GB T 17417.1-1998 稀土矿石化学分析方法 阳离子交换树脂分离富集 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土分量.pdf

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1、ICS 73.010 D 43 GB 中华人民共和国国家标准GB /T 17417. 1-17417.2- 1998 稀土矿石化学分析方法Methods for chemical analysis of rare-earth ores 1998-06-17发布1999 - 01-01实施国家质量技术监督局发布GB/T 17417.1- 1998 前近年来，地质矿产部实验系统对稀有、稀土元素的测试，做了大量工作，积累了极其丰富的经验，不少方法的质量水平已达到标准要求。本标准在现有分析方法中，按准确、先进、简便、实用原则筛选制订。本标准的附录A是提示的附录。本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本

2、标准由地质矿产部沈阳综合岩矿测试中心技术归口。本标准起草单位:地矿部武汉综合岩矿测试中心。本标准主要起草人:熊采华、舒朝滨、方金东、邹骏城。中华人民共和国国家标准稀土矿石化学分析方法阳离子交换树脂分离富集电感搞合等离子体原子发射光谱法测定稀土分量Method for chemical analysis of rare earth ores 一-Determination of separated rare earth content GB/T 17417. 1- 1998 - Preconcentration and separation by cation exchange resin ,I

3、CP-AES method 1 范围本标准规定了稀土矿石中15个稀土元素含量的测定方法。本标准适用于稀土矿石，也适用于镀矿石，锤、蜘、钝矿石，错矿石，钮、银矿石和岩石中15个稀土氧化物含量的测定。测定范围:0.X X 10-620X 10-20 2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成的本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效，所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 1. 4- 88 标准化工作导则化学分析方法标准的编写规定GB/ T 14505-93 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3 方法提要试料经过氧化锅熔融后，用水提取，稀

4、土元素形成氢氧化物沉淀，加三乙醇胶掩蔽铁、铝，加EGTA络合钙、顿，过滤。稀土元素氢氧化物沉淀溶于2mol/L盐酸，经强酸性阳离子交换树脂分离富集后，再用3.5mol/L盐酸洗提。蒸发定容后，用电感捐合等离子体原子发射光谱仪快速测定15个稀土氧化物含量。4 试剂4. 1 过氧化铀。4.2 抗坏血酸。4.3 盐酸c(HCl)= 0.6 mol/L。4.4 盐酸c(HCl)= 1. 25 mol/L。4.5 盐酸c(HCl)= 3. 5 mol/L。4.6 硝酸c(HN03)= 1. 25 mol/L。4. 7 氢氧化锅溶液(NaOH)= 10 g/L。4.8 三乙醇胶溶液g:(N(CH2CHzO

5、H) 3 = 5 %。国家质量技术监督局1998- 06 -17批准2 1999 - 01 -01实施GB/T 17417 . 1- 1998 4. 9 EGTA溶液c(EGTA)=O.lmol/L。4.10 盐酸-过氧化氢溶液2mol/L盐酸中含0.2.%(V /V)过氧化氢。4.11 硝酸洗提液称取19抗坏血酸(4.2)、20g酒石酸，加入至盛有1000mL硝酸(4.6)的烧杯中，搅匀溶解备用。4. 12 酒石酸溶液p(C.H606)=30g/L。4.13氯化楼溶液称取8.547 g MgC12 6H20溶于100mL水中，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液每毫升含4

6、.00 mg MgC12。4. 14 稀土氧化物标准溶液4.14. 1 预先于850C灼烧并在干燥器中玲却至室温的各稀土氧化物。称取La，Ce，击，Nd，Sm.Eu，Gd Tb Dy Ho , Er. Tm Yb Lu , Y单一稀土氧化物各0.1000 g置于一系列的100mL烧杯中，均加20 mL盐酸。+1)，几滴过氧化氢，盖上表皿，置电热板上加热榕解(溶解Ce02须反复滴加过氧化氢) 冷却，用少量水洗去表皿，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。这些溶液1.00mL各含1.00 mg不同的稀土氧化物。4.14.2 吸取10.00mL各稀土氧化物溶液(4.14.1)分别置于100m

7、L容量瓶中，均用盐酸0+9)稀释至刻度，摇匀。这些溶液1.00 mL各含100月不同的稀土氧化物。4. 14. 3 吸取10.00mL各稀土氧化物溶液(4.14.2)分别置于100mL容量瓶中，均用盐酸。+9)稀释至刻度，摇匀。这些溶液1.00mL各含10吨不同的稀土氧化物。4, 14.4 吸取10.00mL各稀土氧化物溶液(4.14.3)分别置于100mL容量瓶中，均用盐酸0+9)稀释至刻度，摇匀。这些溶液1.00mL各含1月不同的稀土氧化物。4. 15 阳离子交换树脂强酸性阳1X8聚苯乙烯-二乙烯苯磺酸型.(74149)m，H+型。4. 15. 1 树脂的处理先用水浸泡树脂，然后用4mol

8、/L氢氧化铀溶液浸泡过夜，用水洗涤树脂至中性，然后用4mol/L盐酸浸泡过夜，用水洗涤树脂至中性，再用无水乙醇浸泡过夜后，用水洗至中性备用。4.15.2树脂的再生已装柱使用过的树脂再生后才能再使用。先用10mL氯化镀溶液(N凡Cl)=50 g/LJ淋洗，然后用10mL水洗，再用10mL草酸镀溶液(NH.)2C204=20g/LJ淋洗，10mL水洗后用盐酸(4.3)平衡备用。4.16 离子交换柱将已处理好的阳离子交换树脂(4.15.1)装入10.8X 11 cm玻璃交换柱中，柱底塞有玻璃纤维，控制流速0.5mL/min。用前加10mL盐酸(4.3)平衡。5 仪器5.1 顺序扫描型电感藕合等离子体

9、原子发射光谱仪，带ICP激发源及液体进样雾化装置，计算机控制及数据处理系统。5.2 凡达到下列指标的电感藕合等离子体原子发射光谱仪在仪器最佳工作条件下均可选用。6 分析步骤6. 1 试料波长扫描范围光电倍增管波长范围一级色散率倒数实际分辨率表1仪器指标160- 540 nm 180-540 nm 500 0.500 0士0.0005 10. 00100.。0.010 0土0.0002 6.2 空白试验随同试料进行不少于2份空白试验，所用试剂须取自同一瓶试剂。6.3 校正试验随同试料进行同类型标准试样的分析。6. 4 测定6.4. 1 将试料(6.1)置于刚玉士甘塌中，加(36)g过氧化铀(4.

10、1) ，搅匀，再覆盖一薄层，加盖，置于700CC高温炉中熔融片刻(刚全熔)，取出冷却。6.4.2 将熔融物(6.4.1)置于预先盛有100mL水的300mL烧杯中，加入(515)mL兰乙醇胶榕液( 4.肘，加(510)mL EGTA溶液(4.9)，直电炉上加热煮沸，使融块脱落，洗出增塌(若沉淀少，可加10 mL氧化钱榕液C(MgC12)=4mg/mLJ作收集剂)，用水稀释至约200mL，冷却。6.4. 3 将稀土的氢氧化物(6.4.2)用中速定量滤纸过滤，用氢氧化纳溶液(4.7)洗烧杯及沉淀(78)次，再用水洗(12)次，滤液弃去。用20mL热盐酸过氧化氢溶液(4.10)分次溶解滤纸上的沉淀于

11、原烧杯中，再用40mL酒石酸溶准(4.12)分次洗滤纸，加少许抗坏血酸(4.2)，搅匀。6. 4.4 将溶液(6.4.3)移至交换柱上进行交换，用酒石酸溶液(4.12)洗烧杯3次，倒入交换柱内，流完后，用50mL硝酸洗提液(4.11)淋洗，继用20mL盐酸(4.4)洗提杂质Al，Ca,Mg , U , Ti等元素，流出液弃去。最后用50mL盐酸(4.5)洗提稀土元素，流出液用50mL高型烧杯承接。6.4. 5 将试液(6.4.4)置于低温控温电热板上加热浓缩至适当体积，(使稀释定容后溶液酸度为10%) ，取下，用水定容至测量体积(见表2)。6. 4.6 调试好等离子发射光谱仪及其附件的各种测量

12、条件后，对15个稀土元素进行测量，记录或打印出读数，浓度和含量。6. 5 工作曲线的绘制按表3配分，吸取各单一稀土氧化物标准溶液，组合配制成2个标准工作溶液，浓度为用/mL，调节盐酸浓度为10%(V /V)，按(6.4.6)手续同试样溶液在相同条件下测量。表3标准工作洛液稀土氧化物CeO, La,03 Y,03 Pr60 Sm,03 Gd,03 EU,03 Ho20 , Lu3 g/mL Nd,03 Dy,03 Tb,O, Tm,03 标准Er3 Yb3 20 10 5 4 2.5 O. 5 O. 25 0.1 2 2 0.5 0. 4 O. 25 O. 1 0.05 0.025 0.01 4

13、 GB/ T 17417. 1- 1998 7 分析结果的计算按下式计算各稀土氧化物的含量:20 10 Fe20 , 010 1020 5 fe20 , 1030 1020 10 Fe20 , 30 1020 15 A2 使用JY38型单道扫描等离子光谱仪的参考工作条件见表A2.。表A2参考工作条件高频发生器输出功率0.9 kW 反射功率 3W 高频感应线圈3匣炬型石英、可拆式、三轴同心气体99.99%氧气载气压强17.6 Pa 冷却气流量12 L / min 雾化气流量0.4 L / min 屏蔽气流量0.5 L / min 试液提升量1. 0 mL/ min 积分时间4001 000 观察

14、高度铜管线圈上方16mm 骨使用多道ICP仪器测试时，应注意:;2X10含量各元素的测试精度与准确度。A3 被测稀土元素波长选择见表A3。表A3稀土元素波长选择元素波长，nm元素波长，nmCe 418. 66 Nd 406.11 Dy 353. 17 Pr 440. 88 Er 369.27 Sm 442.43 Eu 412.97 Tb 350.92 Gd 342.25 Tm 346. 22 Ho 345.60 Y 437.49 La 408.67 Yb 369.42 Lu 261. 54 6 白白|N.hF叮KFIF.巳叮hF问因。华人民共和国家标准稀土矿石化学分析方法GB/T 17417.117417. 2- 1998 国中峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印峰开本880X 1230 1/16 印张1字数16千字1999年1月第一版1999年1月第一次印刷印数1-600母定价10.00元360- 31 书号:155066 1- 15416 书e中示自