GB T 745-1989 纸浆多戊糖的测定法.pdf

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1、中华人民共和国国京标准GB!T 745-1989 纸援多戊糖的测定法代替GB/T745一1979Pulps一Determinationof pentosan content 1 主题内容与适用范画本标准规定了纸浆多戊糖的测定法。本标准适用于各种纸浆的多戊糖含量的测定。2 引用标准GB!T 740 纸浆试样的采取GB!T 741 纸浆分析试样水分的测定法3 原理1本测定方法是使纸浆与12%盐酸共同加热，使纸浆中多戊糖转化为糖醒，并用容量法测定蒸馆出来的糠醒。4试lfiJ4. 1 12 %盐酸g量取307mL盐酸(比重1.19)于水中，并稀稀至1000mL.加酸或水，调节温度为20C时，其比重为)

2、.0570 4.2 澳化纳2澳酸纳混合液的制备s称取澳酸销2.5g及12g漠化纳(或称取2.8g澳酸何及15g漠化饵)溶解于水，移人1000mL容量瓶后，用水稀释至刻度。4.3 硫代硫酸锅标准溶液，0.1moi/L; 4.4 10%模化梆溶液2溶解10g分析纯模化铮于100mL水中。4. 5 乙酸苯胶溶液z量取1mL新蒸馆的苯胶于小烧杯中，加入9mL冰乙酸搅拌均匀。4.6 1 mol!L氢氧化铺溶液z溶解2g分析纯氢氧化制于水中，加水稀释到50mL4.7 0.5%淀粉溶液s称取0.5g可溶性淀粉，溶于100mL水中煮沸，冷却后备用。4. 8 O. 1 %酌欧指示剂2称取0.1g分析纯酣歌溶于1

3、00mL乙醇(50%)中。4.9 分析纯氯化锅。5 仪器5. 1 糠醒蒸馆装置(如图).其组成如下25. 1. 1 圆底烧瓶，500mLo 5.1.2 滴液漏斗s具有30mL间隔刻度。5. 1. 3 蛇形冷凝器。采用说明:1 Tapp标准采用比色法测定糠踵，根据我国的具体情况采用容量法.国京技术监督局1989-03-31发布1989-12-01实施159 GB/T 745-1989 5. 1. 4 带刻度锥形瓶.500mL. 5.2 容量瓶.500mL。5.3 具有磨口玻璃塞的锥形瓶.500mL、1000mL 5.4 移液管.100mL及25mL。5.5 滴定管.50mL. 19/26 SSE

4、Ht国N【叫270-28臼nm24/29 12mm - 160mL - 130mL - 10. 500mL 糠酸蒸馈装置图取样及处理6 应按GB/T740的规定取样及处理。试验步骤及结果计算7 7.1 二漠化法精确称取一定量(多戊糖含量高于10%的纸浆称取0.5g，低于10%的纸浆，称取1g)试样(称准至0.0001 g)于洁净、平滑的纸上(同时另称取试样按GB/T741测定水分)，再将其移入500mL圆底烧瓶(5.1.1)中，加人10g氯化销(4.9)，100mL 12%盐酸(4.1)。装上冷凝帮(5.1.3)及滴液漏斗(5.1.2)，漏斗中攘有一定量的12%盐酸。调节烧瓶下万能电炉温度，或

5、用调压辖控制电炉温度，使烧瓶内容物沸腾并控制蒸惰速度为每10min馆出30mL馆出液。此后每当馆出30mL馆出液，即从滴液漏斗中加入30mL 12%盐酸于烧瓶中。至总共蒸馆出300mL馆出液后，用乙酸苯胶溶液检验糠隆是否蒸馆完全。为此用一试管从冷凝器的下端集取1mL馆出液，加人12滴勘歌指示剂(4.8)，滴入1moi/L 氢氧化锅溶液(4.6)中和至恰显微红色，然后加入1mL新配制的乙酸苯胶溶液(4.日，放置1min后，如显红色，则证实糠醒尚未蒸馆完毕，仍须继续蒸馆，如不显红色，则表示蒸馆完毕，糠隆蒸惰完毕后，将馆出液移入500mL容量瓶(5.2)中，用少量12%盐酸漂洗锥形瓶(5.1.4)两

6、次。将全部洗液倒入容量瓶中，然后加人12%盐酸至其刻度，塞紧摇匀。用移液管(5.4)吸取200mL馆出液，置于1000 mL带有磨口玻璃塞的锥形瓶(5.3)中，加入250g 用蒸馆水制成的碎冰，当锥形瓶中溶液温度降至O.C时，用移液管(5.4)准确加入25mL澳化销澳酸锅溶液(4.2)。迅速塞紧瓶塞，放置暗处恰为5min，此时溶液温度应仍保持在OC。等达到规定时间后，加10mL 10%腆化饵榕液(4.4)于锥形瓶中，塞紧瓶塞，摇匀，放置5min，用。.1 moI/L硫代硫酸纳标准溶液(4.3)滴定析出的腆，滴定至溶液呈淡黄色时，加入23mL O. 5%淀粉溶液(4.7)，继续滴定至蓝色消失为止

7、。160 GB/T 745-1989 另吸取200mL 12%盐酸，按同样手续进行空白试验。糠隆含量X，(%)按式(1)进行计算zX,(V , - V ,) X 0.048 X M X 500 , =L X 100 , 200 W 多戊糖含量X2(%)按式(2)进行计算. ( 1 ) X2 = 1. 375X, C 2 ) 式中!O.口48一一与1mL 1 mol/L硫代硫酸销榕液相当的糠醒量gV，一-空白试验时耗用的硫代硫酸俐的体积，mL;V2一一滴定试样时耗用的硫代硫酸纳的体积，mL;M 硫代硫酸锦标准溶液的浓度，mol儿;W一一绝干试样质量，g;1. 375一一糠隆换算为多戊糖的理论换算

8、因数。7.2 四漠化法蒸馆及配制试样溶液的步骤与二漠化法完全相同.用移液管自容量瓶中吸取200mL馆出液，置于500mL带有磨口玻璃塞的锥形瓶中(5.3)中，加人25 mL漠化纳澳酸销溶液，迅速塞紧瓶寨，在暗处静置1h(此时室温控制为20-25C)。等到达规定时间后，加10mL 10%化饵溶液于锥形瓶中，塞紧瓶塞，摇匀，放在暗处静置5miflo 然后用。.1mol/L硫代硫酸锦标准溶液滴定析出的碟，滴定至溶液呈被黄色时，加人2-3mL 0，5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为止。另吸取200mL 12%盐酸，按同样手续进行空白试验。糠醒含量X，C%)按式(3)进行计算g(V , - V ,) X

9、 0.024 X M X 500 3=AX 100 200 W 多戊糖含量X.(%)按式(4)进行计算s( 3 ) X. = 1. 375X, . . C 4 ) 式中;0.024-一与1mL 1 mol/L硫代硫酸锅溶液相当的糠醒量，V，-一空白试验时耗用的硫代硫酸铀的体积，mL;V，一一滴定试样时耗用的硫代硫酸铀的体积，mL;M-硫代硫酸销标准溶液的浓度.mol/L，W-一绝干试样质量.g0 两种方法均应同时进行两次测定，取其算术平均值作为测定结果，测定数字计算至小数点后两位，两次测定计算值间误差不应超过0.40%0 附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由轻工业部造纸工业科学研究所归口并负责起草。本标准首次公布于1965年.1979年第一次修订。本标准参照采用Tappi223 cm-1984纸浆的多戊糖。161