GB T 17408-1998 大米中稻瘟灵残留量的测定.pdf

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1、GB!T 17408-1998 前主口稻瘟灵，又名富士一号。PTl，化学名称为，3二硫戊环2叉丙二酸二异丙酶，属低毒杀菌剂.是防治稻瘟病(叶瘟和穗瘟)的特效农药。该药已在我国水稻上获得登记c我国规定稻瘟灵在大米中的残留限量为1.0 mg!kg 0本标准提供了检测大米中稻瘟灵残留量的方法。本标准从1999年1月l日起实施。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准负责起草单位z四川省卫生防疫站。本标准主要起草人z向仕学、谢碧俊、方亚群、魏学义、付松。丰标准由卫生部委托卫生部食品卫生监督检验所负责解释。190 中华人民共和国国家标准大米中稻瘟灵费留量的测定Determination of isopr

2、othiolane residues in rice 1 范围中标准规定了大米中稻瘟灵残留量的测定方法。本标准适用于大米中稻瘟灵的残留量分析。2 原理GB/T 17408-1998 悻品中稻瘟灵离留农药用有机溶剂提取.经硅续吸附剂净化等一系列步骤除去杂质。用带火焰光度检测l器的气相色谱仪测定。采用保留时间定性，以样品与标准的峰高值比较定量。3试剂除注明外.使用试剂般为分析纯，水为蒸馒水。3. 1 丙酣:重蒸锢c3.2 二氯甲;院:重蒸馆。3. 3 元水硫酸纳。3. 4 硅揍吸附剂:60100目.550C灼烧5h，以5%水减活化，混匀，放置2天以上。用前于130C烘2 h.以5%水减活化，平衡过

3、夜后使用。3. 5 稻瘟灵标准溶液:准确称取稻瘟灵标准品(纯度二97.5%)t用丙菌配制成.0mg/mL的标准储备液.冰箱保存。临用M用丙翻稀释成l.Og/mL的标准使用液。4 仪器与设备4. 1 气相色谱仪:配火焰光度检测器(FPD)。4.2 小型粉碎机。4.3 电动振荡器84.4 K. D浓缩器。5 分析步骤5. 1 提取称取20.0g经粉碎并过20日筛的大米样品置具塞锥形瓶中，加入50mL丙酬，于电动振荡器上振荡川nun.用快速定性滤纸过滤于烧杯中，残渣再用30mL丙酣按上法再提取一次。用30mL丙商分次洗海钱渣.洗横并人烧杯中，于水浴(50C)上挥发浓缩近干。5. 2 净化5. 2.

4、1 层析柱的制备层析性(骨20mmX200 mm)下端装入2cm高的无水硫酸锅，称取10g硅续吸附剂装入层析柱，往端再装2cm高的无水硫酸锅。用20mL二氯甲烧讲洗净化栓，并弃去淋洗液。中华人民共和国卫生部1998-05-05批准1999- 01-01实施191 GB;T 1740a199a 5.2.2 样品提取液的净化用少量氯甲炕溶解样品提取浓缩液.I顷人层析柱。用100mL二氯甲皖洗脱，洗脱速度为O.5 L 0 mL/min。收集洗脱液于K.D浓缩器中，减压浓缩至1.0mL以下。用丙翻洗涤K.D放缩器继续被缩至1.0mL以下。最后用丙醉定容至1.0mL.待测。5.3 气相色谱参号条件5.

5、3. 1 色谱柱3mm; 110 mm玻璃柱，内装涂溃2%OV-17Cnromosorb W AW-DMCS(6(J80 目上5. 3. 2 温度柱温控制在235C .检测器和汽化室温度均控制在260C 5. 3. 3 气体氮气，(纯度二99.998%)70mL/min，氧气，68.7 kPa，空气，88.3kPa. 5.4 测定吸取稻瘟灵标准使用液和佯品净化液各.0 .L.分别重复3次测定。以保留时间定性，以样品的平均峰高值与标准的平均峰高值比较定量2在上述色谱条件下.稻瘟灵的保留时间约为2.6min , 6 结果6. 1 汁算使用火焰Jt度检测器(FPD). 394 nm处稻瘟灵中所含硫浓

6、度的平方与峰高响应值成正比。当标准与样llll溶液的进样描柑同时.样品溶液中稻瘟灵的浓度按式()计算。式中c样液巾柄瘟灵的浓度Ig川口L;CC2 X h) 画一二, h. ( . 稻瘟灵标准使用液的极度.g;mL，h , 佯液中稻瘟灵的峰高.n1n1或mV;h. 标准使用液中稻瘟灵峰高.mm或mV，报式(j) if冒出c后，代人式(幻，计算佯品中稻瘟灵含量。式咛1.X 样，革中稻瘟灵的吉量.mg/kg;. , 样品净化后的定容体积.mL;M 样品质量岳。X CI X VI 一m . ( 1 ) . ( 2 ) 6.2 丰标准检Ii:l限为Q.26 ng.若取20.0 g大米样品，其最f检出浓度为0013mg/kg，标准曲线的线性范性J1; O 1 J ng，于均添加回收率为108.4%，相对标准偏差;10%。6. 3 气相色i吉参考图，(I_阁lI I二GB/T 17408-1998 2.608 黯瘟蛊标准色道图2.623 大米样品中添加稻瘟灵色谱图图11;