GB T 5451-2001 农药可湿性粉剂润湿性测定方法.pdf

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1、G/T 5451 .2001 前 本标准是对GB!T5451. J 985(农药可湿性粉剂润湿性测定方法进行修订的版本，在技术内容上等效采用f国际农药分析协作委员会CIPAC方法MT53.挺可湿性粉剂润湿性评定。本标准CJPAC方法MT53.3的主要技术差异为:I 采用MT53.3.1不旋摇方法测定可湿性粉剂润湿时间，而未采用MT53.3.2旋摇方法测定.旋锦润湿时间。因FAOC联合国粮农组织)和WHOC世界卫生组织)农药规格中农药可湿性粉剂润湿性的测定都只采用了MT53. 3. 1，而不采用MT53.3.2，为了与国际标准看齐，故本标准也仅采用MT 5:;. :l. J , 2 X、I倒样方

2、式作了具体规定。3 碳酸钙、氧化续两种试剂的纯度由CIPAC方法中的大于99%改为分析纯。本标准与GB/T5451-1985的主要差异zl 增加前言和范园。2 对标准中所用的单位进行统一，均改为国家法定计量单位。3 增加f标准硬水的其它配制方法。卒标准的附录A是标准的附录。本标准自实施之日起.代替GB/T5451-1985(农药可湿性粉剂润湿性测定方法。本标准由中华人民共和国国家石油和化学工业局提出。本标准由全国农药标准化技术委员会归口。本标准起草单位:沈阳化工研究院。本标准主要起草人z张雪冰。本标准为第一次修订，GB/T5451-1985(农药可湿性粉剂润湿性测定方法于1985年首次发布。本

3、标准由全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。f J9 中华人民共和国国家标准农药可温性粉剂润温性测定方法GB!T 5451 2001 Testing Ftethod for the wetubEIityof 代替GB/T5451-1985 dispersible powders of peslicides 1 范围本标准适用于农药可湿性粉剂润湿性的测定。2 方法提要将一定量的可湿性粉剂从规定的高度倾入盛有一定量标准硬水的烧杯中，测定其完全润湿的时间，3 仪悟和设备容量瓶，100mL、1000mL; 移液管，10mL; 聚乙烯瓶，1000 mL; 温度计.分度值1C .量程。C-50C或OC-

4、100C号烧杯，250mL(内径为6.5cm土0.5cm、高为9.0cm土0.5cm)、100mL、800mL、1000mL; 秒表;量筒，20mL、100mL土1mL、500mL; 表团皿直径为9.0cm士。.5 cm) j 恒温水浴;pH 计。4 试剂和溶液碳酸钙z使用前在400C下烘2h; 氧化续:使用前在105C下烘2h; 无水氯化钙;带结晶水的氯化娱(MgC1i 6HzO); 氨水，(NH， HzO)=1 mol!L溶液t盐酸zHCl)= 2 mol!L溶液、c(HCl)=. 0 moI/L榕液和c(HCl)=0.1 moI/L溶液g甲基红，p(甲基红)=5g!L溶液s氮氧化销，c(

5、NaOH)=0.1 moI!L溶液。5 标准硬水p(Ca+十Mg2+)= 342 mg/L的制备下列三种方法可任选。51 制备方法之一中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-07 13批准2002- 02-01实施1i 20 GB/T 5451-2001 5. 1. 1 贮备液的配制5. 1. 1. 1 A 榕液c(Ca2+) =0.04 mol/L溶液的配制准确称取碳酸钙4.000g，置于800mL烧杯中，加少量水润湿，然后缓缓加人.0 moI/L盐酸82mL，充分搅拌混合，待碳酸钙全部溶解后，加水400mL，煮沸，除去二氧化碳。冷却至室温后，加人2滴甲基红指示剂溶液，用1moI/L

6、氨水中和至橙色，将此溶液转移到1000mL容量瓶中，用水定容，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中备用。5.1.1.2 日溶液c(Mg2+) = 0.04 moI/L溶液的配制准确称取氧化钱.613 g，于800mL烧杯中，加少量水润湿，然后缓缓加入.0 moI/L盐酸82mL，充分搅拌混合并缓缓加热，待氧化续全部溶解后，加水400mL，煮沸，除去二氧化碳。冷却至室温后，加入2滴甲基红指示剂溶液，用1moI/L氨水中和至橙色，将此溶液转移到1000 mL容量瓶中，用水定容，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中备用。5.1.2 标准硬水的配制移取68.5mL溶液A和17.0mL溶液B于1000 mL烧杯中，加水800mL，

7、滴加0.1mol/L氢氧化纳溶液或O.1 moI/L盐酸溶液，调节溶液的pH值为6.07. O(用pHi扣。将溶液再转移到1000时，容量瓶中，用水定容，摇匀。5.2 制备方法二称取元水氯化钙O.304 g和带结晶水的氯化续0.139g，于1000mL烧杯中，加600mL水溶解后，倒入1000时，容量瓶中。用300mL水分次冲洗烧杯，冲洗液一并倒入容量瓶中，用水将容量瓶定容，摇匀。5. 3 lIitJ备方法三称取碳酸钙2.740 g和氧化钱。.276 g，于100mL烧杯中，用少量2moI/L盐酸溶解，在水浴上加热蒸发至干以除去多余盐酸。然后将残留物用60mL水溶解，倒人100mL容量瓶中。用

8、30时，水分次冲洗烧杯，冲洗液一并倒入容量瓶中，用水将容量瓶定容，摇匀。用10mL移液管准确吸取10mL，注入1 000 mL容量瓶中，用水定容，摇匀。6 测定步骤取标准硬水100mL土1mL，注入250mL烧杯中，将此烧杯置于25C:J:1C的恒温水浴中，使其液面与水浴的水平面平齐。待硬水至25C士lC时，称取5g土0.1g的试样(试样应为有代表性的均匀粉末，而且不允许成团、结块)，置于表面皿上，将全部试样从与烧杯口齐平的位置一次性均匀地倾倒在该烧杯的液面上，但不要过分地扰动液面。加试样时立即用秒表记时，直至试样全部润湿为止(留在液面上的细粉膜可忽略不计)。记下润湿时间(精确至秒)。如此重复

9、5次，取其平均值，作为该样品的润湿时间。G21 A1 试剂和溶液氯化馁，浓氨水，GB/T 5451-2001 附录A(标准的附录)硬水总硬度测定方法缓冲溶液(pH=IO):称取67.5g氯化锁和570mL浓氨水，用蒸饱水稀释至1L，混匀，酸性错蓝R，茶盼绿s硫酸御;钙筷混合指示剂=称取.0 g酸性错蓝R、2.0g荼盼绿和100.0 g硫酸饵，置于玛瑞研钵中，研细混匀，贮存于棕色瓶中以防止吸水、光照;EDTA二销;纯铮(或氧化铮), 浓盐酸g甲基橙$EDTA二锅标准滴定溶液的配制z称取7.44g EDTA二锅，加蒸馆水溶解并稀释至1000 mLo EDTA二纳标准滴定溶液的标定g称取约0.016

10、g纯铮(或0.024g氧化铮)，精确至0.00002g.加浓盐酸溶解，以甲基橙作指示剂，用浓氨水中和至中性。加入缓冲溶液1mL，再加钙筷混合指示剂约O. 1 g.用EDTA二纳溶液滴定至草绿色。在相同条件下做一空白试验。EDTA二锅标准滴定溶液的浓度c(EDTA二锅)按式(AI)或式(A2)计算=c(EDTA二锅)= (V, m , V ,) X 32.69 cCEDTA二锵)=一节毕- -式中m，-一-纯镑质量，mg;m2-一氧化铮质量，mg;V，试样消耗EDTA二锅标准滴定溶液的体积，mL;V , 空白消耗EDTA二销标准滴定溶液的体积，mL;32.69-Cl/2)Zn的摩尔质量，g/mo

11、l，48.69一O/2)ZnO的摩尔质量.g/moloA2 硬水总硬度的测定( AI ) ( A2 ) 移取25.00mL水样于三角瓶中，加入缓冲溶液1mL、钙钱混合指示剂约O.1 g.用EDTA二纳标准滴定溶液滴定至纯蓝色不变即为终点。在相同的条件下做空白试验。硬水总硬度c(以CaC03计.g/L)按式(A3)计算12 GB/T 5451-2001 c(EDTA二纳) (v - vo) X 50.05 (CaCO,) ( A3 ) 25.00 式中，c(EDTA二纳)一一EDTA二纳的浓度，mol/L;V 试样消耗EDTA二纳标准滴定溶液的体积，mL;vo-空白消耗EDTA二饷标准滴定溶液的体积，mL;50.05 (l/2)CaCO，的摩尔质量，g/molo(,21