GB T 17418.4-1998 地球化学样品中贵金属分析方法 硫脲富集-催化分光光度法测定铱量.pdf

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1、ICS 73. 060 D 46 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 17418. 1-17418. 61998 地球化学样品中贵金属分析方法1998-06-17发布Methods for analysis of noble metals in geochemical samples 1999 - 01 -01实施国家质量技术监督局发布GB/ T 17418.117418. 6- 1998 前痕量超痕量贵金属元素测定是难项。据调研，国内外尚未制订岩石中痕量和超痕量贵金属元素分析方法国家标准，因此目前尚无相当的国际标准或国外先进标准可供采用。本标准方法是我国分析化学家多年研究的成果。其中高灵敏

2、度的催化光度法测定饿、钉、惊和催化极谱法测定铅、错，可测定岩石中10铅族元素，尤其是小试金光谱法同时测定地质样品中0.xXIO-9级铅、钮、金方法研究成功，使我国分析超痕量铅钮金方法达到世界领先水平。并为化探贵金属提供了快速准确的分析方法。本标准方法的特点是用实验室的常规设备可以分析痕量贵金属。制订的标准方法可以在地矿行业各级实验室推广应用。本标准包括下列内容:1. ();4. (催化分光光度法测定银);5.;6.(火试金，发射光谱法测定铅、钮、金。本标准的附录都是提示的附录。本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部岩矿测试技术研究所归口。本标准负责起草单位:地质矿产部岩矿测试

3、技术研究所。参加起草单位:地质矿产部郑州矿产综合利用研究所。本标准主要起草人:颜茂弘、曾法刚、林玉南、沈振兴。中华人民共和国国家标准地球化学样品中贵金属分析方法硫腺富集-催化分光光度法测定银量GB / T 17418 .4- 1998 1 范围Methods for analysis of noble metals in geochemical samples 一-Determinationof iridium content-Preconcentration by thiourea-CataJytic spectrophotometric method 本标准规定了地质物料中钱的测定方法。本

4、标准适用于超基性岩等含辛自;族元素的岩石及地质物料中锁的测定。测定范围:lX10-95X10-6。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版木均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 1.4- 88 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/ T 14505-93 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/ T 17418. 1- 1998 地球化学样品中贵金属分析方法总则及一般规定DZG 93-010 铅族元素矿石分析规程3 方法提要试样经灼烧除硫及有机质后，用过氧化纳分解。水提取，以硫酸酸化

5、，加氢氟酸除硅。在陈硫酸介质中，加热至230C时，硫腮与钱、姥、铀、钮等贵金属元素生成硫化物沉淀，从而与大量贱金属分离。加硝酸-硫酸榕解沉淀并破坏滤纸及硫磺。再用硫酸惺-焦硫酸锅熔融，使惊、姥等钊族元素转化为硫酸盐络合物。利用依能催化怖(N)碑( )体系的氧化还原反应，且催化反应速度与钦的浓度成比例，借此测定微量钱。采用固定浓度法时，适用的测定范围是2ng/ mL 10 ng/mL;困定时间法为0.2ng/ mL 2 ng/mL。延长反应时间可测定低至0.01ng/mL的辙。4 试剂4. 1 盐酸(1.19 g/mL)。4.2 硝酸(1.42 g/mL)。4.3 硫酸(1.84 g/mL)。4

6、.4 硫酸。+1)。4.5 硫酸c(HZS04)= 1 mol/Lo 4.6 氢氟酸(1.15 g/mL)。国家质量技术监督局1998- 06 -17批准1999 - 01 -01实施15 GB/T 17418.4 - 1998 4. 7 磷酸(pl.69 g/mL)。4.8 高氯酸(1.67 g/mU。4.9 氯化纳榕液(NaCl)=20%。4. 10 硫酸惺-焦硫酸铀混合盐(1十1):一份硫酸鲤与一份焦硫酸铀氓匀，置于100mL瓷增塌中，加增塌盖，放入高温炉中于600C熔融15min，取出士甘塌，冷却至室温。将熔块倒入瓷研钵中研细。密封保存备用。4. 11 硫酸鲤-焦硫酸纳溶液(60g/U

7、:称取6g硫酸铿-焦硫酸铀棍合盐(4.10)，用水溶解后稀释至100 mL。4. 12 过氧化氢(p1.11 g/mL)。4.13 过氧化锅。4. 14 硫腮。4.15 三氧化二呻溶液。og/U:称取10g三氧化二呻放于1000 mL烧杯中，加入5g氢氧化纳和约20 mL水。微热溶解后用水稀释至约700mL.:1J日入118mL硫酸(4.4)，用水转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4. 16 硫酸饰镀溶液(72g/U:称取72g硫酸钳镀Ce(S04)2.2(NH4)2S04 .4HzO溶于H2S04(4.5) 中，并用此酸稀释至1000 mL。过滤后使用。4.17 硫酸隶溶液:(5

8、0 g/U:称取50g硫酸隶溶于H2SO.(4.5)中，并用此酸稀释至1000 mL。4.18 依标准榕液4.18.1 称取57.35mg光谱纯氯银酸镀(NH4)2IrCls，置于100mL烧杯中，加入25mL水，再加入25时，盐酸(4.1)，温热使其溶解，取下冷却。移入250mL容量瓶中，补加25mL盐酸(4.1)，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100.0g辙。4. 18. 2 移取10.0mL钝标准溶液(4.18.1)，置于100mL容量瓶中，加入20mL盐酸(4.1) ，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10.0吨辙。4. 18. 3 移取5.0mL依标准溶液(4.18.2)，置

9、于100mL容量瓶中，加入20mL盐酸(4.1)，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含O.50周银。5 仪器分光光度计。6 试样6. 1 试样粒度应小于74m。6.2 一般岩石样品应在1050.02X 10-6时，应将溶液移入500mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。一般情况分取相当于1g试样溶液置于400mL聚四氟乙烯烧杯中。)加10mL硫酸(4.3)、10mL氢氟酸(4.6) .用塑料棒搅匀。将塑料烧杯置于中温电热板上加热蒸发至硫酸冒烟。取下冷却，用水洗塑料烧杯壁，将烧杯重新放在电热板上继续加热蒸发至硫酸冒烟，如此反复三遍，以除尽氟离子。取下烧杯，放至冷却。加入50mL水，加20mL盐酸

10、(4.1)，加20mL磷酸(4.7)掩蔽铅(锚铁矿加40mL磷酸(4.7)，温热使盐类溶解后，移入500mL玻璃烧杯中，用水洗塑料烧杯34次，加50mL硫酸(4.3).加3g硫腮(4.14)，用玻棒搅拌均匀，加盖表面皿。将烧杯置于电炉上加热蒸发至硫酸开始冒白烟。插入一支300.C瘟度计，此时液体的温度约1800.5g时，应在王水溶解铅族元素时分离铅.方法是:将已破坏有机物及硫的溶液冒尽白烟，取下，冷却。加入10mL王水，加热使盐类溶解并蒸发至小体积后移至水浴上蒸干，以盐酸(4.1)赶硝酸三次。以6mol/L盐酸加热溶解，放入100mL分液漏斗中，使体积控制在约15mL.加入10滴氢殃酸(1.

11、55 g/mU.摇匀，放置10min。加入15mL含30%TBP的四氯化碳溶液(TBP: CCl, = 3 : 7)，萃取1min。分层后弃去有机相。将水相溶液放入30mL瓷增锅中，加入10滴硫酸(4.4)、10滴高氯酸(4.8)、5滴硝酸(4.2)。以下按第7.4.4条步骤进行。7.4.5 将钱转化为硫酸盐络合物加入1g硫酸铿-焦硫酸纳混合盐(4.10)于瓷士甘塌中。盖上资增塌盖，放入温度巳升至600C的高温炉中，在600C熔融12min。取出增塌，冷却至室温。用水浸取熔块，搅拌溶解完全后。移入25mL比色管中，以水洗增塌数次，并稀释至刻度，摇匀。放置澄清后测定。7.4. 6 催化光度法测定

12、移取15mL上述澄清溶液(7.4.5)置于25mL比色管中，补加硫酸钮-焦硫酸锅溶液(4.11)至5 mL.加入2mL三氧化二呻溶液(4.15)、1mL硫酸隶溶液(4.17) ，摇匀，将比色管连同比色管架浸入室温水槽中恒温20min。用固定时间法或用固定浓度法测定。7.4.6.1 固定时间法测定迅速加入1.00mL己恒温的硫酸锦镀溶液(4.16)，同时立即开启秒表并摇匀，在室温水槽中放置一定时间(以工作曲线中的最高锹含量之吸光度值降至O.3附近时所需的时间来确定)，然后移入1cm比色杯中，在恰到设定时间时，以水作参比，在420nm或450nm波长处测量溶液的吸光度A。求logl/A值。从工作曲

13、线上查出含锹量。一般空白的吸光度应在1.0附近。7.4.6.2 固定浓度法测定迅速加入1.00mL己恒温的硫酸锦镀溶液(4.16)，同时开动秒表并摇匀，在室温水槽中放置一定时间，将溶液移入1cm比色杯中，以水作参比，在420nm或450nm波长处，测量溶液的透光率增至一定值(例如取50%)所需的时间t(min)。求l/t值。从工作曲线上查出含依量。7. 5 工作曲线的绘制7.5.1 工作曲线系列熔液的配制移取1.00mL依标准溶液(4.18.3)置于30mL瓷增塌中，加入0.5g硫酸铿-焦硫酸铀混合盐(4.10)、10滴硫酸(4.3)、5滴硝酸(4.2)、10滴高氯酸(4.的，将士甘塌置于电热

14、板上加热蒸发至冒尽自烟。取下补加1g硫酸惶-焦硫酸锅混合盐(4.10)，盖上土甘塌盖，在6000C高温炉中熔融12min(和试样同时熔)，取出柑塌，放置冷却至室温。用水提取，移入25mL容量瓶中，摇匀。此溶液1mL含20.0ng锁。7.5.2 移取惊标准溶液(7.5.1)10mL置于25mL容量瓶中，以硫酸钮-焦硫酸锅溶被(4.11)稀释至刻度，摇匀。此榕液1mL含8.0ng钱。7.5.3 固定时间法工作曲线的绘制18 GB/ T 17418.4 - 1998 移取O.00、0.10、0.25，0.50、O.75、1.00mL钝标准熔液(7.5.1)或(7.5.2)，分别置于一组25mL 比色

15、管中，补加硫酸惺-焦硫酸销溶液(4.11)至5mL，加入2mL三氧化二呻溶液(4.1日、1时，硫酸隶溶液(4.17)，摇匀，将比色管连同比色管架浸入室温水槽中恒温20min。迅速加入1.0mL硫酸钳锻溶液(4.16)，同时立即启动秒表并摇匀。在室温水槽中放置一定时间(以工作曲线中的最高钝含量之吸光度值降至O.3时所需要的时间来确定)，将溶液移入1cm比色杯中，在恰到设定时间时，以水作参比，在420 nm或450nm t皮长处测量溶液的吸光度A。求logl/A值。以log1/A值作纵坐标，惊的浓度作横坐标，绘制工作曲线。空白的吸光度应在1.0附近。7. 5. 4 固定浓度法工作曲线的绘制移取0.

16、00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL银标准溶液(7.5.1)，置于一组25mL比色管中，以硫酸铿-焦硫酸铀溶液(4.11)稀释至5mL，加入2mL三氧化二呻溶液(4.15)、1mL硫酸京溶液(4.17)，摇匀。将比色管连同比色管架浸入室温水槽中恒温20min.迅速加入1.0 mL硫酸柿镀溶液(4.16)，同时立即启动秒表并摇匀。在室温水槽中放置一定时间，将溶液移入1cm比色杯中，以水作参比，缸420 nm或450nm波长处，测量溶坡的透光率增至一定值(例如50%)所需要的时间t(min)。求l/t值。以l/t值作纵坐标，以惊的浓度作横坐标，绘制工作曲线。8 分析结果的计算

17、按下式计算锁的含量:( m , - mo)VV? (lr ) / 1 0-6 = v，d mV1V3 式中:ml一一从工作曲线上查得试样熔液的依量，g;m o -从工作曲线上查得试样空白溶液的钱量，周;m-一试样量，g;V一一试样分解后制成试样溶液总体积，mL;V1一一从试样溶液总体积中分取的体积，mL;V2一一分离富集后制成测定榕液体积，mL;V3一一从测定溶液中分取的体积，mL。9 精密度表2精密度水平m:围重复性r2. 5-326 r = O. 667 6mO.8002 w (lr)/10-9 再现性RR = 1. 058 3+0.402 7 m 本精密度数据是在19941995年，由五个实验室对七个水平的试样所作的实验中确定的。19 deF|-u.但俨叮hFJF.gEFFgu 人民共国家标准地球化学样晶中贵金属分析方法GB/ T 17418. 1- 17418. 6- 1998 国和华中峰中国标准出版社出版北京复兴门外三旦河北街16号邮政编码:100045电话:68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印峰开本880X1230 1/ 16 印张2，J.:1字数63千字1999年1月第一版1999年1月第一次印刷印数1-6004晤JG 定价16.00361- 45 书号:155066. 1-15438 峰自标