DB43 T 2354-2022 稻米中镉快速检测 固体进样电热蒸发原子吸收光谱法.pdf

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1、发 布 湖南省市场监督管理局 2022-05 发 布-0643湖南省地方标准ICSCCS 71.040.10N 55DB43/T2354 2022 2022-08 实 施-06稻米中镉快速检测 固体进样电热蒸发原子吸收光谱法Rapid Determination of Cadmium in Rice Solid Sampling Electrothermal Vaporization Atomic Absorption SpectrometryDB43/T 2354 2022 I 目 次 前言 1 范围 1 2 规 范性 引用 文件 1 3 术 语和 定义 1 4 方 法原 理 1 5 试 剂

2、与 标准 物质 1 6 仪 器设 备 2 7 取 样与 制样 2 8 测定 2 9 计算 3 10 重 复性 4 DB43/T 2354 2022 II DB43/T 2354 2022 III 前 言 本文件 按 照GB/T 1.1 2020 标 准化 工作 导则 第1 部分：标 准化 文件 的结 构和起 草规 则 的规定起草。请注意 本文 件的 某些 内容 可能涉 及专 利。本文 件的 发布机 构不 承担 识别 专利 的责任。本文件 由湖 南省 工业 和信息 化 厅 提出 并归 口。本文件 起草 单位：湖南 省 粮油产 品质 量监 测中 心、湖南省 食品 质量 监督 检验 研究院、湖南 农

3、业 大学食品科 学技 术学 院、湖 南 省计量 检测 研究 院、湖 南 省产商 品质 量监 督检 验研 究院、湖 南省 农业 科学 院 稻米及制 品检 测中 心、湖 南 省农产 品质 量检 验检 测中 心、益阳 市粮 食质 量检 测 站、衡阳 市粮 食和 物资 储 备中心、常德 市粮 油食 品质 量检测 中心、永 州市 食品 质量安 全监 督检 测检 验中 心、长 沙县 粮油 检测 中心、长沙开 元弘 盛科 技有 限公 司。本文件 主要 起草 人：冯礼、倪小 英、向俊、罗 凤莲、胡彪、胡 艳君、龚 浩如、陈万 明、周桔 香、谢晔、彭 灿、谭小 林、李行 超、文 胜、王淑 春。DB43/T 23

4、54 2022 IV DB43/T 2354 2022 1 稻 米中镉 快速检 测 固体进样 电热 蒸发原子 吸收光 谱法 1 范围 本文件 规定 了稻 米中 镉含 量测定 的固 体进 样电 热蒸 发原子 吸收 光谱 法。本文件 适用 于稻 谷、大米 及其制 品中 镉含 量的 测定。当进样 量 为 0.1 g 时，方 法检出 限 为 0.002 mg/kg，方法 定量 限 为 0.008 mg/kg，方法 测定 范围 为0.008 mg/kg 2.0 mg/kg。2 规 范性 引用 文件 下列文 件中 的内 容通 过文 中的规 范性 引用 而构 成本 文件必 不可 少的 条款。其 中，注日 期

5、的 引用 文件，仅该日 期对 应的 版本 适用 于本文 件；不注 日期 的引 用文件，其 最新 版本（包 括 所有 的修 改单）适 用 于 本文件。GB 5491 粮食、油 料检 验 扦样、分 样法 GB/T 6682 分 析实 验室 用 水规格 和试 验方 法 3 术 语和 定义 下列术 语和 定义 适用 于本 文件。3.1 电热蒸 发器 electrothermal vaporizer 可实现 固（液）体样 品中 待测元 素完 全蒸 发的 电加 热装置。3.2 样品舟 sample boat 用于装 载固（液）体 样品 的舟形 结构 载体。4 方 法原 理 稻米样 品导 入电 热蒸 发器

6、后，在 空气 中完 成干 燥和 燃烧，在富 氢气 流中 释出 的镉进 入氢 火焰 中原 子化。镉 原子 对 228.8 nm 特 征谱线 产生 吸收，在 一定 浓度范 围内，吸 收强 度与 镉的浓 度成 正比。外 标法定量。5 试 剂与 标准 物质 5.1 标准 品 5.1.1 镉 标准 储备 液：经 国家认 证并 授予 标准 物质 证书的 标准 物质，(Cd)=100.0 mg/L。5.1.2 镉 标准 固体 物质：经国家 认证 并授 予标 准物 质证书 的粮 食基 质系 列标 准物质。DB43/T 2354 2022 2 5.2 镉标 准使 用溶 液(Cd)=1.0 mg/L：取 1.00

7、 mL 镉 标准 储备 液（5.1.1）用水 定容 至 100 mL，常 温下可 保 存 1 个月。6 仪 器设 备 6.1 测镉 仪：具有 镉空 心 阴极灯；6.2 样品 舟：石英 或高 纯 镍材质；6.3 分析 天平：感 量为0.0001 g；6.4 砻谷 机或 精米 机；6.5 样品 粉碎 机；6.6 标准 筛：筛孔 尺寸0.25 mm。7 取 样与 制样 7.1 扦样 与分 样 按照GB 5491 进 行。7.2 试样 的制 备 将稻米 样品 砻谷 机处 理，获得糙 米，或精 米机 处理 获得精 米。样品 粉碎 全部 过标准 筛，混匀 待 测。8 测定 8.1 标准 曲线 绘制 8.1

8、.1 镉 标准 溶液 曲线 分别取 空白 溶液 以 及5、10、50、100、200 L 标 准 使用溶 液（5.2）进 样，此 时镉含 量分 别 为 0、5、10、50、100、200 ng，以镉的 绝对 质量（ng）作 为横坐 标，以得 到的 积分 吸光度 值（峰面 积）为 纵坐标绘 制标 准曲 线。8.1.2 镉 标准 物质 曲线 称取0.1 g（精确 至0.0001 g）粮食 基质 系列 镉标 准物 质于已 完成 空白 测定 的样 品舟中，按 照 8.2.1推荐的 方法 程序 和仪 器条 件进行 标准 物质 测定，以 镉的绝 对质 量（ng）作为 横坐标，以 得到 的积 分 吸 光度值

9、（峰面 积）为纵 坐标 绘制标 准曲 线。备注：标准 曲线 的绘 制可 选以上 任意 一种 方式，每 批样品 均应 绘制 校准 曲线，相关 系数 0.995。8.2 样品 测定 8.2.1 仪 器和 方法 参数 测镉仪 主要 参数 条件 参见 表 1；分析 方法 参考 程序 见表 2。DB43/T 2354 2022 3 表1 测镉 仪主 要参 数条 件 分析波长 228.8 nm 灯电流 5.0 mA PMT 负高压-400 V 原子化器 氢火焰 空气流量 300 mL/min 500 mL/min 氢气流量 250 mL/min 350 mL/min 燃烧炉温度 450 800 热解炉温度

10、 750 850 表2 分析 方法 参考 程 序 序号 程序类型 时间（s）起始温度（）升温/降温速度（/s）目标温度（）数据 采集 气体 种类 1 干燥 5 450 0 450 否 空气 2 燃烧 60-80 450 6 800 否 空气 3 热解/检测 50-100 800 0 800 是 N2+H2 或纯氢 4 气体切换 10 800 风冷降温 450 否 空气 注：一定量的氢气和空气在管路中点燃，去除燃烧产生的水，即获得分析所需的氮气氢气混合气。8.2.2 仪器 调试 选择合 适的 已知 镉含 量的 粮食类 标准 物质 验证 仪器 准确性、稳 定性。8.2.3 测定 检测前 需对 所用

11、 的样 品舟 进行空 白测 定，测定 结果 应低 于 2.2 倍方 法检 出限。称取 0.1 g 样品（精 确至 0.0001 g）于样 品舟 中，按照 8.2.1 推荐 的方 法程 序和仪 器条 件测 试样品。如 测得 的样 品中 镉超 出标准 曲线 范围，在 保证 样品均 匀性 的条 件下 可 在0.02 g 0.3 g 范 围内 调整取样量。9 计算 9.1 计 算公 式 试样中 总镉 含量 按式（1）计算，以质 量分 数计，单 位为毫 克每 千克（mg/kg）。10001mm（1）式中：1m 由 标准 曲线 计算 所得 的样品 中镉 的绝 对质 量，单位为 纳克（ng）；m 样 品称

12、取的 质量，单 位为克（g）；1000 换 算系 数。DB43/T 2354 2022 4 9.2 结果 表示 当镉的 测定 结果 小 于1.00 mg/kg 时，保 留到 小数 点 后三位；当 测定 结果 大于 等于1.00 mg/kg 时，保留三 位有 效数 字。10 重 复性 以超过 如下 重复 性要 求的 情况不 超 过5 为前 提，两 次独立 测试 结果 的绝 对差 值不应 超过 算术 平均值的：在 样品 中镉 含量 大 于1.00 mg/kg 时，10；样 品中 镉含 量大 于0.100 mg/kg 且小 于或 等于1.00 mg/kg 时，15；样 品中 镉含 量小 于或 等于 0.100 mg/kg 时，20。