GB T 4325.6-2013 钼化学分析方法 第6部分：砷量的测定 原子荧光光谱法.pdf

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1、ICS 77. 120.99 H 63 中华人民共和国国家标准2013-05-09发布GB/T 4325.6-2013 代替GB/T4325. 5-1984 锢化学分析方法第6部分:呻量的测定原子荧光光谱法Methods for chemical analysis of molybdenum- Part 6: Determination of arsenic content一Atomic fluorescence spectrometry 2014-02-01实施J443飞中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局告古挂野中国国家标准化管理委员会0. 001 0-0.005 0 0.10 6.2

2、测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验在相同的铝基体存在下，随同试料做空白试验。6.4 测定6.4. 1 将试料(6.1)置于150mL烧杯中，加入少量水润湿，加5mL8 mL过氧化氢(3.的，盖上表面皿，低温加热需解完全并蒸至尽干。加10mL氢氧化铀溶液(3.11).盖表面皿，低温微沸1min.冷却，用水冲洗表面皿及杯壁，加3mL硫酸(3.7) .转移至100mL容量瓶，加10mL盐酸(3.的，加10mL硫腮-抗坏血酸禧液(3.12).摇匀，静置30min.用水稀释至刻线，混匀。6.4.2 在原子荧光光谱仪上，以盐酸(3.16)作载流，棚氢化铀溶液(3.15)作为还原剂，以

3、呻特种空心阴极灯为激发光源，测量试料溶液的荧光强度，减去随同试料空白溶液的荧光强度，从工作曲线上查得相应的碑的浓度。6.5 工作曲线绘制6.5. 1 称取与试料量相当的锢基体(3.3).置于一系列150mL烧杯中，加5mL过氧化氢(3.肘，完全溶解后低温蒸干，加10mL氢氧化铀榕液(3.11) .盖表面皿，低温微沸1min.冷却，用水冲洗表面皿及杯壁，加入3mL硫酸(3.7).转移至100mL容量瓶，分别移取omL、0.10mL、0.50mL、1.00 mL、GB/T 4325.6-2013 2.00 mL、5.00mL碑标准榕液(3.14)于容量瓶中，加10mL盐酸(3.的，加10mL硫腮-

4、抗坏血酸(3. 12) .摇匀，静置30min.用水稀释至刻线，混匀。6.5.2 在与测量试料溶液相同条件下，测量系列标准榕液的荧光强度，减去系列标准溶液中零浓度的荧光强度。以碑浓度为横坐标、荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线.7 分析结果的计算呻含量以碑的质量分数W计，数值以%表示，按式(1)计算z(Pt - P2) V x 10-9 W = P . - X 100 m 式中zpt 自工作曲线上查得的测定榕液中碑的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL); P2一一自工作曲线上查得的空白溶液中呻的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL); V 测定试液的体积，单位为毫升(mL);m一一试料的质量，单位为

5、克(g)。8 精密度8. 1 重复性. . . ( 1 ) 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。碑的质量分数/%重复性限/%8.2 允许差0.0002 0.00008 表20.001 0 0.000 1 实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列允许差。碑的质量分数/%0.000 2-0.001 0 0.001 0-0. 002 0 0. 002 0-0. 005 0 9 试验报告试验报告应包括下列内容z一一试样F表3. 0.0020 0.0030 0.0002 0.0005 允许差/%, 0.0002 0.0006 0.001 0 的FON|.mNSH阁。GB/T 4325.6-2013 一一使用的标准包括发布或出版年号); 一一使用的方法如果标准中包括几个方法); 一一分析结果及其表示z一一与基本分析步骤的差异z一一测定中观察到的异常现象自一一试验日期。究阳一元必口一板L-AH侵-1替有回一专臼一权弘一比版书一定打印日期:2013年7月22日F002