GB T 17418.3-1998 地球化学样品中贵金属分析方法 硫脲富集-石墨炉原子吸收分光光度法测定钯量.pdf

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1、ICS 73. 060 D 46 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 17418. 1-17418. 61998 地球化学样品中贵金属分析方法1998-06-17发布Methods for analysis of noble metals in geochemical samples 1999 - 01 -01实施国家质量技术监督局发布GB/T 17418. 117418. 6- 1998 前痕量超痕量贵金属元素测定是难项。据调研，国内外尚未制订岩石中痕量和超痕量贵金属元素分析方法国家标准，因此目前尚无相当的国际标准或国外先进标准可供采用。本标准方法是我国分析化学家多年研究的成果。其中高灵敏

2、度的催化光度法测定饿、钉、银和催化极谱法测定铅、姥，可测定岩石中10-9铀族元素，尤其是小试金光谱法同时测定地质样品中o.x X 10-9 级钳、钮、金方法研究成功，使我国分析超痕量铅钮金方法达到世界领先水平。并为化探贵金属提供了快速准确的分析方法。本标准方法的特点是用实验室的常规设备可以分析痕量贵金属。制订的标准方法可以在地矿行业各级实验室推广应用。本标准包括下列内容:1. (总则及一般规定);2. (催化极谱法测定铀和姥);3.(石墨炉原子吸收分光光度法测定钮);4. (催化分光光度法测定依);5.(催化分光光度法测定钉和俄;6. 0. 04-0.02 5 200300 全量25 5 1

3、0. 02-0.10 5 200300 全量25 15 1 0.10-0.50 5 500 100-500 25 1-5 注:1 表中称样量5g是在样品均匀的前提下设计的。若矿样的最小取样最为10g时，应称取二份:，g试样，用过氧化销(4.9)熔融，提取在同一烧杯中，用硫酸(4.5)酸化后，移入500mL容量瓶中，稀释豆刻度，仔;匀e分取250 mL进行测定。2 若矿样为铭铁矿时，用过氧化销(4.9)熔融，提取后用硫酸(4.5)酸化后移入500mL容量瓶中，稀释至主IJ度，摇匀。分取50-100时，进行富集后全量测定或分取部分溶液测定7. 2 空白试验随同试样进行双份空白试验，所用试剂须取自同

4、一试齐IJ瓶，加入同等的量。7. 3 校正试验随同试样分析同类型、含量相近的标准试样。7.4 测定7.4. 1 灼烧将试样(7.1)置于30mL铁站锅中，放入高温炉内，炉门留一小缝，由低温升至700C并保持2h。对含硫和含碳高的试样在灼烧过程中要搅拌试样12次。灼烧后取出冷却至室温。7. 4.2 试样的分解在灼烧后的试样(7.4.1)中，加入46倍的过氧化纳(4.9) ，搅匀，七面再覆盖一层约1g过氧化纳(4.的，盖上增塌盖，放入已升温至700C的高温炉中熔融2030min，取出时塌冷却至室温。对于硅含量较高的试样，若未熔好，可补加过氧化饷(4.的，再次送入高温炉直至完全熔融。7.4. 3 分

5、离富集将铁站塌(7.4.2)放入400mL烧杯中，加入约150mL热水提取，洗净甜明和盏，冷却。以硫酸(4.5)中和至氢氧化物沉淀全部溶解。滴加过氧化氢(4.10)至溶液清亮。将j容液转移至400mL聚囚氟乙烯塑料烧杯中，沉在烧杯底部的铁皮则弃去。(钮含量0.1X 10-6时，将溶被移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。按表1分取部分溶液置于400mL聚四氟乙烯烧杯中。)加10mL硫酸(4.4)、10 mL氢氟酸(4.6)，用塑料棒搅拌均匀。将塑料烧杯置于中温电热板上加热蒸发至硫酸冒烟。取下冷却。用水洗塑料烧杯壁，将烧杯重新放在电热板上继续加热蒸发至硫酸冒烟，如此反复三遍，以除尽氟离子

6、。取下烧杯放至稍冷，加入20mL盐酸(4.1)。加20mL磷酸(4.7)掩蔽锚(锚铁矿加40时，磷酸( 4. 7)。加入50mL水，温热使盐类溶解后移入500mL烧杯中，用水洗塑料烧杯34遍，加50mL硫酸(4.4)，加3g硫腮(4.14)，用玻棒搅拌均匀，加盖表面皿。将烧杯置于电炉上加热蒸发至硫酸开始冒白烟。插入一支300C温度计，此时液体的瘟度约180200C，继续加热，要求在4mlll内达到230C。取下烧杯，放至高温电热板上继续保温约1h。取下烧杯，冷却，在不断搅拌下加入温水至约400mL.将烧杯放在电炉上加热至沸腾，再移至电热板上保温直至硫磺将钳族元素硫化物完全聚集，溶液清亮为止。取

7、下烧杯，冷却至室温。用有机玻璃漏斗经双层慢速定量滤纸拙气过拙，将沉淀全部移至漏斗中的滤纸上，擦净烧杯，用水洗烧杯78次，洗沉淀78次，抽干。11 G/ T 17418.3 - 1998 注:若经氢氟酸处理后，尚有部分硅未除尽时，将沉淀移至漏斗上后，用氢氟酸0+1)洗2-3次.每次加氢氟酸前先把抽气瓶的水泵龙头关小，轻轻转动抽气瓶，使氢氟酸充分与沉淀接触将硅酸溶解，再打开水泵龙头，将硅酸及多余的氢氟酸抽去，用水洗约20次至无氟离子。若未经氢氟酸处理，也应采用上述办法除砖。7.4.4 除硫磺，溶解铅族元素将沉淀连同滤纸放入100mL烧杯中，加入0.5g硫酸钮，焦硫酸铀棍合盐(4.12)、5mL硫酸

8、(4.4)、10mL硝酸(4.3)，盖上表面皿，将烧杯置于高温电热板上加热破坏滤纸及硫磺。待冒硫酸烟时，用滴管由烧杯嘴JI顶着杯壁补加硝酸(4.3)，直至有机物及硫磺全部除尽为止。打开表面皿，继续加热至烧杯中剩下约1mL硫酸时取下，放至室温。加入7.5mL盐酸(4.1)、2.5mL硝酸(4.3)，盖上表面皿，置于电热板上加热煮沸至反应完全后，取下烧杯，将溶液移入30mL瓷增蜗中。7.4.5 将铅族元素转化为硫酸盐络合物滴加10滴高氯酸(4.8)于瓷士甘塌中，先在低温加热至硫酸开始冒烟时，取下放置冷却，以水吹洗增塌壁，再加热至冒自烟，移至高温处，冒尽白烟后，取下增塌，补加1g硫酸铿-焦硫酸铀棍合

9、盐(4.12) , 盖上增塌盖，放入温度已升至600C的高温炉中，在600.C熔融12min，取出士甘捐冷却至室温。以水浸泡熔块，用小玻棒搅拌，完全溶解后，移入25mL比色管中，以水洗净增塌，并稀释至刻度，摇匀。放置澄清后进行测定。7.4.6 石墨炉原子吸收法测量吸光度在配有石墨炉装置的原子吸收分光光度计上，调节波长为244.8nm，狭缝为0.7nm，装好石墨炉，接通冷却水及保护气体(一般采用氯气)按石墨炉升温程序设计好各个步骤，用20或50L微量吸液器吸取工作曲线系列溶液浓度为零的溶液调零，然后按放度由低到高的顺序吸取溶攘注入石墨炉中，测量钮工作曲线系列榕液和待测试样溶液(包括空白与标准样品

10、)。每个溶液至少测量两次，记下获得的稳定读数，求得各自的平均吸光度。在测量试样溶液的过程中，须经常测量工作曲线系列溶液中的某一份，以了解仪器的稳定性，如果该溶液的读数有明显变化，则须重新测量全部工作曲线系列溶液后再继续测量。7.5 工作曲线的绘制7. 5. 1 工作曲线系列溶液的配制移取1.00 mL钮标准溶液(4.18.3)于30mL瓷增塌中，加入0.5g硫酸鲤-焦硫酸纳混合盐(4.12)、10滴硫酸(4.5)、5滴硝酸(4.3)、10滴高氯酸(4.8)。将增塌置于电热板上加热蒸发至冒尽臼烟。取下士甘塌，补加1g硫酸惶-焦硫酸铀濡合盐(4.12)，盖上增塌盖，随同试样将增塌放在600C高温炉

11、中熔融12min，取出士甘塌，放置冷却至室温。用水提取井移入25mL比色管中，摇匀。此溶液1mL含0. 004 0吨钮。移取O.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL钮标准榕液(7.5.1)置于一组10mL比色管中，以硫酸惶-焦硫酸锅溶被(4.13)稀释至5mL，加5mL盐酸(4.1) ，摇匀。加1mL DDO溶愤(4.16)，摇匀，放入60C温水中保温30min，取出冷却至室温，加入1mL石油酷氯仿棍合溶液(4.17)，激烈振荡萃取1 min，分层后，按第7.4.6条步骤测定有机相中钮的吸光度。7.5.2 绘制工作曲线按附录A工作条件测量钮的吸光度，工作曲线系列每一溶液的

12、平均吸光度减去零浓度溶液的平均吸光度，为钮工作曲线系列溶液的净吸光度。以钮的浓度为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7.6 将试样溶液的平均吸光度和随同试样的空白溶液平均吸光度，从工作曲线上分别查出试样溶液和空白溶液中钮的浓度，g/mL。8 分析结果的计算按下式计算钮的含量:vV-1-v ?刷l一-vwm一一nU JJ/ -G PA 12 GB/ T 17418.3- 1998 式中:叫一一从工作曲线上查得试样溶液的钮量，g;m o -从工作曲线上查得试样空白溶液的钮量，用;m一一试样量.g;V一一试样分解后制成试样溶液总体积，mL;V1-从试样溶液总体积中分取的体积，mL;V2一一分离

13、富集后制成测定洛液体积，mL;V3一一从测定溶液中分取的体积，mL。9 精密度表3精密度水平范围重复性r1. 4-538 r=1. 419 1+0. 414 9m (Pd)/lO-9 再现性RR = 1. 362 7 mO11 0 本精密度数据是在19941996年，由四个实验室对八个水平的试样所作的实验中确定的。13 14 GB/ T 17418. 3- 1998 附录A提示的附录)使用P-E3030或P-E5000原子吸收分光光度计测定钮时的仪器参数测定铠的工作条件见表Al和表A2:表Al仪器参数元素波长灯电流进样体积狭缝宽度n口1mA L n盯1Pd 244.8 12 20 LO.7 表

14、A2仪器参数程序温度升温时间保持时间 s s 干燥100 1 15 灰化1 000 2 10 原子化2 500 。3 清洗2600 1 2 操作方式测量方式AA-BG 峰高氧气流量mL/ min 300 300 。300 deF|-u.但俨叮hFJF.gEFFgu 人民共国家标准地球化学样晶中贵金属分析方法GB/ T 17418. 1- 17418. 6- 1998 国和华中峰中国标准出版社出版北京复兴门外三旦河北街16号邮政编码:100045电话:68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印峰开本880X1230 1/ 16 印张2，J.:1字数63千字1999年1月第一版1999年1月第一次印刷印数1-6004晤JG 定价16.00361- 45 书号:155066. 1-15438 峰自标