SN T 5358-2021 出口茶叶中氯噻啉残留量的测定 液相色谱-质谱 质谱法.pdf
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1、以正式出版文本为准 I C S 6 7 . 0 4 0 C C S X 0 4 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 S N / T 5 3 5 8 2 0 2 1 出 口 茶 叶 中 氯 噻 啉 残 留 量 的 测 定 液 相 色 谱 - 质 谱 / 质 谱 法 D e t e r m i n a t i o n o f i m i d a c l o t h i z r e s i d u e i n t e a f o r e x p o r t H P L C - M S / M S m e t h o d 2 0 2 1 - 1 1 - 2 2 发
2、布 2 0 2 2 - 0 6 - 0 1 实 施 中 华 人 民 共 和 国 海 关 总 署 发 布以正式出版文本为准以正式出版文本为准 前 言 本 文 件 按 照 GB / T 1. 1 2020 标 准 化 工 作 导 则 第 1 部 分: 标 准 化 文 件 的 结 构 和 起 草 规 则 给 出 的 规 则 起 草。 请 注 意 本 文 件 的 某 些 内 容 可 能 涉 及 专 利。 本 文 件 的 发 布 机 构 不 承 担 识 别 这 些 专 利 的 责 任。 本 文 件 由 中 华 人 民 共 和 国 海 关 总 署 提 出 并 归 口。 本 文 件 起 草 单 位: 中 华
3、 人 民 共 和 国 杭 州 海 关 技 术 中 心、 浙 江 省 检 验 检 疫 科 学 技 术 研 究 院、 中 华 人 民 共 和 国 合 肥 海 关 技 术 中 心。 本 文 件 主 要 起 草 人: 楼 成 杰、 黄 超 群、 崔 晓 美、 蒋 沁 婷、 吴 娟、 欧 阳 械 华、 严 颖 鹏、 李 翼、 宋 伟。 S N / T 5 3 5 8 2 0 2 1以正式出版文本为准以正式出版文本为准 出 口 茶 叶 中 氯 噻 啉 残 留 量 的 测 定 液 相 色 谱 - 质 谱 / 质 谱 法 1 范 围 本 文 件 规 定 了 出 口 茶 叶 中 氯 噻 啉 残 留 量 的 液
4、相 色 谱 - 质 谱/ 质 谱 测 定 方 法。 本 文 件 适 用 于 绿 茶、 红 茶、 普 洱 茶、 乌 龙 茶 中 氯 噻 啉 残 留 量 的 定 量 测 定 和 确 证。 2 规 范 性 引 用 文 件 下 列 文 件 中 的 内 容 通 过 文 中 的 规 范 性 引 用 而 构 成 本 文 件 必 不 可 少 的 条 款。 其 中, 注 日 期 的 引 用 文 件, 仅 该 日 期 对 应 的 版 本 适 用 于 本 文 件; 不 注 日 期 的 引 用 文 件, 其 最 新 版 本( 包 括 所 有 的 修 改 单) 适 用 于 本 文 件。 GB / T 6682 分 析
5、实 验 室 用 水 规 格 和 试 验 方 法 3 术 语 和 定 义 本 文 件 没 有 需 要 界 定 的 术 语 和 定 义。 4 方 法 提 要 试 样 复 水 后 用 乙 腈 提 取, 经 固 相 萃 取 柱 净 化, 用 液 相 色 谱 - 质 谱/ 质 谱 仪 测 定, 外 标 法 定 量。 5 试 剂 和 材 料 除 特 殊 注 明 外, 所 用 试 剂 均 为 分 析 纯, 水 为 GB / T 6682 规 定 的 一 级 水。 5. 1 乙 腈: 色 谱 纯。 5. 2 甲 苯: 色 谱 纯。 5. 3 甲 醇: 色 谱 纯。 5. 4 乙 酸 铵: 色 谱 纯。 5.
6、5 甲 酸: 色 谱 纯。 5. 6 氯 化 钠。 5. 7 乙 酸 铵 - 甲 酸 混 合 溶 液: 称 取 0. 385 g 乙 酸 铵, 用 适 量 水 溶 解 后 加 入 1 mL 甲 酸, 用 水 定 容 至 1 L , 混 匀。 5. 8 乙 腈 - 甲 苯 混 合 溶 液( 3+1 , v / v ): 移 取 75 mL 乙 腈 和 25 mL 甲 苯, 混 合 均 匀。 5. 9 标 准 物 质: 氯 噻 啉, C 7H8ClN5O2S , CAS 号 105843 - 36 - 5 。 5. 1 0 标 准 储 备 溶 液: 准 确 称 取 10 mg ( 精 确 至 0.
7、 1 mg ) 标 准 物 质 用 乙 腈 溶 解 并 定 容 于 50 mL 容 量 瓶 中, 配 制 成 溶 液 浓 度 为 200 g / mL 的 标 准 储 备 液, 于 0 4 保 存, 有 效 期 6 个 月。 5. 1 1 标 准 中 间 液: 准 确 移 取 标 准 储 备 溶 液 0. 50 mL , 用 甲 醇 稀 释 并 定 容 至 10 mL , 配 制 成 溶 液 浓 度 为 10 g / mL 的 标 准 中 间 液。 准 确 移 取 10 g / mL 的 标 准 中 间 液 1. 0 mL , 用 甲 醇 稀 释 并 定 容 至 10 mL , 配 1 S N
8、 / T 5 3 5 8 2 0 2 1以正式出版文本为准 制 成 溶 液 浓 度 为 1. 0 g / mL 的 标 准 中 间 液, 于 0 4 储 存, 有 效 期 3 个 月。 5. 1 2 标 准 工 作 溶 液: 用 标 准 中 间 液 配 制 成 溶 液 浓 度 为 1. 0 ng / mL 、 2. 0 ng / mL 、 5. 0 ng / mL 、 10 ng / mL 和 50 ng / mL 的 标 准 工 作 液, 于 0 4 储 存, 有 效 期 3 个 月。 5. 1 3 基 质 混 合 标 准 工 作 溶 液: 取 适 量 经 7. 1 和 7. 2 步 骤 处
9、 理 的 空 白 样 品 基 质 溶 液 于 进 样 瓶 中, 用 氮 气 缓 缓 吹 至 近 干, 加 入 等 体 积 的 标 准 工 作 溶 液 溶 解 混 匀, 用 于 做 标 准 工 作 曲 线。 现 用 现 配。 5. 1 4 石 墨 化 炭 黑/ 氨 基 固 相 萃 取 柱( Ca rb / NH2 柱): 500 mg / 500 mg , 6 mL ( 或 相 当 者), 使 用 前 用 5 mL 乙 腈 - 甲 苯 混 合 溶 液( 4. 8 ) 活 化。 5. 1 5 微 孔 滤 膜: 0. 22 m , 有 机 相。 6 仪 器 和 设 备 6. 1 液 相 色 谱 -
10、质 谱/ 质 谱 仪, 配 有 电 喷 雾 离 子 源。 6. 2 分 析 天 平: 感 量 0. 000 1 g 和 0. 01 g 。 6. 3 涡 旋 混 合 器。 6. 4 均 质 机。 6. 5 台 式 离 心 机: 转 速 不 低 于 4 000 r / mi n 。 6. 6 旋 转 蒸 发 仪。 6. 7 固 相 萃 取 仪。 6. 8 移 液 枪: 1 mL 。 7 试 样 制 备 与 保 存 7. 1 试 样 的 制 备 取 代 表 性 样 品 约 500 g , 用 粉 碎 机 粉 碎 并 通 过 40 目 标 准 筛, 混 匀, 装 入 洁 净 的 盛 样 容 器 中,
11、 密 封 并 标 明 标 记。 在 制 样 的 操 作 过 程 中, 应 防 止 样 品 受 到 污 染 或 发 生 残 留 物 含 量 的 变 化。 7. 2 试 样 的 保 存 试 样 于 室 温 下 保 存。 8 测 定 步 骤 8. 1 提 取 称 取 试 样 2 g ( 精 确 至 0. 01 g ), 置 于 50 mL 塑 料 离 心 管 中, 加 入 10 mL 水, 浸 泡 至 少 30 mi n , 再 加 入 20 mL 乙 腈, 高 速 均 质 提 取 1 mi n , 加 入 3. 5 g 氯 化 钠, 涡 旋 混 匀 30 秒, 以 4 000 r / mi n 离
12、 心 4 mi n , 上 清 液 待 净 化。 8. 2 净 化 将 2. 0 mL 上 清 液 转 移 至 已 活 化 的 固 相 萃 取 柱( 5. 14 ) 内, 接 收 流 出 液, 再 用 8. 0 mL 乙 腈 - 甲 苯 混 合 溶 液( 5. 8 ) 洗 脱, 收 集 全 部 洗 脱 液, 45 水 浴 减 压 浓 缩 至 近 干, 加 入 2. 0 mL 甲 醇 溶 解, 经 微 孔 滤 膜 过 滤, 供 液 相 色 谱 - 质 谱/ 质 谱 仪 测 定。 2 S N / T 5 3 5 8 2 0 2 1以正式出版文本为准 8. 3 测 定 8. 3. 1 液 相 色 谱
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