GB T 7294-2009 饲料添加剂.亚硫酸氢钠甲萘醌(维生素K3).pdf

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1、ICS 65. 120 B 46 道昌中华人民共和国国家标准GB/T 7294-2009 代替GB/T7294-2006 饲料添加剂亚硫酸氢锅甲荼酿(维生素K3)Feed additive-一Menadione sodium bisulfiteCVitamin K3) 2009-03-26发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局删伪/中国国家标准化管理委员会2009-07-01实施发布GB/T 7294-2009 前言本标准代替GB/T7294一2006(饲料添加剂维生素凡(亚硫酸氢铀甲茶醒)。本标准与GB/T7294一2006相比主要变化如下:对标准名称进行了调整;一一对化学名称进行了修正

2、;一-对分子式、分子量进行了修改;一一规范性引用文件增加GB/T13088 饲料中锚的测定;一-对原标准外观和性状中乙酶中的溶解性进行修改;一一技术指标中取消规格甲荼酿(C11HS02)含量二三51.0%，并增加锚项，对游离亚硫酸氢铀(NaHS03)含量指标由10.0%调整为5.0%;一一对原标准中的计算公式进行了修改，增加计算结果中有效数字位数的约定，对亚硫酸氢铀含量检验的允许差由绝对值之差小于等于2%调整为绝对值之差不得过0.2%;一-增加含量测定中的避光操作;-一增加原标准中重金属、呻盐测定的试样前处理方法，重金属检查改为第二法;-一一对包装、运输、贮存条款的描述进行了修改。本标准由全国

3、饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口。本标准起草单位z浙江省饲料监察所、兄弟科技股份有限公司、云南省陆良和平科技有限公司、浙江大学饲料科学研究所。本标准主要起草人:任玉琴、施杏芬、朱聪英、金海丽、周中平、李文藩、吕伟军、占秀安、陈勇。本标准所代替标准的历次版本发布情况为z一一-GB7294一1987、GB/T7294-2006。I GB/T 7294-2009 饲料添加剂亚硫酸氢纳甲荼酿(维生素K3)1 范围本标准规定了饲料添加剂亚硫酸氢铀甲荼酿产品的要求、试验方法、检验规则、标签、包装、贮存、运输及保质期。本标准适用于以化学合成法制得的含1个3个结晶水的亚硫酸氢铀甲茶醒混合

4、物。该产品在饲料工业中作维生素类饲料添加剂。化学名称:2-甲基-1，4-二氧-1，2，3，4-四氢-荼-2-磺酸铀水合物分子式:Cl1HgNa055.nH20 相对分子质量:294.33 (n= 1) ,312. 34(n=2) ,330. 36(n= 3) (按2005年国际相对原子质量)结构式:。2 规范性引用文件S03Na CH3 nH20 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标

5、准。GB/T 601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682 2008 ,150 3696: 1987 , MOD) GB 10648 饲料标签GB/T 13088 饲料中锚的测定中华人民共和国药典)2005年版二部3 要求3. 1 外观和性状本品为白色结晶性粉末，元臭或微有特臭，有引湿性，遇光易分解。本品在水中易溶，在乙醇、乙醒或苯中几乎不溶。3.2 技术指标技术指标应符合表1要求。项目亚硫酸氢锅甲茶眼含量(以甲茶眼计)/%游离亚硫酸氢销(NaHSO，)含量/%表1技术指标二 2005年版二部附录VIC熔点测定法第一法测定，熔点应

6、为104c -107 c。4.3.2 按4.3.1项下方法制得沉淀约50mg，加水5mL，加亚硫酸氢铀(4.1.3)75 mg，水浴上加热并剧烈振摇，直到全部溶解呈几乎元色的溶液，用水稀释至50mL，摇匀，取2mL，加氨水的乙障溶液(4. 1. 19)2 mL，振摇，加每乙酸乙醋(4.1.4)3滴，溶液显深紫蓝色，加氢氧化铀溶液(4.1.18)1mL，溶液转变成绿色，随即变成黄色。4.3.3 称取试样80mg，加水2mL溶解后，加盐酸溶液(4.1.16)数滴，温热，即产生有剌激性的二氧化硫气味。4.4 甲茶醒含量测定曹告z应避光操作!4.4. 1 原理试样在碱性溶液中析出甲荼B沉淀，用三氯甲烧

7、萃取沉淀后用高效液相色谱仪或紫外分光光度仪进行检测。4.4.2 高效液相色谱法仲裁法4.4.2. 1 标准溶班制备称取甲茶醒标准品约0.05g(精确至0.00001g)，置250mL容量瓶中，用三镇甲烧(4.1.1)溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2mL，置100mL容量瓶中，用甲酶(4.1.6)稀释至刻度，摇匀。4.4.2.2 试样溶灌制备称取试样适量(相当于甲荼O.5g，精确至0.0001g)，置250mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇句。精密量取25mL，置250mL分液漏斗中，加三镇甲烧40mL和碳酸铀溶液(4.1.20)5 mL，剧烈振摇305，静止，取三甲烧层，通过预先用三氯甲

8、烧湿润的医用脱脂棉过滤，滤液置250mL容量瓶中，立即用三氯甲:皖40mL洗涤滤器，洗液并人容量瓶中，水层用三氯甲烧萃取两次，每次20mL，萃取液滤过，并用三镇甲皖20mL洗涤滤器，洗液和全部滤液并入容量瓶中，用三镇甲烧稀释到刻度，摇匀。精密量取2mL，置100mL容量瓶中，用甲酶稀释至刻度，摇匀。4.4.2.3 副定4.4.2.3. 1 色谱条件色谱柱:ODSC18柱，250mmX4. 6 mm(内径)，桂径5m，或性能相当者;流动相z甲璋(4.1.6)+水=65+35;流速:1. 0 mL/min; 检测波长:250nm; 进样量:20Lo4.4.2.3.2 上凯测定取标准溶液和试样溶攘，

9、注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。4.4.2.4 计算和结果的表示甲茶IDt含量X1，以质量分数表示，数值以%计，按式(1)计算z3 GB/T 7294-2009 X, = Az X m, X P X 10 1 =-.-X100 , A , XmZ 式中:Az一一试样榕液中甲荼醒的峰面积Em, -标准品质量，单位为克(g); P一-标准品纯度，%;10一一稀释倍数;A，一一标准溶液中甲荼醋的峰面积zmz一一试样质量，单位为克(g)。计算结果保留三位有效数字。4.4.2.5 重复性在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值之差不得过1.0%。4.4.3 紫外分光光度法4.4.3

10、. 1 标准藩渡的制备. ( 1 ) 称取甲荼酿标准品约0.05g(精确至0.00001 g) ，置250mL容量瓶中，用三氯甲烧(4.1.1)溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2mL，置100mL容量瓶中，用元水乙薛(4.1.5)稀释至刻度，摇匀。4.4.3.2 试样溶渡制备称取试样适量(相当于甲荼醒0.5g，精确至0.0001 g)，置250mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取25mL，置250mL分液漏斗中，加三氯甲烧40mL和碳酸铀溶液(4.1.20)5 mL，剧烈振摇30s，静止，取三氯甲;皖层，通过预先用三氯甲烧湿润的医用脱脂棉过滤，滤液置250mL容量瓶中，立即用三氯

11、甲烧40mL洗涤滤器，洗液并入容量瓶中，水层用三氯甲烧萃取两次，每次20mL，萃取液滤过，并用三氯甲烧20mL洗涤滤器，洗液和全部滤液并入容量瓶中，用三氯甲烧稀释至刻度，摇匀。精密量取2mL，置100mL容量瓶中，用元水乙醇稀释至刻度，摇匀。4.4.3.3 测定标准溶液和试样溶液用紫外分光光度仪分别在(250士1)nm波长处测定吸收度。用三氯甲烧的元水乙醇溶液(4.1.17)作空白。4.4.3.4 计算和结果的表示甲荼酿含量Xz，以质量分数表示，数值以%计，按式(2)计算:式中zA4一-试样溶液的吸收度;X. = A4 X m 3 X P X 10、，咱00一、aA3 m4(-w m3一一标准

12、品质量，单位为克(g);P一一标准品纯度，%;10-稀释倍数;A3一一标准溶液的吸收度pm4一试样质量，单位为克(g)。计算结果保留三位有效数字。4.4.3.5 重复性在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值之差不得过1.0%。4.5 游离亚踹踵氢铀含量测定4.5.1 测定方法 ( 2 ) 称取试样约1.5 g(精确至0.0001 g)，置于100mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密4 GB/T 7294-2009 量取20mL，置腆量瓶中，精密加腆标准滴定溶液(4.1.21) 25 mL，密塞混合，放置5min，缓缓加盐酸(4. 1. 7)1 mL，用硫代硫酸铀标准滴定溶液(4

13、.1. 22)滴定剩余的碗，至近终点时，加淀粉指示液(4.1.23)3 mL，继续滴定至蓝色消失，并同时做空白试验。4.5.2 计算和结果的表示游离亚硫酸氢铀含量儿，以质量分数表示，数值以%计，按式(3)计算z(V。一V)X c X 0.052 03 X 5 X3 = ,. V / - -. - X 100 ( 3 ) ms 式中zVo-一空白溶液消能硫代硫酸铀标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL);V一一试样溶液消耗硫代硫酸铀标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL);c一一硫代硫酸铀标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); 0.052 03一一与1.00 mL腆标准滴定溶液c(1/212

14、)= 1 mol/LJ相当的、以克表示的亚硫酸氢铀的质量;5一一稀释倍数zms-一一试样质量，单位为克(g)。计算结果保留两位有效数字。4.5.3 重复性在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值之差不得过0.2%。4.6 溶遭色泽的撞查称取试样1g(精确至0.1g)，加水25mL溶解，溶被如显色，与黄绿色4号标准比色液(中华人民共和国药典)2005年版二部附录IXA第一法)比较，不得更深。4. 7 磺酸甲荼酶的检查称取试样0.2g，加水10mL溶解，加邻菲罗琳指示液(4.1.24)2滴，不得发生沉淀。4.8 水分称取试样(精确至0.0001 g)，依照中华人民共和国药典)2005年版二部附

15、录回M7j(分测定法第一法测定。4.9锚按GB/T13088测定。4. 10 重金属称取试样1g(精确至0.01g)，依照中华人民共和国药典)2005年版二部附录Vi!lH重金属检查法第二法检查。4. 11 碑盐称取试样1g(精确至0.01g)，加水23mL溶解后，加盐酸(4.1.7)5 mL，依照中华人民共和国药典)2005年版二部附录VlllJ碑盐检查法第一法检查。5 位验规则5. 1 本品应由生产企业的质量检验部门进行检验，本标准规定所有项目为出厂检验项目，生产企业应保证出厂产品均符合本标准的要求。5.2 在规定期限内具有同一性质和质量，并在同一连续生产周期中生产出来的一定数量的产品为一

16、批。5.3 使用单位可按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品进行质量检验，检验其是否符合本标准的要求。5.4 取样方法:抽样需备有清洁、干燥、具有密闭性和避光性的样品瓶袋)，瓶(袋上贴有标签，注明生产企业名称、产品名称、批号及取样日期。5 G/T 7294-2009 抽样时，用清洁适用的取样工具伸入包装容器的四分之三深处，将所取样品克分混匀，以四分法缩分，每批样品分2份，每份样品量应不少于检验所需试样的3倍量，装入样品瓶(袋)中，一瓶(袋)供检验用，另一瓶(袋)密封保存备查。5.5 出厂检验若有一项指标不符合本标准要求时，允许加倍抽样进行复验，复验结果仍有一项指标不符合本标准要求时，

17、则整批产品判为不合格品。5.6 如供需双方对产品质量发生异议时，可由双方商请仲裁单位按本标准的检验方法和规则进行仲裁。6 标签、包装、运输和腔存6. 1 标签标签按GB10648执行。6.2 包装本品装于适宜的容器中，采用密封、避光包装，包装材料的卫生标准应符合要求。6.3 运输本品在运输过程中应避光、防潮、防高温、防止包装破损，严禁与有毒有害物质混运。6.4 贮存本品应贮存在阴凉、干燥、无污染的地方。7 保质期本产品在规定的贮存条件下，原包装保质期为12个月(开封后尽快使用，以免变质)。6 goN-gNhH白。华人民共和国家标准饲料添加荆亚酣睡氢铀甲荼酿(维生素K3)国中GB/T 7294-2009 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045 网址电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张o.75 字数13千字2009年6月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2009年6月第一版 定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号，155066 1-37571 GB/T 7294-2009 打印日期:2009年7月3日