GB T 7385-2012 非离子型表面活性剂 聚乙氧基化衍生物中氧乙烯基含量的测定 碘量法.pdf

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1、ICS 7 1. 100.40 G72 /.:.-:.:口:.:，I-.也飞.飞，.:.IIItar.:.-t院啕-珩:;Mjjr.:.:.:_-、. ,-E二0_S,:,:!M. m,:r,:.,:.,:.:.,:.,_ 屯.-飞.:.-、忆:.二、ai;.!，I，:.，:r.，:.，:.，:遇中华人民共和国国家标准GB/T 7385-2012 代替GB/T7385-1994 非离子型表面活性剂聚乙氧基化衍生物中氧乙烯基含量的测定确量法Nonionic surface active agents-Polyethoxylated derivatives一Iodometric determina

2、tion of oxyethylene groups (ISO 2270: 1989 , MOD) 2012-12-31发布2013-08-01实施巧iTR中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局也士曹雪中国国家标准化管理委员会。叩GB/T 7385-2012 前本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准代替GB/T7385-1994(非离子型表面活性剂聚乙氧基化衍生物中氧乙烯基含量的测定腆量法)，与GB/T7385-1994相比，主要变化如下=增加了前言z一一改变了淀粉溶液的配制方法(见4.7，1994版的4.7); 增加了空白试验(见6.3); 一一增加了试验报告(见第8章。

3、本标准使用重新起草法修改采用ISO2270 :1989(非离子型表面活性剂聚乙氧基化衍生物氧乙烯基团的腆量法测定。本标准与ISO22 7-0: 1989相比在结构上有较多调整，附录A中列出了本标准与ISO2270: 1989的章条编号对照一览表。本标准与ISO2270: 1989的技术性差异及其原因如下z一一关于规范性引用文件，本标准做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的情况集中反映在第2章规范性引用文件中，具体调整如下: 增加引用了GB/T601-2002(见4.6); 增加引用了GB/T683一2006(见4.4); 增加引用了GB/T1272-2007(见4.2); 增加

4、引用了GB/T1282一1996(见4.3); 增加引用了GB/T6682-2008(见4.1); 删除了ISO383: 1976以及ISO385. 1: 1984。增加5.5，为了测试操作更为方便，便于称样棒的放置E一一图1中增加F，因为仪器与设备中已经增加了称样棒插座，也应给出图示。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会(特种界面活性剂分技术委员会(SAC/TC63/SC 8)归口。本标准起草单位=浙江皇马科技股份有限公司。本标准主要起草人z唐福伟、马夏坤、郭晓峰、马定连。本标准所代替标准的历次版本发布情况为z-GB/T 7385-1987、GB/T7385

5、-1994. I 1 范围非离子型表面活性剂聚乙氨基化衍生物中氧Z烯基含量的测定破量法本标准规定了用腆量法测定聚氧乙烯型表面活性剂中氧乙烯基团的含量。GB/T 7385一2012本标准适用于饱和伯脂肪醇、油醇、饱和脂肪酸、直链和支链的烧基酣的聚乙氧基化衍生物。若衍生物中有未反应的酶、脂肪酸或烧基酣存在时，本标准也适用。若衍生物中含硫或氮、在连接氧乙烯基相邻碳原子上还含有氧或卤素(如含氧丙烯基、醒或缩醒、.笛障等，本标准不适用。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文

6、件。GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 683-2006化学试剂甲醇GB/T 1272-2007化学试剂腆化御GB/T 1282-1996化学试剂磷酸CISO6353-2: 1983 , MOD) GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696: 1987 ,MOD) 3 原理氧乙烯基被新生成的氢映酸水解，释出的腆用硫代硫酸铀标准潜液滴定，从而计算出氧乙烯基的质量分数。基本反应式如下zRO一(CH2CH20).-H+2nHInICH2一CH2I+ROH十nH2。不稳定的二腆乙统在加热情况下被分解z1CH2一CH21C2H，+12 注z如果

7、R是一个统基，ROH将被转化为RI.乙烯基团(以及泊蹲中所有的乙烯基团将与HI反应，生成稳定的碟化物.4 试剂和溶擅4. 1 试验用水符合GB/T6682-2008中规定的三级水要求。4.2 融化饵符合GB/T1272-2007的技术要求。1 GB/T 7385-2012 4.3 磷酸符合GB/T1282-1996的技术要求。4.4 甲醇符合GB/T683-2006的技术要求。4.5 破化部溶渡100 g腆化饵溶解于1L水中，备用。4.6 疏代硫酸铀标准滴定溶液c(Naz Sz Oa)=0.1 mol/L，按GB/1、601-2002中规定配制。4. 7 淀粉溶液将5g可溶性淀粉和10g腆化录

8、用30mL水混合，然后加到1000mL沸水中，煮沸3min。4.8 氯气或二氧化碳5 仪器5. 1 磨口国底烧瓶(见图1和圄2)容量为50mL。5.2 进气管(见图1和固2)当进气管描人圆h底庇z否4烧瓶时，其末端h陆在离圆底部约1川Om盯nrr口m几1，5.3 水冷式或回流冷凝器见固1和固2幻) 5.4 球形眼收器见图?和圄D容量为7mL10 mL。5.5 称样棒插座(见图1和圄2)称样时作为称样棒插座。5.6 称样棒(见圄1和固2)由一根实心玻璃棒及其一端有宽口的锥形面组成。5.7 油浴温度能控制在165c士1C。5.8 流量计测量气体流量范围在0.1mL/s 1 mL/so 2 GB/T

9、 7385-2012 滴定管5.9 单位为毫米14/23 19/2自。14123 阻国棉川FE咱有记容量为50mL。骨肉1.5 世lt说明2A一一带两磨口的圆底烧瓶FB一一进气管sC一一水冷式回流冷凝器zD一一球形吸收器zE一一称样棒zF一一称样棒插座.3 玻璃仪器详圄固1GB/T 7385-2012 说明sA一一带两磨口的圆底烧瓶sB一一进气管zC一一水冷式回流冷凝器zD一一球形吸收器.6 测定步骤6. 1 称样圄2安装好的装置将试样称在称样棒一端的锥形面中，精确至0.1mgo含氧乙烯基量低于33%质量分数试样，称取60mg300 mg。4 GB/T 7385-2012 含氧乙烯基量高于33

10、%(质量分数的试样，称取20mg-100 mg. 6.2 测定将圆底烧瓶倒扣在装有试样的称样棒上，然后将烧瓶直立，使棒滑到烧瓶内，带锥形面的一端在烧杯底部。加3g腆化饵于烧瓶中。将进气管和冷凝器与烧瓶接上，用少量磷酸作为磨口玻璃接头的润滑剂。在液封槽中放人磷酸。将氮气或二氧化碳通人烧瓶，流量略大于0.5mL/s。至少通20min. 在不中断气流情况下，将烧瓶、冷凝器、进气管等整套移人油浴，从冷凝器上口加人5mL磷酸至烧瓶中，然后将球形吸收器与冷凝器另一头相接，并加7mL-10 mL腆化饵溶液至球形吸收器中。油浴温度控制在165c士1C，同时将气体流量减至0.1mL/s -0.5 mL/s. 反

11、应进行30min，在后20min要求抽浴温度不超过规定值。将烧瓶从油浴中移出，在不中断气流下，冷却到80.C以下。停止通气，快速地将球形吸收器绕接口轴转动，使球形吸收器内液体通过冷凝器进入烧瓶。再将球形吸收器转到原来的位置，放入7mL-10 mL腆化饵溶液。如前所述，转人冷凝器接口和进气管接口，洗液均收集在烧瓶内。将烧瓶内液体移到250mL锥形瓶中，用水及几毫升腆化饵溶液洗涤烧瓶。若有未溶解的残渣，可加几毫升甲障使之溶解，并倒入锥形瓶中。用硫代硫酸铀标准溶液滴定，当腆的以上颜色快消失时，加人淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为终点。6.3 空白试验在测定试样的同时，用相同试剂，按照同样的测定步骤，不

12、加试样进行平行操作。7 分析结果的表述7. 1 计算氧乙烯基含量的质量分数以w表示，按式(1)计算:式中z(V1 - Vo)c X O. 022 X 100 2. 2(V1 - Vo )c w= m z V1 一一一试样消耗硫代硫酸铀标准溶液的体积，单位为毫升(mL);Vo 空白试验消槌硫代硫酸铀标准搭液的体积，单位为毫升(mL);c 一一硫代硫酸铀标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); . ( 1 ) 0.022一一与1.00 mL硫代硫酸铀标准榕液cCNaZSZ03)=1. 000 mol/LJ相当的以克表示的氧乙烯基的质量Em 一-一试样的质量，单位为克(g)。7.2 重复性同一

13、分析者，使用同一仪器，对相同试样平行测试两次，取其算术平均值为测定结果。对于含氧乙烯基量大于10%(质量分数的试样，结果之差值应不大于平均值的15%。7.3 再现性相同的试样，在两个不同实验室所测得结果之差，对于含氧乙烯基量大于10%(质量分数的试样，GB/T 7385-2012 应大于平均值的3%。8 试验报告6 在试验报告中，应包括以下内容=-一一完成试样检测所需的全部资料z一一所用的方法z所得结果和所用的表示方法z本标准未规定或任选的所有操作。GB/T 7385-2012 附录A(资料性附录)本标准与自02270:1989相比的结构变化情况本标准与ISO2270: 1989相比在结构上有

14、较多调整，具体章条编号对照情况见表A.1。表A.1本标准与1802270:1989的章条编号对照情况本标准章条编号对应的ISO章条编号4.1 第4章的悬置段4.8 4.1 5.5 5.6 5.5 5.7 5.6 5.8 5.7 5.9 5.8 7.2 7.2.1 7.3 7.2.2 NFONl的mhH阁。华人民共和国家标准非离子型表面活性剂黯Z氧基化衍生物中氧Z烯基含量的测定慎量法GB/T 7385-2012 国中提中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号。0004日网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数14千字2013年5月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2013年5月第一版* 书号:155066. 1-46852定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107打印H期:2013年5月17日F002A