DB34 T 3805-2021 铜阳极泥化学分析方法 钡含量的测定 碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf
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1、 ICS 77. CCS H 6 安 铜 碱 Met conte 2021-0 150 0 徽 铜 阳 极 碱 熔- 电 hods for c ntAlk a 1-25 发 布 徽 极 泥 化 电 感 耦 hemical a li fusion- 布 安 省 化 学 分 耦 合 等 nalysis of Inductivel 安 徽省市 场 地 分 析 方 等 离 子 copper a y coupled 场 监督管 理 方 方 法 子 体 原 node slim plasma-a 理 局 发 方 DB 钡含 量 原 子 发 eDeter m tomic em 发 布 34 标 34/T 38
2、0 量的 测 发 射 光 r ination ission spe 2021- 准 5 2021 测 定 光 谱 法 of barium ctrometry 02-25 实 准 法 实 施 DB34/T 3805 2021 I 前言 本文件按照 GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由铜陵有色金属集团股份有限公司金冠铜业分公司提出。 本文件由安徽省有色金属标准化技术委员会归口。 本文件起草单位:铜陵有色金属集团股份有限公司金冠铜业分公司、金隆铜业有限公司、铜陵
3、出入 境检验检疫局。 本文件主要起草人:钱庆长、史静、吴德珍、周颖、钱瑞娟、谢鹏、李德军、杨利群。 DB34/T 3805 2021 1 铜阳极泥化学分析方法 钡含量的测定 碱熔-电感耦合等离子体 原子发射光谱法 1 范围 本文件规定了铜阳极泥中钡含量的测定方法。 本文件适用于铜阳极泥中钡含量的测定,测定范围:1.0019.00。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中, 注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件。 YS/T 87 铜、铅电解阳极泥取制样方法 3 术语
4、和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法提要 试料于 720下经碳酸钠-碳酸钾混合熔剂熔融 后,用热水浸取熔融物,过滤后,再用热碳酸钠溶 液洗涤不溶物,直至滤液中检测不出硫酸根为止。再用热盐酸将沉淀物全部溶解,定容,静置,在盐酸 介质中采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定待测液中钡的含量。 5 试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。 5.1 盐酸( 1.19 g/mL)。 5.2 无水碳酸钠。 5.3 碳酸钾。 5.4 氯化铯。 5.5 盐酸溶液(1+4)。 5.6 混合熔剂:取一份无水碳酸钠与一份碳酸钾研磨,混匀。 5.7 氯
5、化铯溶液(15 g/L)。 5.8 钡标准溶液(1.0 mg/mL):称取 1 .7785 g 氯化钡(BaCl 22H 20),溶于水,移入 1000 mL 容量 瓶中,稀释至刻度,摇匀。 5.9 碳酸钠溶液(2 g/L)。 5.10 氯化钡溶液(120 g/L)。 5.11 高纯氩气(含 Ar 体积分数不小于 99.99)。 DB34/T 3805 2021 2 5.12 慢速定量滤纸(11 cm)。 6 仪器和设备 6.1 电子天平:感量 0.1 mg。 6.2 电子天平:感量 0.1 g。 6.3 带盖瓷坩埚:50 mL。 6.4 箱式电阻炉:额定温度不低于 800。 6.5 电阻炉温
6、度控制器:控制温度不低于 1000,控制精度3。 6.6 电热恒温鼓风干燥箱:控温范围 10300,温度波动0.5。 6.7 电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES):光源使用功率不小于 750 W。仪器的参考工作条 件如表 1。 表1 ICP 参考工作条件 功率 /kW 辅助气流量 /(L/min) 雾室压力 /Psi 蠕动泵提升量 /(mL/min) 积分时间 /s 观测方式 分析谱线 /nm 1.15 0.19 34 1.4 30 垂 直 233.527 7 试样 7.1 试样粒度不大于 125 m,制样按照 YS/T 87 规定的方法进行。 7.2 试样应在 100105烘 2
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