GB T 3396-2002 工业用乙烯、丙烯中微量氧的测定 电化学法.pdf

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1、ICS n 080. 01 G 16 写主共王G/T 3396 2002 工业用乙km节、Ethylene and propylene for industrial use Determination of trace oxygen Electrochemical method 2002 -10-15发布2003 - 04 -01实施中华人民共和国国家质量监督检验检症总局发布 GB/T 3396-2002 前本标准是对GB/T3396-1982聚合级乙烯、丙烯中微量氧的测定原电池法的修订，本标准对原标准的主要修订内容为2以膜覆盖原电池电化学法和电解电化学法代替原标准的普通原也池方法。本标准自实

2、施之日起，同时桥代GB/T3396-19820 本标准由中国石泊化工股份有限公司提出。本标准由全同化学标准化委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由中国石化扬子石油化工股份有限公司、上海石泊化工研究院共同起萃，本标准主要起草人z吴晨光、王)11、柯厚俊、丁大喜，本标准于1982年12月首次发布。一一一、.1 范围中华人民共和家标准工业用乙烯、丙烯中微量氧的测定电化学法Ethylene and propylene for industrial use Determination of trace oxygen Electrochemical method GB/T 3396一2002代替GB/T

3、3396-1982 本标准规定了测定气态乙烯或丙烯中微量氧的膜覆盖原电池电化学法和电解电化学法。本标准适用于测定工业用乙烯、丙烯中含量不小于1mL/m的微量分子氧。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文.本标准出版时，所示版本均为有效.所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性.GB/T 6682-1986 分析实验室用水规格和试验方法(neqISO 3696: 1987) GB/T 13289-1991 工业用乙烯液态和气态采样法(neqISO 7382:1986) GB/T 13290一1991工业用丙烯和丁二烯液态采样法(ne

4、qISO 8563:1987) 3 方法提要3. 1 膜覆盖原电池屯化学法当气体以恒定速率流经装有膜覆盖原电池(燃料电池的测量室时，气体中的氧分子扩散透过原电池表面覆盖的聚合物薄膜，在不活泼金属制成的阴极发生还原反应，氧分子从外电路得到电子g0，+2日，O+4e40H-同时铅阳极被含水胶状电解质中的KOH腐蚀发生氧化反应，向外电路输出电子220H-+Pb一一+PbO+H，0+2e原电池总反应为=! 2Pb +0, 2PbO 外电路产生的电流的大小与气体中氧的分压成比例，在总压恒定时，也流与气体中氧的浓度成比例.3.2 电解电化学法当气体以恒定速率流经电解电化学法仪器的测量室时，气体中的氧分子扩

5、散透过多孔材料进入装有氢氧化仰电解液的电解池中，在外加直流电压的驱动下，氧分子在由铺、金或石墨制成的阴极发生还原反应，氧分子从外电路得到电子z0，+2比0+4e一40H同时电解质中的OW在惰性阳极表面发生氧化反应，向外电路输出电子24OW一一+，+2H，O+4e中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2002-10-15批准却03-04 -01实施1 一二G/T 3396 - 2002 反应不消耗阳极材料，反庇产生的分子氧透过阳极附近的多孔材料排出。电解电流的大小与样品气体中氧的浓度成正比.4 仪器和材料4. 1 常用实验室仪器$4.2 测氧仪4.2.1 股覆盖原电池法测筑仪g由测量室、原屯池、

6、放大器、温度补偿单元、读数表等部分组成，如l氧仪的检测限应低于1mL/m.原电池的结构示意图见图1.原电池的阴极由非活泼金属制成，如银、金、销，阳极由铅或停制成。原电池内部装有保持很润状态的胶状电解质.4.2.2 电解法测氧仪z由电解池、读数表等部分组成，仪器示意阁见图2. 2 磁性胶状也解质消耗性阳幢材料氧气IU口ft.孔盘阴幢图1典型原电池示意图r 一一一一一图2电解法制氧仪示意图电解地矗噩凹1:乙烯塑科带眼电解液样品气入口样品气出口惰性阴咀GB/T 3396 - 2002 4.3 流量计:0.1L/miw.2 L/min, 4.4 螺旋不锈钢毛细管宫内径1mm-2 mm，长2m4 m,

7、4.5增湿器g容器中装有塑料筒，其上统有长1岛、内径1mm、外径2mm的硅胶管，见图3，在组装增湿器前，先用氮气吹扫硅胶管和容器内部数分钟，然后装满蒸恼水，拧紧隔垫螺帽34.6 水豁z控制温度30C50C; 4. 7 蒸馆水g符合GB/T6682三级水的要求，使用前边氮气脱氧，4.8 高纯氮气2纯度的体积分数不低于99.999%.氧含量小子5mL/m, 4.9 标准气体z含氧量已知的惰性气体(如氮气或氧气).姐咽锥丽醒璃撞口蒸帽水硅胶管塑刺骨EUOH 增湿器图3采样5 按GB/T13289和GB/T13290的技术要求采取样品.测定步骤6 6.1 仪器连接(见图4)6. 1. 1 测量装置的管

8、线连核为防止大气中的氧渗透到气路中，所有的连接管线都应为不锈钢材质。在测量装置的出口处.需连3 一一一一一一二一一一一一一一一一_._ i_一一一一一一一GB/T 3396 - 2002 接一根长为50cm，内径1mm-2 mm的不锈钢毛细管，以防止大气中的氧反向扩散而导人痕量的氧。6. .2 气态样品的压力调节用不锈钢管连接测氧仪和样品钢瓶或采样管线。必要时可采用金属膜式减压阀调节样品气的压力。6. ,. 3 液态样品的蒸发气化测定液态样品时应首先采取措施使样品完全气化成为连续的气态样品气流。可将样品导人置于30L;-50C水浴中的螺旋不锈钢毛细管(4.4)巾，以保证液态样品充分蒸发气化。记

9、量仪排气口流量计进气口、飞thtFJ 图4测氧仪组装图6.2 连接管路的检查在正式测定以前，应检查连接管线和接头是否存在渗漏。保持正常测定时的气体流速.观测测氧仪稳定后的读数，然后将气体流速提高一倍，测氧仪的读数应观察不到明显的变化.否则应怀疑装置连接在在渗漏.6.3 校正按仪器使用说明用大气或适当氧含量的标准气体校正仪器，其流速应与测定样品时采用的气体一致.仪器校正一般一个月左右进行一次。6.4 样品测定按6.1所述连接管路，按仪器使用说明准备仪器和调整工作参数，并以指定流速导人气态样品，待测氧仪示值稳定后(稳定时间不小子2min).读数并记录。为保持仪器良好的工作状态，可以在测定前后用高纯

10、氮气以较低的流速冲洗测量室，对于膜覆盖原电池法，也可以用经地湿器增湿的氮气流以1L/h-2 L/h的流速流经测量池以保持原电池胶状电解质的水分.7 结果的表示7. , 读取测氧仪读数表指示的读数，样品中的氧含量以mL/m表示。7.2 重复性4 用同一仪器对同一样品所得到的两次测定结果之差应满足以下要求:氧含量小于或等于10mL/m时，不大于1mL/m; 氧含量大于10mL/m时，不大于平均值的10%。L一一一一一一一一一一一GB/T 3396-2002 报告8 报告应包括以下内容ga)有关样品的全部资料，例如样品名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等sb)本标准的代号，c)测定纺果，d)测定中观察到的任何异常现象的细节及说明$e)分析人员的姓名和分析日期等.5 一一一一一一一一一一一一174JV NDDN 由肉同同囚。中华人民共和国国家标准工业用乙烯、丙烯中微量氧的测定电化学法GB/T 3396-2002 中国标准出版社出版北京复兴门外三里问北街16号邮政编码，100045电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售 开丰880X1230 1/16 印张3/4字数12千字2003年3月第一版2003年3月第一次印刷印数1-2 000 网址版权专有侵权必究举报电话，(010)68533533