DB32 T 5372—2026 医用凝胶类产品检验前处理技术规范.pdf

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1、7,江苏省市场监督管理局发 布中 国 标 准 出 版 社出 版医用凝胶类产品检验前处理技术规范Technical specification for preinspection treatment of gel productsCCS C 48DB32/T 537220260403 发布20260503 实施2026ICS 11.040.30DB32/T 53722026前言 1 范围 12 规范性引用文件 13 术语和定义 14 检验前处理方法分类 15 强酸沉淀法 25.1 原理 25.2 试剂 25.3 设备 25.4 处理方法 25.5 注意事项 36 盐析超滤法 36.1 原理 3

2、6.2 试剂 36.3 设备 36.4 处理方法 36.5 注意事项 37 有机溶剂萃取法 47.1 概述 47.2 试剂 47.3 设备 47.4 处理方法 47.5 注意事项 4附录 A（资料性）前处理组合调整方式示例 5参考文献7目 次DB32/T 53722026前言本文件按照 GB/T 1.12020标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由江苏省药品监督管理局提出并组织实施。本文件由江苏省医药标准化技术委员会归口。本文件起草单位：江苏省医疗器械检验所、南京天纵易康生物科技股份

3、有限公司。本文件主要起草人：周齐洋、高静贤、徐林、金玉、徐松泉、黄慧颖、陈思思、夏阳。DB32/T 53722026医用凝胶类产品检验前处理技术规范1范围本文件规定了医用凝胶类产品检验前处理的处理方法分类、强酸沉淀法、盐析超滤法、有机溶剂萃取法的要求。本文件适用于按医疗器械管理的医用凝胶类产品（包括水溶性凝胶、油溶性凝胶、混悬型凝胶和乳胶型凝胶）进行相关检测和试验前的处理过程。2规范性引用文件本文件没有规范性引用文件。3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1酸沉acid precipitation利用物质在酸性条件下生成沉淀的性质达到分离的方法。3.2盐析salting out利用蛋白质

4、水溶液在加入中性盐后生成沉淀达到分离的方法。3.3萃取extraction利用系统中各组分在溶剂中溶解度不同的性质达到分离混合物的方法。4检验前处理方法分类常用的医用凝胶类产品检验前处理方法主要有强酸沉淀法、盐析超滤法和有机溶剂萃取法。具体方法选择可根据实际检测项目进行组合调整，组合调整方式示例见附录 A。表 1 给出了上述方法适用的产品类别、方法目的和方法内容。表 1 医用凝胶类产品检验前处理方法分类强酸沉淀法盐析超滤法水溶性凝胶混悬型凝胶水溶性凝胶混悬型凝胶蛋 白 类（有 干 扰 物 质 影 响 蛋 白检测）含量检验蛋 白 类（存 在 不 同 分 子 量 蛋 白质）含量检验利用蛋白质在酸性

5、条件下更接近等电点的特征，使蛋白质形成沉淀，分离后备用利用中性盐透析后超滤，收集截留液备用胶 原 蛋 白 凝 胶、卡 波姆凝胶贻 贝 黏 蛋 白 凝 胶、透明质酸钠凝胶方法名称产品类别方法目的方法内容代表产品1DB32/T 53722026有机溶剂萃取法油溶性凝胶乳胶型凝胶混悬型凝胶油溶性成分（如硅酮）含量检验利用有机溶剂萃取，收集有机相备用祛疤凝胶、硅酮凝胶表 1 医用凝胶类产品检验前处理方法分类（续）方法名称产品类别方法目的方法内容代表产品5强酸沉淀法5.1原理通过强酸的酸性特征，降低医用凝胶类产品体系的 pH，产品体系的 pH 接近于蛋白质的等电点，致使蛋白质的净电荷接近于零，分子间相互

6、排斥力减弱，聚集力增强而形成沉淀。5.2试剂5.2.1 10%（体积分数）三氯乙酸、6%（体积分数）高氯酸、5%（体积分数）偏磷酸、0.01 mol/L 磷酸盐缓冲液（PBS 缓冲液）。5.2.2除非另有说明，本方法所用的试剂皆为分析纯，水为符合中华人民共和国药典2025 年版标准的纯化水。5.3设备分析天平（分度值为 0.000 1 g）、超声波清洗器、分液漏斗、低温冷冻离心机、超滤管等。5.4处理方法5.4.1强酸选择强酸可以选择任一种：10%三氯乙酸、6%高氯酸、5%偏磷酸。5.4.2强酸沉淀处理取待检测医用凝胶类产品 5 g10 g，加入等质量的强酸溶液，超声（超声频率为 20 kHz

7、40 kHz）5 min10 min（推荐的超声频率与超声时间对应如表 2 所示）；将超声后的凝胶/强酸混合物在离心转速6 000 r/min12 000 r/min、4 20 低温条件下离心 5 min10 min；除去离心后上清液，取沉淀，用0.01 mol/L PBS 缓冲溶液复溶后，用于后续检测。图 1 给出了强酸沉淀法前处理流程。表 2 推荐超声频率与时间对应关系表超声频率/kHz203040超声时间/min107.552DB32/T 53722026%!F%P!F6B%F.!1#4#图 1 强酸沉淀法前处理流程图5.5注意事项酸沉过程中所使用的强酸试剂具有高腐蚀性和强刺激性，实验人

8、员应做好防护，实验过程应在通风橱中进行。6盐析超滤法6.1原理高浓度的盐离子可以夺取蛋白质分子的水化层，导致蛋白质失水并沉淀，结合超滤膜两侧的压力差为传质动力，根据溶质分子之间相对分子质量的差异进行分离，只有小于膜孔径的分子才能通过膜，而大于膜孔径的分子则被截留。6.2试剂6.2.1 硫酸铵溶液、0.01 mol/L 磷酸盐缓冲液（PBS 缓冲液）。6.2.2除非另有说明，本方法所用的试剂皆为分析纯，水为符合中华人民共和国药典2025 年版的纯化水。6.3设备分析天平（分度值为 0.000 1 g）、机械搅拌机、超滤管等。6.4处理方法6.4.1硫酸铵盐析取待检测医用凝胶类产品 5 g10 g

9、加入等质量的质量浓度为 50%70%的硫酸铵溶液，在转速100 r/min300 r/min 下搅拌 5 min10 min；搅拌结束后利用 PBS 缓冲溶液透析 5 min10 min。6.4.2超滤将透析后的样品利用不同孔径的超滤膜（超滤膜孔径依据待测蛋白质的分子量范围进行选择）进行超滤，超滤的工作压力范围在 0.1 MPa0.6 MPa，分别收取截留液和超滤液待用。图 2 给出了盐析超滤法前处理流程。6-FJ#EB$U图 2 盐析超滤法前处理流程图6.5注意事项依据待检测成分的分子量大小，超滤后选择截留液或超滤液进行浓缩后处理。3DB32/T 537220267有机溶剂萃取法7.1概述

10、利用两种互不相溶且具有密度差的液体，通过它们之间的溶解度和分配性质的差异，实现物质从一种相转移到另一种相的过程，从而实现有效分离。7.2试剂7.2.1甲苯、乙酸乙酯、乙醚。7.2.2除非另有说明，本方法所用的试剂皆为分析纯，水为符合中华人民共和国药典2025 年版的纯化水。7.3设备分析天平（分度值为 0.000 1 g）、分液漏斗、真空干燥箱、旋转蒸发仪、冷冻干燥器等。7.4处理方法7.4.1有机溶剂萃取取待检测医用凝胶类产品 5 g10 g，先加入等质量的纯化水，混合均匀后加入分液漏斗中；加入与上述溶液等质量有机溶剂（如甲苯、乙酸乙酯、乙醚等），在通风橱中进行萃取操作，振摇 3 min5

11、min 后，打开漏斗上盖静置，至漏斗中的气泡消散（若气泡长期无法消散，可加入少量无水硫酸钠），收集有机相，重复萃取 3 次。7.4.2有机溶剂去除以下为 3 种有机溶剂去除法，可根据检验实际情况选择相应的方法：a）旋转蒸发法：以甲苯为例，收集后的有机溶剂采用旋转蒸发去除，水浴温度范围为 40 60，真空度范围为 100 mbar300 mbar（10 kPa30 kPa），转速范围为 100 r/min200 r/min 冷凝剂温度为-5 10；b）真空干燥法：以乙酸乙酯为例，收集后的有机溶剂采用真空干燥去除，温度范围为 30 50，真空度范围为 50 mbar300 mbar（5 kPa30

12、 kPa），干燥时间约 6 h；c）冷冻干燥法：以乙醚为例，收集后的有机溶剂采用冷冻干燥去除，预冻阶段的温度设置需在-80 以下，真空度设置范围为 0.1 mbar10 mbar（10 Pa1 kPa），冷阱温度-80。收集去除溶剂后的样品待测。图 3 给出了有机溶剂萃取法前处理流程。63!#9 K,K,U图 3 有机溶剂萃取法流程图7.5注意事项根据所需萃取的油性物质特性，选择有机溶剂。甲苯、乙醚等有机溶剂具有一定毒性，试验全程应在通风橱内进行。收集后的有机溶剂应按照三废处理原则处理。4DB32/T 53722026附录A（资料性）前处理组合调整方式示例在实际医用凝胶类产品检测前处理过程中，

13、通常单一的前处理方式无法满足产品检测的需求，因此需要将本文件中所呈现的前处理方式进行调整组合。本附录以有机溶剂萃取法、强酸沉淀法、超滤法组合为例，呈现医用凝胶类产品前处理组合方案，组合方案流程图如图 A.1 所示。6#9,K#!,F!B$图 A.1 有机溶剂萃取法、强酸沉淀法、超滤法组合方案流程图具体前处理组合过程为：a）将待测医用凝胶类产品 5 g10 g，加入等质量的纯化水后，与所选择的等质量有机溶剂混合，利用萃取装置萃取 3 次，静置 5 min；b）取萃取后的有机相，通过旋转蒸发除去有机溶剂，收集样品用于后续检测；c）取萃取后的水相，加入等质量的 10%三氯乙酸或 6%高氯酸处理，收集

14、沉淀物；d）将强酸沉淀后收集的沉淀物用适量 PBS 缓冲液复溶，选择合适孔径的超滤膜超滤，收集截留液，用于后续检测。本组合方案的分离装置图如图 A.2 所示。5DB32/T 53722026*$标引序号说明：1萃取装置；2酸沉装置；3超滤装置；4压缩空气装置。图 A.2 有机溶剂萃取、强酸沉淀、超滤组合分离装置图本附录以硅酮体系卡波姆凝胶（含胶原蛋白）前处理为例，结合图 A.2 分离装置流程图，详细介绍硅酮体系卡波姆凝胶（含胶原蛋白）的前处理过程，具体前处理过程如下：a）将硅酮体系卡波姆凝胶加入萃取装置，并加入医用凝胶类产品等质量的甲苯，以 60 r/min100 r/min 的转速搅拌 5

15、min，排气后静置 5 min；b）静置后将下层液体（水相）通过管道传送至酸沉装置，分离出萃取装置的上层液体（甲苯溶液），利用旋转蒸发仪除去甲苯溶液中的甲苯，收集旋转蒸发后得到的样品用于后续检测；c）在酸沉装置中加入 10%三氯乙酸溶液，静置，待有沉淀物析出（胶原蛋白及其他杂蛋白）后，收集沉淀物；d）将沉淀物以 5 倍10 倍质量的水复溶，将复溶后的溶液加入超滤装置，根据蛋白质分子量大小，选择对应孔径的超滤膜（对应关系如表 A.1 所示），利用压缩空气进行超滤，收取截留液（目标检测蛋白于截留液中），用于后续检测。表 A.1 超滤膜孔径与截留分子量对应表蛋白质分子量100 kDa50 kDa100 kDa30 kDa50 kDa10 kDa30 kDa推荐超滤膜孔径/m0.050.030.020.01截留分子量100 kDa50 kDa30 kDa10 kDa6DB32/T 53722026参 考 文 献1 中华人民共和国药典（2025 年版）四部7