GB T 7765-1987 橡胶中铜含量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸锌光度法.pdf

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1、1 遁用抱回中华人民共和回国戴标准橡胶中铜含量的测定工乙基二硫代氨基甲酸佛光度法RubberDetermination of copper content- Zinc diethyldithlocarbam幅photometric method UDC 878. 4 1 54遭.42 * 548.58 GB 7785:_81 本标准规定了以光度法测定橡胶中微量铜的含量。适用于铜含量不超过10mg/kg的各种生脏、棍炼脏和碗化肢。含最高于10mg/kg的样品，调整试样质量或适当稀释试被后也可测定。本方法同样适用于经氧氟酸处理的含二氧化硅的橡胶。本栋准参照采用国际标准ISO1396一1975硫化和

2、未硫化腋料中铜含量的测定一二乙基二硫代氨基甲酸悴光度法和ISO/DIS805385(橡胶和股乳中铜含量的测定一光度测定法。2 试验方法2. 1 原理橡胶样品经灰化或用酸煮解法分解制备试液，用忡橡酸锁络含怦布的铁，用氯水调节潜被强碱悦，该榕液与工乙基二硫代氨基甲酸僻的主氯甲烧溶液一起振荡，分离出黄色的铜络合物，用分ft光度叶测定其吸光度，与标准匹配榕准对比测定脏样中铜含蠢。2.2 试剂分析过程中婴使用分析纯试剂和蒸铺水戎相当纯度的水。2.2. 1 氮氟酸(GB620一句77);2.2.2 硫酸(GB625- 77); 2. 2. 3 盐酸(GB622- 77); 2.2.4 硝酸(GB626-

3、78); 2.2.5 三氯甲惋(GB682- 78); 2.2.6 氮氧化镀(GB631十77); 2.2.7 30%过氧化氢(HG3 1082一77); 2.2.8 高纯制片:纯度为99.999%; 2.2.9 无束硫酸纳(HG3町一123.76); 2.2.10 拧橡酸(HG3 1108 81); 2.2.11 二乙基二硫代黛基甲酸钵(HG3-962一76)。2.3 榕液的配制2.3. 1 忡橡酸榕液:50g种攘酸溶于100ml水中。2.3.2 二乙蕃二硫代氨基甲酸悴三氯甲烧溶液:19固体的二乙基二硫代氨基甲酸钵溶于1000inl三氯甲烧中。中华人民共和国化学工业部198卜05-05批准1

4、987-12-01郭施GB 7765- 87 若没有二乙基二疏代氨基甲酸挥，可接亨述方法制备z主g二乙基二藐氨基甲攘铺驾辈子100ml水中，加入2g含7个结晶水的藏酸辞与100ml三氯甲镜一起摄荡，分离出二乙基二硫代氨基甲酸铸的三氯甲镜层。并m三氯事镜稀释成1000ml。本试剂贮存于棕色瓶中至少在六个月内是稳定的。2.3.3 标准铜蘑液z称取O.19高纯铜片，婆解于少量硝酸牛。如揍驱除氯鹊氧化物，取下放玲，洗入1L容量瓶中，居水稀释至蜡度，摇匀，成为宽备液。地摇滚每毫升中含铜。;lmgo用移被管吸取10ml贮备攘，放入100ml容量瓶中，用水稽释至刻度。本需被相当于每毫升含锅。.01m墓。2.

5、3.4 盐酸-硝酸理合液:2体积盐酸，1体和硝酸;3体积水。2.4 仪器2.4.1 分光光重it:可以瓣量在435nm附近的暖光度。样品池光程一般为10mmo2.4.2 分析天平z分度值为0.1mg。2.4.3 马福妒z可撞制温度在800土25C。2.4.4 程增塌和铝培捐或聚四氟乙烯培塌):100ml。2.4.5 铠棒或聚四氟乙烯棒。2.4.6 容量瓶:100邸，1000时，2.4.7 移液管:25ml、10ml。2.4.8 玻璃长颈烧瓶:500mlo2.4.9 分液漏斗:250mlo2.4.10 瓷杯:100ml o 2.毒.11 锥彭瓶:100ml。2.5 操作步骤捕定疲掉中锅含量可用灰

6、化法或酸煮解法，若橡胶中含菌素则应采用酸煮解法。2.5.1 灰化法称取10g剪碎试样称准至0.001g)，置于瓷培辑中。先在电炉上缓缓加热，使有机组分分解至无效锢逸出，在不使其着火情况下移入800土25C马福铲中，灰化完全，取出增锅，冷却。主日少量水湿润灰分，然后细20ml渥合酸，覆盖表面血，在100C左右加热3060min。若灰分完全溶解，将事滚倚入小锥形握中，并继臻按2.5.3进仔。若灰分不完全溶解或已知试祥中有硅酸盐存在，周按下列步骤进行z将灼烧君的灰分用少量水移入铅培塌(或聚四氟乙烯培塌中，或将肢祥直接放在钳培塌中灰住。在培辑中加元滴硫酸，如热至冒烟，冷却，再加几滴疏酸和5ml氢氟酸。

7、加热培堪，同时用铅棒(或聚四氟乙烯棒)不断搅拌，蒸发至干。重复该操作两次以上，冷却增祸，用少量水将残渣完全转移至50ml烧杯中，然后如20ml混合酸，覆盖表面盟，在100C左右如热3060mino冷却，并继续按2.5.3进行。2.5.2 酸煮解法称取10g剪碎试样称准至O.001g) ，置于长臻烧瓶中，主日入20ml硫酸租15ml硝酸，如热长颈绕瓶至开始反应，如反应过于激烈，可将长颈烧瓶置于冷水杯中冷却，反应很快黯可减弱，将混合物缓慢加热直至激烈反应停止，然后更强烈追加热至混合物呈黑色，如1ml硝酸，挺热溶滚至呈黑色。重复这样的处理至溶液变为无色或浅黄色。在煮解过程中为院止烧瓶中物质固化，需要

8、经营添加少量磁酸。为了破坏最后的微量有机物，将握合物冷却，如入0.5ml过氧化氢和2濡硝酸，加热禧液至发烟。最后将溶灌玲却，如入5ml求，若在烧瓶中没有不溶物囊，那将酸的煮解物移至锥形瓶中，并用三份5丽的水冲洗长颈烧瓶。洗藏并入锥形瓶中。然后按2.5.3继续进有2若在娃瓶中有不溶物厦，可辑上层清液撞入锥影瓶中，在长颈捷瓶中尽可能地保留不搭物残渣，如5ml盐酸于长蛋瓶中，加热溶攘至开始沸腾，并剧烈地荒转摇晃冲洗题壁，过撞烧瓶中播液，滤液收集于锥第瓶中。然后按下述步囊继续进有。GB .7 7 6 5 - 8 7 力。5ml拧橡酸溶液于锥形瓶或烧杯中，然后一滴一滴加入氮氧化锻至溶液刚虽赖性，再多加2

9、时，若此时产生沉淀，冷却溶液，进行过捕，将滤液移入分液漏斗，用移液管加入25ml二乙基工硫代氨基申酸悴三氯甲烧溶液，振荡分液漏斗2min，静置片刻，分离出三氯甲烧层，立即放入1&有约O.Ig元水梳撇俐的带塞烧瓶中，静置30min，若溶液仍蛊混浊状，可再加入少量无水硫酸饷，直至溶液澄清为止.取5氯甲烧层清液，倒入分光光度计比色地中，以三氯甲烧作参比液，采用制备标准曲线的披快定胶样吸光度。减去空白溶液吸光度，以校正读数。2.6 标准曲线的制备2.6. 1 在6个100ml烧杯中分别加入每毫升含铜O.Olmg的铜标准溶液0、2，4、6、8、10ml和lml硫酸、10ml水以及5ml拧攘酸溶液，然后一

10、滴一滴加入氮氧化锁溶液至刚虽碱性，再多加2m1o将槽掖分别移入分液漏斗中，在每个榕液中各加入25ml二乙基二硫代氨基甲酸钵溶液，振荡分液漏斗2min，静置片刻，分离出三氯甲烧鹿，立即放入盛有约0.1g无水硫酸俐的带寨烧瓶中。若静置30min后，榕液仍里混浊状，可再加入少量无水硫酸俐，直至溶液溃清为止。2.6.2 取三氯甲烧恩清液，倒入分光光度计比色池中，以三氯甲烧作参地掖，测定在吸收波长为435nm左右的吸光度，减去空白溶液吸光度以校正读数。以溶液铜含最(mg!25ml榕液)对吸光度作标准曲线。2. 7 结果的表示和计算结果以每千克试样铜含量(mg!kg)表示。结果按下式计算:Cu(mg!kg) =巳1000。式中:m一标准曲线上酬的试样铜含量mg;mo一试样质量，80附加说明:本标准由化学工业部北京橡胶研究设计院归口。本标准由北京橡胶研究设计院负责起草。本标准主要起草人哭佩芝、张秀亭。