镀（NHAl (SO ) 2 12Hz 0）溶于IL水中，加热到60，在不断搅拌下徐徐加人55ml氨水（3.川，使生成氢氧化铝沉淀，充分搅拌后静置，奔去上清液。反复用水洗

7、涤沉淀，至倾出被无氯离于和钱盐。最后加入300ml水使成悬浮液。使用前振摇均匀。3. 12 高锺酸饵榕掖I3.168/L。4 仪器常用实验室仪器及$4. 1 瓷蒸发皿，75100ml容量。4.2 具塞比色管I5Qffi 0 . 4.3 分光光度计s适用于测量波长410nm，并配有光程lOmm和30mm的比色皿。5 采样和样晶按照国家标准规定及根据待测水的类型提出的特殊建议进行采样实验室样品可贮于玻璃瓶或聚乙烯瓶中。硝酸盐氮的测定应在水样采集后立即进行，必要时，应保存在4下，但不得跑过24h。6 步骤6. I 试份体积的选择最大试份体积为50ml，可测定硝酸盐氮浓度至2.omg/L。309 GB

8、 7480-87 6.2 空白试验取soml水，以与试份视tl定完全相同的步骤、试剂和用量，进行平行操作。6.3 扰的排除6. 3. 1 带色物质取IOOml试样移人IOQml具塞量筒中，加2ml氢氧化铝悬浮液（3.11），密塞充分振摇，静置数分钟澄清后，过滤，弃去最初滤液的20ml。6.3.2 氯离子取1oom1试样移入JOOml具塞量筒中，根据己测定的氯离子含量，加入相当量的硫酸银溶液(3.门，充分混合，在暗处放置30min，使氯化银沉淀凝聚，然后用慢速滤纸过滤，弃去最初滤液20ml。注s( l ）如；不能获得澄清撼液，可将已加过硫酸银溶液后的试样在近80的现浴中加热，并用力振摇，使沉淀充

9、分凝聚，冷却后再进行过滤。( 2 ）如同时需去除带色物质，则可在加人硫酸银溶液并混匀后，再加人2ml氢氧化铝悬浮液，充分振摇，放置片刻待沉淀后，过滤06.3.3 亚硝酸盐当亚硝酸盐氮含量扭过o.2mg/L时，可取IOOml试样，加Jml硫酸溶液（3.8 ），混匀后，滴IJU i萄锤酸梆溶液。.12），至淡红色保持15m川不褪为止，使亚硝酸盐氧化为硝酸盐，最后从硝酸盐氮测定结果中减去亚硝酸盐氮量。6. 4 il!tl定6.4. 1 蒸发取50.0ml试份人蒸发皿中，用pH试纸检查，必要时用硫酸溶液。.8 ）或氢氧化纳溶液（3. 9) 调节至微碱性（pH皑的，置水浴上蒸发至干。6.4.2 硝化反应

10、加I.O ml 盼二横酸试剂（3.川，用玻璃棒研磨，使试剂与蒸发皿内残渣充分接触，放置片刻，再研磨一次，放置！Omin，加入约！Oml水。6.4.3 显色在能拌flJ日人34ml氨水（3.4），使溶液呈现最深的颜色。如有沉淀产生，过滤，或滴2日EDTA二锅溶液（3.10），并搅拌至沉淀溶解。将溶液移入比色管（4.2）中，用水稀释至标线，混匀。6.4.4 分光光度测定于41On m波长，选用合适光程长的比色皿，以水为参比，测量溶液的吸光度。6.5校准6. 5. 1 校准系列的制备用分度吸管向一组10支50ml比色管中，加人硝酸盐氮标准溶液，所加体积如下表，加水至约40m l，加3ml氨水（3.4

11、）使成碱性，再加水至标线，混匀。按6.4.4进行分光光度测定。所用比色皿的光程长亦如表所示。31 () 标准溶液。.6 ）体识ml 。0.10 o. 30 0. 50 0.70 1. 00 校准系列中所用标准溶液体积硝酸盐氮含量mg 。0.001 o. 003 o. 00 5 o. 00 7 o. 01 0 比色皿光理长mm 10、3030 30 30 30 10、30GB 74807续表标准溶液。的体积目1I 硝酸盐氮含量mg 比色皿光程长mm 3. 00 5.00 7 00 10.。o. 03 0 0 050 0 070 0. 10 oooo l- 6.5.2 校准曲线的绘制由除零管外的其

12、他校准系列测得的吸光度值减去零管的吸光度值，分别绘制不同比色皿光程长的吸光度对硝酸盐氮含量（mg）的校准曲线。7 结果的表示7. 1 计算方法试份中硝酸盐氮的吸光度A，用武（1 ）计算gA, A, A b . ( 1 ) 式中zA，一一寸式份溶液（6.川的吸光度，A一一空白试验溶液（6.川的吸光度。注z对某种特定样品，As和Ab应在同一种光器长的比色皿中测定。硝酸盐摞含量cNmg/ L表示。7. 1 . 1 未经去除氯离于的试样，按式（2 ）计算z” CN=V x 1000( 2 ) 式中zm一一硝酸盐氮质量，ms，由A，值和相应比色皿光程的校准曲线（6.5.2）确定，V一一寸式份体帜，mlI

13、 1000缺算为每升试样计。7. 1. 2 经去除氯离子的试样，按式（3）计算sv. + v, CN 丁7一1000一（3 ) . ., 式中gy，一一供去氯离f的试样取用量，mI 1 们一一硫酸银溶液加入量，ml, 7.2 精密度和准确度7. 2. 1 经5个实验室的分析方法协作试验结果如下27.2.1.1 实验室内浓度范围为0.20.4mg/L的加标地面水，最大总相对标准偏差6.4%，回收率乎均值78%。浓度范围1.8-2.omg/L的加标地面水，最大总相对标准偏差5.4%，回收率乎均值98,6%。7.2.1.2 实验室间a. 分析含硝酸盐氮1.2omg /L的统一分发标准样，实验室间总相对标准偏差为9.4 %，相对误差为6. 7 %。b. 52个实验室测定含硝酸盐氮I.59n1 g I L的合成水样，相对标准偏差为11.0%，相对误差为8. 8 %。311 GB 7480-37 附加说明2本标准由国家环境保护局规划标准处提出。本标准由杭州市环境保护监测站负负起草。本标准主要起草人沈叔平。本标准由中国环境监视g）总站负贞解释。:l l