GB T 744-1989 纸浆α纤维素的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB/T 7441989 纸援-纤维素的测定代替GB/T744-1979 PulpsDetermination of-cellulose 本标准参照采用ISO699: 1982(纸浆一一抗碱性的测定。1 主题内容与适用范围本标准规定了纸浆纤维素的测定方法。本标准只适用于测定漂白纸浆或已脱木素的纸浆，对于未漂纸浆和半漂纸浆，试验前必须除脱木素。脱木素的方法可参照GB/T2677.1创造纸原料综纤维素含量的测定的方法进行。2 引用标准GB/T 740 纸浆试祥的采取GB/T 741 纸浆分析试样水分的测定法GB/T 747 纸浆酸不溶木素的测定3 原理用17.5%氢氧化纳溶液

2、处理纸浆，再用9.5%氢氧化销溶液洗涤，最后用水洗涤，然后干燥、称重，从而定量的测定其残余物(纤维素)景。4 试剂4. 1 (1 7. 5土0.15)%氢氧化铺溶液z将分析纯的固体氢氧化铀溶于等量新煮沸而已冷却的不含二氧化碳的蒸馆水中，静置510天，以使碳酸销及其他残渣沉积，然后用虹吸法吸出上层清液，用比重计测定其在20C时的比重，根据测定结果加人适量不含二氧化碳的蒸饱水稀释之。调节至所需的比重，以制得所需浓度的氢氧化纳溶液(17.5%氢氧化销溶液的比重，在20C时为L192)。4.2 9. 5 %氢氧化纳榕液制备方法见4.1 (在20C时，比重为L103)。4.3 2N乙酸溶液z量取120m

3、L乙酸(比重L05)于盛有870mL水的1000mL溶量瓶中，稀释至刻度。5 仪器实验室常用仪器及5. 1 有温度调节器的恒温水浴。5. 2 真空泵。5.3 吸滤瓶，容量1000 mL。5. 4 lG 1或lG2玻璃滤器。5.5 玻璃棒，一端压扁，直径约1.5 cm 0 5. 6 比重计。固凉技术监督局1989-03-31发布156 1989-12-01实施GB/T 744-1989 6 取样和处理按照GB/T740的规定进行。7 试验步骤称取2g(称准至0.0001g)己备好的试样子100-150mL干烧杯中(同时另称取试样按GB/T741 测定水分).加人30mL 17.5%氮氧化销溶液浸

4、溃试样。碱液按下列程序加入，先加入约15mL.用平头玻璃棒小心搅拌2-.3min，使成均匀的糊状物，然后将剩下的一部分碱液加人，同时均匀而仔细地搅拌1 mn，并应避免剧烈的搅拌。然后将烧杯用表玻璃覆盖，放入20土0.5C的恒温水浴中进行丝光化处理，45min后(包括碱浸溃的时间)加入30mL 20士0.5C的蒸馆水于烧杯中，小心搅拌1-2mino然后将烧杯内的料浆移人己恒得的玻璃滤器中，使其均匀铺于滤楼中，再用真空泵缓缓吸滤。为了避免浆料损失，应重复过滤2-3次，直至纤维完全被捕集为止。然后在微弱的真空吸滤下，用25 mL 20土0.5C的9.5%氢氧化锅溶液洗涤3次(每次用25mL)。每次洗

5、涤，在前一次洗液将滤尽时，即加入新的洗液，洗涤时间应为23min，当全部洗液滤尽后，再用400mL 18C -20C的蒸馆水分次洗涤，在不使用真空吸滤的情况下，加入18C-20C的2N乙酸溶液于滤器中，至非纤维素全被浸没，浸泡5min，再用吸滤法滤去乙酸溶液，继续用水洗涤至洗液不呈酸性反应为止。洗涤完毕，继续将水吸干，直至虽用平头玻璃棒紧压，而滤器下端仍无水滴为止。取下滤器，用蒸馈水漂洗滤器外部，移入烘箱中，于105士3C烘干至恒重。滤器增加的重量，即为纤维素的重量。如为漂白木浆，则可根据所得纤维素重量，计算纸浆中t纤维素百分含量。如为漂白草浆，贝u须测出-纤维素中的灰分含量，即将已恒重的盛有

6、-纤维素的菠璃滤器放入一较大瓷柑揭中，一并移入高温炉中，徐徐升温至500-550C.并继续保持此温度灼饶，直至残渣全部灰化并达恒重为止。空的玻璃滤器应先放人一较大的瓷蜻锅中，置入高温炉内于500-550C灼烧至恒重，再置于105C烘箱中烘至恒重，记录这两个恒重数字。如为未漂木浆或未漂草浆，则需从已恒重的块状纤维素中称出1g(称准至O.000 1 g).放在洁净光滑的白纸上，用小刀将其刮散，仔细移入250mL具有磨口玻璃塞的锥形瓶中，按GB/T747的规定测定纤维素中木素含量如为未漂革浆时，还需按上述漂白草浆方法测定非纤维素灰分含量。8 结果计算8. 1 漂白木浆，纤维素含量Xj(%)按式(1)

7、进行计算2G. -G一Xj(%) = =百，-, X 100 式中:Gj-烘干后玻璃滤器重，g，;G，一-盛有烘干t纤维素的玻璃滤器重.g，W 绝干试祥重.g0 8.2 漂白草浆-纤维素含量X，(%)按式(2)进行计算g( 1 ) (G, - G,) - (G, - G,) X2(%) = ，. ./ TlT . 4J X 100 . . . . ,. ( 2 ) 式中G3一-灼烧后玻璃滤器连同灰渣重，g;G，一灼烧后菠璃法器重，g;Gj 、G2、w与8.1相同。8.3 未漂木浆一纤维素含量X，(%)按式(3)进行计算2157 GB/T 744-1989 (G2 - G,) X (G, - G

8、,) (G2 - G,) -户X ,(%) = -, X 100 . . . ( 3 ) 式中=Gs绝干的含术素的纤维素重，g，G，一一盛有木素的玻璃滤器重，g，G 玻璃滤器重，g，GtGhW与8.1相同。8.4 未漂草浆纤维素含量X沃%)按式(4)进行计算zX(G2 - G,)(loo - G, - G,) ,- w ( 4 ) 式中zGs一一-纤维素按照GB/T747中草浆术素测定的木素含量，%, G, 纤维素的灰分，%; G1.G2.W与8.1相同。取两次测定的算术平均值，精确至第二位小数。两次测定计算值间误差不应超过0.40% 附加说明g本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由轻工业部造纸工业科学研究所归口本标准由轻工业部造纸工业科学研究所负责起草。本标准首次公布于1966年7月，第一次修订于1979年8月.158