GB T 7469-1987 水质 总汞的测定 高锰酸钾-过硫酸钾消解法 双硫腙分光光度法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准水质总柔的测定高辑酸挥一过礁酸挥消解法双磁腺分光光度法Water quallty-D etermlnatlon of total mercury-p。阻ssl翩翩F盯翩翩ganat俗嘈otasslampersalfate decomposed metbod-Dlthlzo画espectrophotometric醒ethod本标准适用于生活污水、工业胶水和受京污染的地回水。UDC 614.777:543 -422:546.49 GB 7469-87 用双磷踪分光光度法测定隶含量，在酸性条件下，干扰物主要是铜离子。在双硫除二苯硫代俄盼踪泼脱液中加入1% (m/ V) EDTA

2、二锅乙二胶囚乙酸：二锅，至少可掩蔽300草锅离f的干扰。方法的摩尔极光系数e1.1x1oL.mol 1cm1 o 取250mi水样测定，来的最低检出浓度为2g/L，测定j二限为40g/Lo1 定义总京g未过滤的水样，经剧烈j商解后测得的浓度，它包扬光机的、有机结合的、可榕的和悬浮的全部求。草原理在95用高银器辈辈甲和过磺酸铸将试样消解，把所含求全部转化为二价隶。F音室主酸楚胶将过剩的氧化剂还擦，在酸枝条件下，；在离子与双硫踪1:成橙色辈革合物，廓街：机溶剂萃取，再用碱溶液洗去过剩的双硫睐。S试Jt!J除另有说明外，分析中仅使用水（3.1）及公认的分析纯试剂，其中食求量要尽可能少.0 3. 1

3、去离予水s电姐率在5古自，0000Cm (25以上。3.2 I；水乙醉（C,H,O日）：优级纯。3.3 靠在仿（CHCli），道蒸馆并于每lOOml中加入lml无水乙醇（3.2）作保存剂。&# 镰酸（H,SOa归Z1. 84草ml,f,龙级线。3.5 硝酸（HNO,)：20 二l.4g/ml ，优级纯。3.6 硝酸z约0.8mol/L溶液。将50ml硝酸s.sm水稀释至lOOOmIo 3. 7 尚健酸梆：50g/L溶液。将50g高远酸绑（KMnO,尤级纯，必雪害时重结.jL,精制溶于水并费苦释至10告。mI 注z市j备操作要小心，避免来榕解颗敝沉淀戎悬浮于溶液I必要时可加热助溶。事如果用的试剂

4、导致空白试埋在值偏离，应改局级别更高的或经过提纯精制的试剂。因家环蜿保护局1串串703 14批准1987 - 08 -01实施22 GB 746” 7 溶液贮存在棕色具磨口塞的玻璃瓶中。3.8 过硫酸绑：50g/L溶液。将5g过硫酸梆（K,S,0，）溶T水并稀释至lOOmIo 使用当天配制此溶液。3. 盐酸苦圣胶slOOg/L溶液。将Qg盐酸瓷胶（NH,OHHCI）溶于水井稀释至lOOmIo 每次用5ml双目荒踪溶液（3.12）萃取，至双硫踪不变色为止，再用少量氯仿（3.3）洗两次03. 10 亚硫酸纳：200g/L溶液。将2og亚硫酸锁（Na,SO, 7H,0）溶于水并稀释至100m Io

5、3. 11 双硫踪：1 1!/L氯仿溶液。将0.1且双硫踪（C,H, N: NCSNHNHC, H，）溶于2oml氯仿中，滤去不溶物，置分液漏斗巾，每次用50mI l + 100氨水提取5次，合并水层，用6mol /L.盐酸中和后，再用lOOmI氯仿（3. 3）分三次提取，合并氯仿层贮于棕色瓶巾，置冰箱内保存。且12双硫踪z透光率约为70%（波长500nm,lOm m比色皿）的氯仿溶液。将双硫踪溶液（3.11）用氯仿（3.3）稀释而成。3. 13 双硫踪洗脱液将gg氢氧化铀（NaOH，优级纯）溶于煮沸放冷的水中，加入lOgEDTA二锅（C,0H,.N,O,Na2 2 H,O），稀释至lOOOm

6、I ，贮于聚乙烯瓶中，密塞。3. 14 重格酸饵，4 g/L酸溶液。将4g重铭酸幸甲（K,Cr,O,tit级纯）溶于sooml水巾，然后缓慢加入500ml硫酸（3.4,）戎者soom l硝酸（3.5）。3. 15 相当于lg/L隶的标准溶液。称取1.354g氯化京（HgCI2），准确至0.001g，通过漏斗转移至lOOOml容量瓶，）JU人少量水（同时冲洗漏斗）和25ml硝酸（3.5），溶解后用水稀释至标线并t昆匀。本溶液在棚硅玻璃瓶中可贮存至少4个月。1. oom l此标准溶液含l.oomg示。注：在稀释到标线前加入50ml酸性重铭酸饵溶液（3,14）可以稳定此溶液至少王个月。3. 16 示

7、：相当于50mg/L示的标准溶液。将25.0ml的承标准溶液（3.15）转移至500ml容量瓶内，用硝酸溶液（3.6）稀释罕标线并混匀。1. oom I此标准溶液含50.Og求，当天自己制。3. 17 求2相当于1mg/L京的标准溶液。将10.0m l京标准溶液（3.16）置sooml容量瓶内，用硝酸溶液（3.6）稀释至标线并混匀。1. oom l此标准溶液含1.oog示，临用前配制。4 仪器所有玻璃器皿在两次操作之间不应让其T燥，而应充满硝酸溶液（3.6), I临用前倾出硝酸溶液，再用水（3.l）冲洗T净。第4次使用的玻璃器皿应预先进行F述处理2用1+ l硝酸溶液浸泡过夜，临用前配制F;1J

8、混合液：4份体积硫酸（3.4)Jri 1份体积高敏酸绑溶液（3.7）。用这种混合液清洗，用盐酸经胶溶液（3. 9）清洗，以除去所有沉积的一氧化锚，最后用水（3.1）冲洗数次。 GB 7469 87 常用实验室设备及2(.I 500m l锥形瓶z具磨口玻璃案。4. 2 so om l及60ml分液漏斗E活塞k不得使用油性润滑剂。4.3 水浴锅。(.( 分光光度计。5 采样与样品5. 1 实验室样品每采集！OOOml水样后立即加入约7ml硝酸（3.5），调节每个样品的pH值，使之低于或专10 若取样后不能立即进行测定，肉每升样品巾加入高锚酸钢溶液（3.7)4ml，或者必要时再多bll些，使其呈现持

9、久的淡红色。样品贮存于棚硅玻璃瓶巾。tr，记录样品的体积和加人的试剂体积，以便在空白自主验, ，按同样量操作，计算结果时也可使用这些址。tt意在样品和空白试验中使用同样的试剂。5.2 试样向整个样品（5.1)rpfJ11人盐酸经胶溶液（3.9），使所有二氧化锤完全榕解，然后在即取两份试样，每份250ml，取时应仔细，使得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样，然后立即按6.2进行测定。第二份试样用于制备校核试验（6.4）中使用的试份（D）。注町如样品中含亲或有机物的浓度较高，试样体职可以减小6 步骤6. I 校准取6个500ml锥形瓶（4.1），分别加入l施用前自己制的求标准溶液（3.17川、

10、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00ml，加人水（3.1）至2somle然后完全按照测定试验的步骤（见6.2.1和6.2.2)rt!P 对每种标准溶液进行处理。最后分别以测定的各吸光度减去试剂空白（零浓度）的吸光度后，和对应的示含量绘制校准曲线。6.2 测定6. 2. I 1肖解将试样（5.2）或已经稀释成zsomI的部分待测试样（其中含示不但过10且，放人锥形瓶（4. I ) 巾，小心地加人！Oml硫酸（3.4）和2.5ml硝酸（3.5），每次力II后均混合之。力II人15ml高锤酸饵溶液（3.7），如果不能在！Smin内维持深紫色，则混合后再l1111sml白话酸饵溶液（3.

11、7）以使颜色能持久，然后加入8ml过硫酸御溶液（3.8），并在1.k裕tJJil热2h事，温度控制在95（：。冷却至约40。将第2个用于校核试验（6.4）的试份（D）保存起来，然后继续第1个试份的测定。!Ju人盐酸起胶溶液（3.9）还原过剩的氧化剂，直至溶液的颜色刚好消失和所有锚的氧化物都溶解为止，开塞放置5！Omin.将溶液转移至500mI分被漏斗中，以少量水（3.1）洗锥形瓶两次，并移人分液漏斗中。注如加入30ml高锦酸制溶液还不足以使颜色持久，则需要或者减小试样体积，或者与虑IJ(用英他消解；，t弘在这种情况下，本方法就不再适用了。6.2.2 萃取和测定分别向各15消解液加入Iml亚硫酸

12、纳溶液（3.10），混匀后，再加入IO.Oml双碗Jtj氯仿古￥液. ！i物和或有协较少的1).oJ把加热时间缩短为Ih，不含悬浮物的较清蓓在可把加热时间制为302-1 GB 7469-87 (3.12），缓缓旋摇并放气，再密塞振摇lmi n，静霞分居。将有机相转入已盛有2oml双硫踪洗脱液（3. 13）的60ml分掖漏斗（4.2）巾，振摇lmin ，静置分层。必要时再重复洗涤12次，直至有机相不带绿色。用滤纸吸去分液漏斗放液管内的水珠，塞入少i午脱脂棉，将有机相放人2omm比色皿巾，在485r m波长下，以氯仿（3. 3）作参比视i吸光度。以试份的吸光度减去空白试验（6.3）的吸光度后，从校

13、准曲线（6.1）上查得示含量。6.3 空白试验按6.2.1和6.2.2的规定进行空白试验，用水（3. 1 ）代替试样，样llU人与测定时相同体积的试Jilj,应把采样时加的试弗l量考虑、在内（见第5章注。当测定在接近检出限的浓度下进行时，必须控制空白试验的吸光度不超过0.01单位。如超过0.01 单位，检查所用纯水、试剂和器皿等，换掉含量较高的试剂和（或）1.k并重新配制，或对沾污的器皿重新处理，以确保测定值有意义。6.4 校核试验向6.2.111保留的第2个试份（0）巾川人已知体积的示标准溶液（3.17）。如果承浓度Ar:1i，则取用试份的一部分，按6.2.1最后一段及6.2.2的规定，重复

14、进行操作，以确定有1；干扰影响。7 结果的表示7. 1 计算方法总求含最c,(g/L）按式（1 ）计算sc, 吾.1000 .( I ) 式11,m一一试份捆lj得含示最，gV一一测定用试样体积，ml。如果考虑采样时加入的试齐lj体积，则应按式（2 ）计算2式【jI : m 试份测得含示量，g;v r一测定用试样体积，mI I v，一采集的水样体积，mI 1 v，一一水样加硝酸体积，mI I c, = v，一一水样加高锚酸钊溶液体积，ml。结果以两位小数表示。7.2 精密度与准确度m 1000 v, . V,+V,+V, v, 4个实验室测定含求5.0g/L的统分发标准溶液约果如下37.2.

15、1 重复性各实验室的室内相对标准偏差分别为1.0%、1.I%、3.6%和4.7 %。7.2.2 再现性实验室同相对标准偏差为6%。7.2.3 准确度相对误差为一6%。. ( 2 ) 一GB 7489-87 附录A本标准一般说明（参考件、A .1 氯仿和四氯化碳萃取双硫踪隶均为窍，想的溶剂。但由于双硫踪锢在四氯化碳和氯仿中的提取常数前者较大，旦四氯化碳对人体的毒性较大，因此用氯仿作萃取溶剂较好。A .2 氯仿在贮存过程巾常会生成光气，它会使双硫踪生成氧化产物，不仅失去与JJ整合的功能，还溶于氯仿（不能被双硫踪洗脱液除去显深黄颜色，用分光光度计测定时有定吸光度。故所用氯仿应预重蒸锢精制，加l乙醇作

16、保护剂，充满经过处理见正文第4章）并F燥的棕色试剂瓶巾（少留空间），避光避热密闭保存。A .3 用盐酸择胶还Iil、实验室样品中的高锤酸例时，二氧化锤沉淀溶解，使所吸附的求返且l溶液巾，以便均匀取出试样。消解后亦按上述同样操作。应注意在此操作中，所JD盐酸苦圣胶勿过量，并日随即继续以后的操作，切勿长时放置，以防在还原状态下东挥发损失。A .4 用双硫踪氯仿溶液萃取束时，试份的pH值小于1时1扰很少。在2somI试样tjJ人5ml硫酸肘，硫酸的浓度为0.45mol/L，经计算其pHf且为0.92。试验证明每25oml试样tjt分别IJll5、10、15或2om1硫酸对测定没有影响。A .5 多数

17、资料报导，双硫踪采对光敏感，因此强调要避光或在半暗室里操作，戎!Jn人乙酸防止j:j_硫踪京见光分解。也有资料报导“采用不纯的双硫踪时双硫踪求见光分解很快，而采用纯的双硫踪时，双硫踪示可在室内光线下稳定几小时以。因此，双硫踪的纯化对提高双硫踪采的稳定性以歪分析的准确度是很重要的。A.6 双前踪洗脱液有用氨1.k配制的，是为了去除铜的下扰。但氨水的挥发f哇大，微溶T有机相丽j容易出现“氨雾”，影响比色。改用。.2mol/L氢氧化纳1% (m /V) EDT A：纳溶液作为双硫!ti洗脱液，就不会出现这种现象而比较理想，ff!应注意必须使用含求量很少的优级纯氢氧化锅。A. 7 分液漏斗的ri!i塞

18、者涂抹凡士林防漏，凡士林溶f氯仿可引进正误差，打不涂抹凡L林，则萃取液易漏溅而.ii人负i吴差。为此，可改用非油性润滑亮lj（溶1水，不够理想。，或改为直接在锥形瓶(4.J) tjl振招萃取（先缓缓旋摇并多次启塞放气，再密率振摇）后，倾去大部分水分，转移人lL寒比色管内分层，用抽气泵吸If,7j(丰目。以后洗脱过和l双硫踪的操作亦可f方便地在比色fttjJ同样进ij 0实践证明，这样操作不仪省时省力，还减少了用分液漏斗反复转移溶液而引进的误差。A.8 ！在f永的毒性，双硫踪采的氯jj溶液切j勿丢弃，全；IJI I人浓硫酸处理以破坏有相1物，Jt1 Jt他杂质A起随水相分离后，用氧化钙II t和残布于氯仿中的俯酸井去除水分，将氯仿重蒸回收。含，J;i废液1if!Ju人氢氧化纳溶液中和至呈微碱性，再于搅拌下圳人硫化纳熔液至氢氧化物完全沉淀为此，ilL淀物T以网收或进行其他处用。附加说明：本标准由国家环海保护局规划标准处提出。本标准由安徽省环境监测I 心站负责起草。本标准主要起草人匮丑。本标准由小同环境监测总站负责解释。26