GB T 7373-2006 工业用二氟一氯甲烷(HCFC-22).pdf

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1、ICS 71. 080 G 17 中华人民共和国国家标准GB/T 7373-2006 代替GBjT7373-1987 GBjT 9016-1988 工业用工氟一氯甲皖CHCFC-22)Monochlorodifluoro methane for industrial uses 2006-09皿01发布中华人民共和国国家质量监督检验检度总局中国国家标准化管理委员会2007-02-01实施发布GB/T 7373-2006 前本标准与美国空调和制冷协会标准ARIstandard 700: 1999(氟股股制冷剂规格)(英文版)的一致性程度为非等效。本标准代替GB/T7373一1987(工业用二氟一氯

2、甲皖CF22)和GB/T9016一1988四氟乙烯用二氟一氯甲皖。本标准与GB/T7373一1987和GB/T9016-1988相比主要变化如下:一一-标准名称二氟一氯甲:境的简称(编码)由Fn改为HCFC-22CGB/T7373-1987的封面，本版的封面); 一一一产品分为I型和E型。产品等级I型由优等品、一等品、合格品三个等级修改为优等品、一等品两个等级CGB/T7373-1987的第1章，本版的3.2);II型由优等品、一等品两个等级修改为不分等级CGB/T9016-1988的3.2，本版的3.2) ; 一-1型增加氧化物CCl)试验和不凝性气体项目，并规定二氟一氯甲烧作为制冷剂时检验

3、。I型指标二氟一氧甲:院含量优等品由99.8%修改为二三99.9%、一等品由注99.5%修改为注99.6%，水分优等品由O.001%修改为O.001 0%、一等品由O.002%修改为0.0030% , 燕发残留物优等品和一等品由运0.01%修改为0.010%CGB/T 7373-1987的第1章，本版的3.2) ; II型删去除F12以外的色谱杂质总量项目，II型指标二氟一氯甲烧含量由优等品的注99.9%修改为二三99.95%，水分由优等品的O.002%修改为0.0020%，气相中氧含量C20.C)由优等品的0.003%修改为0.005%CGBjT 9016-1988的3.2，本版的3.2)。

4、一一水分测定增加了卡尔费休库仑电量法和电解法，以卡尔费休库仑电量法为仲裁法(见4.5.1和4. 5. 3) ; 一一将酸度试验方法中的多孔式气体洗瓶由四只修改为三只CGB/T7373-1987的2.3，本版的4. 6) ; 一一将蒸发残留物试验方法中的样品量由800g修改为200g(GB/T 7373-1987的2.4，本版的4. 7) ; 一一一增加了氧化物(Cl)试验的试验方法见4.的和不凝性气体含量的试验方法(见4.9) ; 一一将采样单元数由总包装数的5%修改为表3的内容CGB/T7373-1987的3.5.4，本版的5.3. 2) ; 一一增如了怕晒、不燃气体标志(见6.1) ; 一

5、一增加了规范性附录不凝性气体含量测定的典型色谱图及相对保留时间和二氟一氯甲烧饱和蒸气压表C见附录A、附录B)。本标准的附录A和附录B为规范性附录。本标准由中国石恼和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SAC/TC63/SC 2)归口。本标准起草单位:浙江街化氟化学有限公司。本标准参加起草单位:鹰鹏化工有限公司、山东东岳化工股份有限公司、前江莹光化工有限公司。本标准主要起草人z刘红秀、陈科峰、溺月明、张红英。GBjT 7373-1987于1987年首次发布，GB/T9016-1988于1988年首次发布。GB/T 7373-2006 工业用二氟一氯甲烧CHCFC-22)1

6、 范围本标准规定了工业用二氟一氯甲腕的要求、试验方法、检验规则及包装、标志、运输和贮存。本标准适用于三氯甲烧和氟化氢以液相催化法制得的二氟一氯甲烧。该产品I型主要用作制冷剂或除四氟乙烯外的其他氟化工产品的原料，TI型用作合成四氟乙烯。分子式:CHCIF2相对分子质量:86.47C按2001年国际相对原子质量)2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成盼议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 191

7、包装储运图标标志(GB/T191-2000 ,eqv 180 780:1997) GB/T 601化学试剂标准滴定榕液的制备GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备CGB/T603-2002 ,180 6353喃1:1982，Reagents for chemical analysis-Part 1 : General. test methods , NEQ) GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 5831 气体中微量氧的测定比色法GB/T 6681-2003 气体化工产品采样通则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992 ,

8、 eqv 180 3696: 1987) GB/T 7375 工业用氟代甲烧类纯度的测定气相色谱法GB/T 7376 工业用氟代甲烧类中微量水分的四定卡尔费休法GB/T 9722化学试剂气相色谱法通则GB/T 10627气体分析标准?昆合气体的制备静态容积法(GB/T10627-1989 ,idt 180 6144: 1981) GB/T 10670 工业用氟代甲烧类中微量水分的测定电解法GB 13690-1992 常用危险化学品的分类及标志GB 14193 液化气体气瓶充装规定3 要求3. 1 性状:二氟一氯甲:院在液化态为无色、不挥浊，无异臭。3.2 工业用二氟一氯甲烧的质量应符合表l所示

9、的技术要求。表1技术要求I型指标项目优等品二氟一氯甲;院的质量分数/%飞 99. 9 水分的质量分数/%s: 、0.001 0 E型指标一等品99. 6 99. 95 0.003 0 0.002 0 l GB/T 7373-2006 项目酸度的质量分数(以HCl计)/% 蒸发残留物的质量分数/% 氯化物(Cl)试验不凝性气体的体积分数(25C)/% 气相中氧的体积分数(20C)/%注:二氟一氯甲炕作为制冷剂4 试验方法4. 1 菁示试验方法规定4.2 一般规定除非另有说标准滴定潜液、4.3 性状试验取不拂腾气，横向透视4.4 纯度的按GB/T4.5 水分的4. 5. 1 卡尔-4.5.1.1方

10、在有机碱和参加反应的腆分1在仪器上直接读出被4. 5. 1. 2 仪器4. 5. 1. 2. 1 库仑电量水4. 5. 1. 2. 2 全和健康措施。壁附着的霜或湿有无异臭。正比，依据法拉第定律，4. 5. 1. 2. 3 取样钢瓶.，双阀却不锦帆号晰地制旦IllI叫节omL，工作压力3MPa; 4. 5. 1. 2. 4 进样针t针长(150200)mm，直径自O.5O. 7)mmo 4. 5. 1. 3 试剂与库仑电量水分测定仪配套使用的电解液(市售试剂)。4. 5. 1. 4 分析步骤4. 5. 1. 4. 1 库仑电量水分测定仪的调校打开库仑电量水分仪，加入电解液，调节库仑电量水分测定

11、仪，使滴定池内达到无水状态。4.5.1.4.2 测定称量盛有样品的取样钢瓶质量，精确至O.1 g，将进样针用不锈钢(或适宜材质)的大小接头与取样2 GB/T 7373-2006 钢瓶出口阀连接，使进样针头插入库仑电量水分测定仪电解池的底部，液相进样，控制进样速度为(12)g/min，进样量约10g或根据含水量适当调整进样量，进样后再次称量取样钢瓶质量，精确至O.1 go 进样结束后，立即进行电量滴定。输入样品的质量数值，在库仑电量水分测定仪上可直接读取水的质量分数。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。4.5.2 卡尔费休窑

12、噩法按GB/T7376的规定进行。4.5.3 电解法按GB/T10670的规定进行。4.6 酸度(以HCI计)的测4. 6. 1 方法提要使样品气化，鼓一氧化破的水的吸收瓶中，吸滴定，得到酸度(以HCl计)。性物质，以澳甲酣绿为指4.6.2 仪器4.6.2.1 取样钢4.6.2.2 4.6.2.3 4.6.2.4 4.6.3试剂4.6.3.1氢4.6.3.2模4.6.4 分析分别在三甲酣绿指示被第一个多孔式100 g样品时，关变色，继续下述甲酣绿指示掖(24.6.5 结果计算酸度(以HCl计)式中:叫，以%表示，按公式(1)计算zV一一氢氧化铀标准滴定棚(4如命运闹剧幽数砰位为毫升(mL);

13、C一一氮氧化铀标准滴定榕被推度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m一一-试料的质量的数值，单位为克(g);M-氧化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD(M=36. 5)。体洗瓶中加入澳钢瓶间门出口与气体洗瓶，放出约体洗瓶中指示被未，移入锥形瓶，加入澳( 1 ) 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行制定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的40%。4. 7 蒸发残留物含量的测定4. 7. 1 方法提要常温下，使样品蒸发，称取高沸点残留物的质量，求得蒸发残留物含量。3 GB/T 7373-2006 4.7.2 仪器4. 7. 2. 1 蒸发器:由称量管和蒸

14、发管组成，如图1，4 1 1一一样品;2 称量管;3一一恒温水槽;4一一一蒸发管。圈1蒸发器示意图4.7.2.2 恒温水槽:可控?且在(90土l)OC。4.7.2.3 电热鼓风箱:可控温在(105士们。4.7.3 试剂洗净液:二氧甲烧。4.7.4 分析步骤将称量管在(105土2)OC的电热鼓风箱中干燥30min后，于干燥器中冷却30min，称量，精确至O.OOOlg，与蒸发管连接。称取冷却到不沸腾的样品200g于蒸发管中，常温下使样品蒸发，蒸发完全后，在蒸发器中加入约10mL洗净液，把称量管放入约900C的恒温水槽中，使洗净掖完全蒸发气化，取出称量管在(105士2)OC的电热鼓风箱中干燥约30

15、min，干燥器中冷却30min，称量，精确至0.0001gO 4.7.5 结果计算蒸发残留物的质量分数叫，以%表示，按式(2)计算:Wz=旦旦X100 m 、，盯LJ，、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 式中:mz一一一蒸发残留物的质量的数值，单位为克(g);m一一试料的质量的数值，单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。4.8 氟化物(CD试验4.8. 1 方法提要在酸性条件下，样品中氯化物与饱和硝酸银溶液反应生成氯化银沉淀，以观察不到混浊为试验通过。该i式验方法

16、检测灵敏度为0.0003%。4.8.2 试剂4. 8. 2. 1 硝酸;4.8.2.2 元水甲醇;4.8.2.3 饱和硝酸银溶液。4.8.3 仪器4.8. 3. 1 取样钢瓶:同4.5.1.2.3;G/T 7373-2006 4.8.3.2 电子天平z最大称量不小于2000 g，分度值O.1 go 4.8.4 分析步骤在100mL比色管中加入30mL无水甲醇，在搅拌下加6滴硝酸和18滴饱和硝酸银榕液。称量盛有样品的取样钢瓶质量，精确至O.1 go将连接管钱一端与取样钢瓶出口阀连接(垃意每个接头密封完好)，另一端插入比色管恪液中，在搅拌下打开取样钢瓶出口阀鼓泡进样，进样量约36g，进样时间应不少

17、于15mino观察比色管中有无混浊。溶液中元1昆浊为通过试验。4.9 不凝性气体含量的测定4. 9. 1 方法提要用气相色谱法，在选定的工作条件下，使产品包装容器中气相不凝性气体通过填充色谱柱，用热导检测器检测，外标法计算不凝性气体的含量。在典型制冷剂样品中，空气是惟一有确切量的不凝性气体，其他气体不做日常分析。制玲剂被相和气相之间的不凝性气体平衡与温度相关，需进行适当温度校正，报告25C温度下的结果。4.9.2 试剂4.9.2.1 载气z氢气或氮气，其体积分数大于99.5%; 4.9.2.2 标准气:10 MPa压力的4L氯气钢瓶，内含空气(或氮气)的体积分数为1.5%。标准气的制备应符合G

18、B/T10627的规定。4.9.3 仪器4. 9. 3. 1 气相色谱仪z配有进样阀，带有热导检测器。整机灵敏度符合GB/T9722的规定;4.9.3.2 色谱工作站或数据处理机;4.9.3.3 色谱柱:填充柱，3mX3 mm(内径不锈钢柱或其他适宜材料，固定相为PorapackQ，粒径(0. 150. 18)mm; 4.9.3.4 进样器:六通阀;4.9.3.5 取样钢瓶z同4.5. 1. 2. 3; 4.9.3.6 温度计:(-2050)OC，分刻度0.2C。4.9.4 色谱分析条件推荐的色谱操作条件见表20典型色谱图和保留时间见附录A。其他能达到同等分离程度的色谱操作条件均可使用。汽化室

19、温度/C检测室温度/C柱箱温度/C载气CH2)流量/CmL/min)进样量/mL一-4.9.5 分析步骤4.9.5.1 校正表2推荐的色i曹操作条件100 150 90 20 O. 15 4. 9. 5. 1. 1 将标准气钢瓶出口阀与气相色谱仪进样阀相连，将六通阀的尾气逼人装有少量水的气体洗瓶中，慢慢打开标准气钢瓶的阀门，以1mL/s的速度放出标准气通过进样间，清洗进样系统，约10s后关闭标准气钢瓶阀门，立即旋转进样阅至进样位置进样分析。重复进样三次，三次测定的任一绝对差值不大于连续测定值的算术平均值的0.1%。4. 9. 5. 1. 2 标准气空气的响应因子f按式(3)计算:f=全(3 )

20、 5 G/T 7373-2006 式中=A，-一空气的峰面积;V，一一标准气中空气的体积分数，%。取三次f测定的算术平均值为测定结果。三次测定f的任一绝对差值不大于连续测定值的算术平均值的1.6%。4.9.5.1.3 每次分析前进行校正。4.9.5. 1. 1 连续重复进样，直至1算术平均值为峰面积凸4.9.6 结果计算4.9.6.1 在取样(4)计算:式中:A一一空f一一标4.9.6.2校式中Et一一样品在p旷一一样品在25取连续测定结果M术平均值的10%。4. 10 气相中氯含量的制定帘面积重复，表明系统中空气封髓。然腾在续23次进样测定，取其按GB/T5831的规定进行，椅取样按下述步骤

21、进行。恍净分析器并充满水，开通分析器弩嘀剧毒鑫4监拉拉榜的百阻气活塞的支管用橡皮管与金属取样管紧密连接。开启取样钢jm出口阅，使样品气化，调节样品气流速至(10005 OOO)mL/min，用样品气将分析器内的水全部置换出来，减小样品气流速，关闭分析器的各活塞，取下分析器。用活塞调节分析器内气体压力的平衡至常压。读取并记录室内温度和大气压。5 检验规则5. 1 本标准采用型式检验和出厂检验。5. 1. 1 本标准表l技术要求中的全部项目均为型式检验项目。在正常情况下，每一个月至少进行一次型式检验。有下列情况之时，也应进行型式检验。GB/T 7373-2006 a) 更新关键生产工艺fb) 主要

22、原料有变化;c) 停产又恢复生产;d) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异;的合同规定。5. 1. 2 本标准表1技术要求中的I型产品中二氟一氯甲烧含量、水分为出厂检验项目，II型产品所有项目为出厂检验项目。出厂检验应逐批进行。5.2 工业用二氟一氯甲:院以同等质量的均匀产品为一批。钢瓶装产品以不大于50t为一批，或以一贮槽、一槽车的产品量为一批。5.3 工业用二氟一氯甲烧的证检验的需要。5.3. 1 取样钢瓶和取样节试样量，使液态样品样日期及采样人姓5.3.2 钢瓶包装5.3.3 允许生11-7.10的规定进行。果样的总量应保用取样钢瓶导管的排放阀调标盔并注明:产品名称、批号、采泪抽样数量

23、(瓶)400 kg以上l 2 3 5 10 20 5.4 工业用二书，内容包括z产品5.5 检验结果的判要求时，钢瓶装产品应重样进行检验。重新检验的6 标志、包装、运输和贮存也划也瞌嚣理摇摇摆酣睡出斟俨6. 1 工业用二氟一氯甲烧包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括:产品名称、商标、生产厂厂名、厂址、净质量、批号、产品等级、本标准编号、GB191规定的怕晒标志和GB13690-1992附录B规定的不燃气体标志。6.2 工业用二氟一氯甲腕应使用专用的二氟一氯甲烧钢瓶包装。重复使用的钢瓶外涂铝白色，钢瓶外壁打上钢印号。非重复使用的钢瓶外涂绿色。钢瓶外璧用黑色油漆标明产品名称、皮重。6.3 钢瓶充

24、装时应符合GB14193的规定，二氟一氯甲:院的充装系数不大于1.02 kg/L。6.4 对重复使用的钢瓶，在产品使用后钢瓶内应保持正压。6.5 工业用工氟一氯甲:院应贮存在阴凉、通风、干燥的地方，不得靠近热掠，严禁日晒雨淋。明准采证标新量本重质合应有符品附不产轧应标装忖都。指车盯川口相号项槽Vl一及UU有咱问气r忡汕整7 GB/T 7373-2006 6.6 装有二氟一氯甲:脆的钢瓶为带压容器，在装部运输过程中必须戴好安全帽，严禁撞击、拖拉、捧落和直接曝晒。钢瓶运输应符合中华人民共和国铁路、公路运输的有关规定。7 安全条款工业用二氟一氯甲:境为不燃气体，低毒性。当皮肤接触时，应用肥皂水和清洁

25、7.1.翻底冲搅皮肤至少15 min.眼睛接触时，用流动清7.1.生理盐水冲洗，就医。工业用二氟一氯甲蜿钢瓶包装，若遇高热，容器内压力增大，有开裂和爆炸的危险。8 附录A(规范性附录)二氟一氯甲镜中不;提性气体含量测定的典型色谱图及相对保留时间A. 1 二氟一氯甲:境中不凝性气体含量测定典型色谱图见图A.10 2 1 l一一空气;2一一二氟一氯甲烧。固A.1 工氟一氯甲院中不凝性气体含量测定典型色i普图A.2 二氟一氯甲烧中不凝性气体含量测定相对保留时间见表A.L表A.1 相对保留时间峰序组分名称相对保留时间l 空气1 2 二氛一氯甲炕3. 22 GB/T 7373-2006 保留时间/min

26、1. 089 3.508 9 GB/T 7373一2006附景B (规范性附录)二氟一氯甲烧不同温度下的蒸气压B. 1 二氟一氯甲烧不同温度下的蒸气压见表B.la表B.1 二氟一氯甲烧不同温度下的蒸气压温度/蒸气压/温度/蒸气压/蒸气压/温度/蒸气压/lii 。CkPa 。CkPa 。C一4967.76 26 1 072.3 -48 7l. 28 2 27 1 10 1. 4 -47 74.94 3 28 1 130. 9 一4678.75 1 16 1. 1 -45 82.71 1 19 1. 9 -44 1 223. 2 -43 1 255. 2 -42 -17 1 287.8 -41 1

27、00. 一161 321. 0 一40104. I -15 1 354.8 -39 109. -14 1 389. 2 -38 一131 424. 3 -37 120. 一121 460. 1 一361 496. 5 -35 1 533. 5 -34 137.61 1 57 1. 2 一33143. 75 1 609.7 一32150. 11 18 1 648.7 一31156.68 19 44 1 688. 5 一30163.48 20 45 1 729.0 在纽t-29 170.50 -4 21 46 1 770. 2 -28 177.76 -3 47 1 812. 1 -27 185.2

28、5 一2465. 94 23 988. 67 48 1 854.8 一26192.99 一l48 1. 57 24 1 016.00 49 1 898.2 一25200.98 。497.59 25 1 043.90 50 1 942. 3 10 CON-足的hH阁。华人民共和国家标准工业用二氟一氯甲烧CHCFC-22)GB/T 7373-2006 国出4峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外王里河北衔16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销略印张l字数21千字2007年2月第一次印刷开本880X12301/16 2007年2月第一版定价12.00元非书号:155066 1-28819 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 7373-2006