GB T 7043.2-2001 橡胶中铜含量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸锌光度法.pdf

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1、GB/T 7043. 2-2001 前一.=王I=t 本标准是等效采用ISO8053，1995橡胶和胶乳铜含量的测定克度测定法队对国家标准GB!T 7765-1987(橡胶中铜含量的测定二乙基二硫代氨基甲酸钵先皮法修订而成。本标准与ISOR053，1995的主要差异.一一适用范围增加硫化橡胶;一一盐酸硝酸混合液用量由10mL改为20mL; 一一石恋试纸改用广范pH试纸;一一标准曲线酸用量由5mL改为1mL硫酸。本标准与G/T7765一1987的主要差异=用硫酸铜代替高纯铜配制标准溶液g一萃取液由三氯甲烧改为1.1.1-三氯乙烧;一一对被腐蚀瓷蜻塌或石英瑞涡增加氧化倭挂衬，一-增加取样规定g灰化

2、温度由(800土25)C改为(950士25)C 0 本标准自实施之日起，代替GB/T7765-19870 本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由全国橡标委通用化学试验方法分技术委员会归口。本标准负责起草单位s中橡集团北京橡胶工业研究设计院。本标准主要起草人:房海珍、邹涛。本标准于1987年12月首次发布。678 GB/T 7043.2-2001 ISO前言150(国际标准化组织)是各国家标准团体(150成员团体)的世界性联合机陶。制定国际标准的土作通常由150各技术委员会进行。凡对已建立技术委员会的项目感兴趣的团体都有权参加该技术委员会。与150有联系的政府和非政府的国际组织也可参加此项工

3、作。在电工技术标准化的所有方嗣.150与国际电工技术委员会(lEC)紧密合作。各技术委员会采纳的国际标准草案要分发给各成员团体进行投票。要求至少有75%投票的成员凶体投赞成票，方可作为国际标准发布。国际标准1508053由150/TC45橡胶和橡胶制品技术委员会制定。第二版废止并代替第一版(1508503 , 986) ，第二版并对第一版进行了少量修订。6711 中华人民共和国国家标准橡胶中铜含量的测定二乙基二磕代氨基甲酸铸光度法Rubber-Determination of copper content Zinc diethyldithiocarbamate photometric meth

4、od GB/T 704 3- 2 . . 2001 eqv ISO 8053 ,1995 代替GB/T7765-1981 警告使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问题，制定相应的安全和健靡制度并确保符合国京有关注规是使用者的责任。1 范围本标准规定了以光度法测定橡胶中微量铜含量的方法。本标准适用于铜含量不超过10mg/kg的天然和合成生胶、胶乳、混炼胶及硫化胶门。铜含量高于10 mg/kg的样品，调整试样质量或适当稀释溶液后也可测定。本方法同样适用于经氨氟酸处理的含二氧化硅的橡胶。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标

5、准的条文。本标准出版时.所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 4498-1997橡胶灰分的测定(eqvISO 247 ,1 990) G/T 8290-1987 天然浓缩胶乳取样(n叫ISO123 , 1985) GB/T 15340-1994 夭然、合成生胶取祥及市l样方法(idtISO 1795 ,1 992) 3 原理试样经灰化或用浓硫酸和硝酸消化，月1拧攘酸镀络合存在的铁，然后除去析出的钙(如果含有) )jj 氨水将溶液调为碱性后，与二乙基二硫代氨基甲酸铸的1，1，1-三氯乙烧溶液起振荡，京取出黄色铜络合物，测定溶液的吸光度

6、由标准曲线求出铜含量。4 试剂和溶液分析时，只能使用分析纯试剂和蒸馆水或相当纯度的水。4. 1 无水硫酸纳。4. 2 硫酸，p=1.84日/mL。4-3 硝酸，p=1. 42 g/mL。4.4 过氧化氢，30% (，/m)。果用说明2门ISO 805 :1 1995中无硫化胶。中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局2001-08-28批准凡2002 - 05-01实施GB/T 704 3. 2 - 2001 4.5 氨水:25 % (m/m)。4.6 氢氟酸10%(m/m)。4-7 氧化馁。4-8 1, .1二氯乙烧。4.9 广范pH试纸。4. 10 拧糠酸溶液:50 g拧橡酸溶于100mL水

7、中。4. 11 盐酸硝酸混合酸溶液，按下述比例混合制备。1体积硝酸(p=.42 g/mU.2体积盐酸(p=l.18 g/mLl.3体积水。4.12 盐酸溶液CdHCl)二5mol/L) :450 mL盐酸稀释至11.04.13 二乙基二硫代氨基甲酸铸溶液z称取1g二乙基工硫代氨基甲酸钵溶于11. 1. 1 1三氯乙烧中，如果没有二乙基工硫代氨基甲酸镑，可以按下述方法制备:将1g二乙基二硫代氨基甲酸纳溶于水中.加入2g硫酸铸CZnSO， 7H，O).在250mL分液漏斗中用100mL的1.1.1三氯乙烧.萃取出所生成的二乙基二硫代氨基甲酸镑。放出1，I.l兰氯乙烧层，并用1，1，-三氯乙烧稀释至

8、1L。本试剂应贮存于棕色瓶中，有效时间六个月。4. 14 铜标准溶液g称取0.3930g硫酸铜(CuSO， 5H，O).放入小烧杯中，用水溶解，加入3时，硫酸，将溶液移至1L容量瓶中，用水稀释刻度，摇匀，作为贮备液。此溶液每毫升中含铜O.1 mg 0 用移液管吸取10时，铜标准溶液，放入100时，容量瓶中，用水稀释至刻度.摇匀，此溶液相当于每毫升中含铜0.01mg.应在使用前由贮备液新配和 5 仪器实验室常用仪器和以下装置。5. 1 分光光度计:可测量光波在435nm附近的吸光度，样品池光程为10mm。5. 2 分析天平2分度值为O.1 mg 0 5.3 马福妒g可控制温度在(950士25)C

9、。5.4 瓷捕涡和锦增桐:30mL.50 mI川100mLo瓷瑞揭如被腐蚀过，必须衬拉大约0.1g氧化楼，使它分布于底部与侧壁，防止铜的损失。铺地揭则无需用氧化筷处理。5.5 铅棒或聚四氟乙烯棒:搅拌用。6 取样6.1 生胶按GB/T15340规定取样。6.2 胶乳按GB/T82.90规定取样。6. 3 混炼胶或硫化胶样品，应尽可能使所选取样品具有代表性，并剪成不大于0.1g的小颗粒07 分析步骤试样量的选取依据其铜含量所选量应使吸光度读数为O.30. 8.当铜含量非常低时，其读数至少是空白吸光度的10倍，试样量的确定主要依赖于经验。7. 1 测定胶样中铜含量可用灰化法(7.1)或酸煮解法(7

10、.1.2)制备试液，若橡胶中含卤素则应采用商量煮解法制备试液。7- 1. 1 试样的灰化按GB/T4498一1997中的A法称取10g剪碎的试料(精确至0.001g)置于瓷瑞锅巾，先在电炉t缓缓加热使有机封1分分解至儿浓烟逸出，在不使其着火的情况下移人(950士25川、马桶炉中，灰化完全取出增涡冷却。加少量水湿润G 1 GB/T 7043.2 .2001 灰分，然后加1入20mlJ盐酸硝酸混溶液.覆盖表面皿，在100C左右加热门。60)mino若灰分完全溶解.将溶液倒入小锥形瓶中并继续按7.2进行。如果灰分没有完全溶解或已知存在硅酸盐，则按下述步骤进行。重新取试样置铅油锅按GBI丁4498-1

11、997中的A法灰化与灰化后加几滴硫酸.1m热至霄烟。岭却后，再加3滴硫酸和5mL氢氟酸。在电炉上加热，同时用钢棒(或聚四氟乙烯棒)不时搅拌蒸发至fo重复该操作两次或直至无四氟化硅白烟存在，表明所有硅酸盐被除尽为止。将增蝙冷却，用少量水湿润耳I锅内容物，加20mL盐酸硝酸混合酸溶液覆盖表面皿，在约100C下加热(3060)mino将溶液定量转移至一小锥形瓶中，继续按7.2进行。7. 1. 2 酸解称取2g剪碎的试料(精确至0.001g)置于长颈烧瓶中.nn入4mL硫酸.3mL硝酸.1m热长颈瓶进行消化。注.7. 1. 2中试剂用量适于2g试样.如果试样多于2g. m酸的用量应随着试样的增事而适当

12、加大。如果反应激烈.可将长颈瓶置于冷水中冷却，一旦反应减弱，继续缓慢加热混合物至无激烈反应发生，然后提高温度加热至混合物呈现黑色。加1mL硝酸，每次加入后加热至呈现黑色。重复这样的处理至溶液变为无色或浅黄色，而且进一步加热溶液不再呈现黑色为止。如果延长酸消化时间，可加1mL硫酸，防止烧瓶中内容物结块。为了破坏最后的微量有机物.冷却混合物.并加入。.5时，过氧化氢和2滴硝酸，然后加热溶液至发烟，重复上述步骤23次，直至溶液的颜色不再进一步减退为止。溶液冷却后用10mL的水稀释，并蒸发至发烟.最后将溶液冷却，加入5mL的水。如果溶液中没有不溶物，则将酸消化液移至250mL锥形瓶巾.并用三份5mL水

13、冲洗长颈烧瓶，冲洗液并人锥形瓶中。然后按7.2继续进行。如果溶液中有不溶物.可用滤纸把上层消化液滤入一个锥形瓶中，尽可能将不溶物残渣保留在长颈烧瓶中，加入5时，盐酸(4.12)于长颈烧瓶中，加热溶液至开始沸腾。并剧烈旋转摇晃冲洗瓶壁。然后将瓶中内容物过滤，滤液并人锥形瓶中，用三份5mL的水冲洗长颈烧瓶，冲洗液过滤后也并人锥形瓶中。然后按7.2继续进行。7.2 力11入5mL拧橡酸溶液于锥形瓶中，冷却时若溶液保持澄清，则用氨水溶液逐滴进行中和至广范pH试纸2J刚呈碱性，若冷却时有硫酸钙结晶析出，则进一步冷却溶液至10C左右进行过滤，滤液收入第二个锥形瓶中，在用氨水溶液中和前，用三份2mL冷却的水

14、清洗过滤物。溶液冷却后，移入分液漏斗中再多加2mL氯水溶液。然后用水稀释至40mL左右，用移液智力H入25mL二乙基二硫代氨基甲酸铮三氯乙炕溶液。振荡分液漏斗2min，分层后立即将1，1，1-三氯乙烧层放入装有O.1且无水硫酸俐的100 时，带寒烧瓶中若静置30mm后，仍垦混浊状.nf再加入少量无水硫酸钩直至滚液变澄清为L?3 取11 1 , 1三氯乙烧层清液，倒入分光光度计比色池中.以1，1，1-兰氯乙烧为参比液吨采用制备标准曲线的波长测定试液的吸光度，减去空白溶液吸光度，以佼正读数。7- 4 空白溶液制法用相应的试剂和相应的操作完成空白试验.不加试样.25mL空白溶液的铜含最不超过2mg/

15、kg 0 8 标准曲线的制备8. 1 在六个烧杯中分别加入每毫升含锅。.01m臣的锅标准溶液。、2、4、6、8、10mL和1mL硫酸和10 mL水及5mL拧橡酸溶液，然后逐滴力11人氨水溶液使之刚好呈碱性。冷却溶液，分别移入分液漏斗录用说明门ISO 8053: 1995中用OmL盐酸-硝酸混合酸溶液。2J IS08053.1995采用石葱试纸e3J IS() 8053，1995采用5mL硫肢。(.;,sz GB/T 7043.2. 2001 各加2mL氨溶液，再用移液管加入25mL的二乙基二硫代氨基甲酸铸二三氯乙院溶液.振荡2min 分层后由即将1，1 ，1三氯乙炕层放入盛有约0.1g无水硫酸

16、俐的100时，带塞烧瓶中。如果静置30mtn后仍呈浑浊状态，应再加入少量无水硫酸纳。直至溶液澄清为止。(若灰化时增锅用氧化馁挂衬，则标准液中必须有同样数量的氧化筷存在)。8.2 取1.1.1-三氯乙烧层清液，倒人分光光度计比色池巾，以1 1 1二氯乙皖作参比液.测定在吸收波长为435nm左右的吸光度，减去空白溶液吸光度以校正读数。8. 3 以25mL溶液中铜含量(mg)对吸光度作标准曲线。标准曲线应定期进行校丘。9 结果的表述试样中铜含量以X(mg/kg)表示。按式(1)计算。X一些兰主主旦旦式小:m标准曲线上查得的试样锅含量，mg;Inl)-. ._-试料质量.g0 试验结果取二次测定的平均值。10试验报告试验报告应包括下列内容U本国家标准的编号pb)表明样品的处理方法:灰化法、酸煮解法gc)是否进行氢氟酸处理;d)测定结果和表示方法;e)在测定过程中观察到的异常现象$0测定日期，试验人员。 JJ2 ( 1 ) h怡t