DB23 T 2903-2021 鳞片石墨企业化验室记录及报告编制规程.pdf

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1、23黑 龙 江 省 地 方 标 准DB 23/T2903 2021鳞 片 石 墨 企 业 化 验 室 记 录 及 报 告 编 制 规 程 2021-06- 04发 布 2021 -07- 04实 施黑 龙 江 省 市 场 监 督 管 理 局 发 布 ICS 90.100.10CCS Q 11 DB 23/T 2903 2021 I 目 次前 言 . II引 言 . III1 范 围 . 12 规 范 性 引 用 文 件 . 13 术 语 和 定 义 . 14 分 类 . 15 原 则 . 15.1 原 始 记 录 . 1 5.2 出 厂 检 验 报 告 . 16 管 理 要 求 . 16.1

2、记 录 的 编 制 . 26.2 记 录 的 填 写 . 26.3 记 录 的 发 送 或 传 递 . 26.4 记 录 的 保 管 及 销 毁 . 2附 录 A（ 资 料 性 ） 记 录 编 号 规 则 . 3A.1 页 面 尺 寸 . 3A.2 记 录 编 号 及 名 称 . 3附 录 B（ 资 料 性 ） 水 分 测 定 原 始 记 录 表 . 4B.1 灰 分 测 定 原 始 记 录 表 . 4鳞 片 石 墨 企 业 水 分 测 定 原 始 记 录 表 . 4 附 录 C（ 资 料 性 ） 灰 分 测 定 原 始 记 录 表 . 5C.1 灰 分 测 定 原 始 记 录 表 . 5附

3、录 D（ 资 料 性 ） 挥 发 分 及 固 定 碳 测 定 原 始 记 录 表 . 6D.1 挥 发 分 及 固 定 碳 测 定 原 始 记 录 表 . 6附 录 E（ 资 料 性 ） 筛 余 量 测 定 原 始 记 录 表 . 7E.1 筛 余 量 测 定 原 始 记 录 表 . 7附 录 F（ 资 料 性 ） 酸 溶 铁 测 定 原 始 记 录 表 . 8F.1 酸 溶 铁 测 定 原 始 记 录 表 . 8附 录 G（ 资 料 性 ） 硫 测 定 原 始 记 录 . 9G.1 硫 测 定 原 始 记 录 表 . 9附 录 H（ 资 料 性 ） 检 验 报 告 . 10 H.1 检 验

4、报 告 . 10 DB 23/T 2903 2021 II 前 言本 文 件 按 照 GB/T 1.1 2020 标 准 化 工 作 导 则 第 1部 分 ： 标 准 化 文 件 的 结 构 和 起 草 规 则 的 规 定起 草 。请 注 意 本 文 件 的 某 些 部 分 可 能 涉 及 专 利 。 本 文 件 的 发 布 机 构 不 承 担 识 别 专 利 的 责 任 。本 文 件 由 黑 龙 江 省 工 业 和 信 息 化 厅 提 出 。本 文 件 由 黑 龙 江 省 石 墨 产 品 标 准 化 技 术 委 员 会 归 口 。本 文 件 起 草 单 位 ： 国 家 石 墨 产 品 质 量

5、 监 督 检 验 中 心 、 黑 龙 江 洽 盟 标 准 化 管 理 专 业 咨 询 有 限 责 任 公 司 、 黑龙 江 省 知 识 产 权 保 护 中 心 。本 文 件 主 要 起 草 人 ： 王 海 滨 、 吕 国 良 、 马 冀 、 马 延 宾 、 高 斯 珈 。 DB 23/T XXXX XXXX III 引 言由 于 国 家 对 鳞 片 石 墨 企 业 化 验 室 记 录 及 报 告 编 制 无 统 一 规 定 ， 各 鳞 片 石 墨 生 产 企 业 自 行 编 制 的 记 录各 不 相 同 ， 水 平 参 差 不 齐 。 通 过 对 鳞 片 石 墨 企 业 化 验 室 记 录 及

6、 报 告 格 式 的 统 一 ， 可 以 达 到 推 动 我 省 鳞 片石 墨 企 业 化 验 室 记 录 及 报 告 的 规 范 化 和 科 学 化 的 目 的 ， 提 高 质 量 控 制 水 平 。 为 记 录 及 报 告 信 息 化 管 理 创造 基 础 条 件 ， 进 一 步 规 范 我 省 鳞 片 石 墨 企 业 化 验 室 的 管 理 水 平 。 DB 23/T XXXX XXXX 1 鳞 片 石 墨 企 业 化 验 室 记 录 及 报 告 编 制 规 程1 范 围本 文 件 规 定 了 鳞 片 石 墨 企 业 化 验 室 记 录 及 报 告 编 制 规 程 的 分 类 、 原 则

7、 、 管 理 要 求 。本 文 件 适 用 于 鳞 片 石 墨 企 业 化 验 室 各 类 记 录 格 式 编 制 及 填 写 。2 规 范 性 引 用 文 件下 列 文 件 中 的 内 容 通 过 文 中 的 规 范 性 引 用 而 构 成 本 文 件 必 不 可 少 的 条 款 。 其 中 ， 注 日 期 的 引 用 文 件 ，仅 该 日 期 对 应 的 版 本 适 用 于 本 文 件 ； 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 最 新 版 本 （ 包 括 所 有 的 修 改 单 ） 适 用 于 本 文 件 。GB/T 3521 石 墨 化 学 分 析 方 法GB/T 3518 鳞 片

8、 石 墨3 术 语 和 定 义GB/T 3518界 定 的 术 语 和 定 义 适 用 于 本 文 件 。3.1 鳞 片 石 墨天 然 晶 质 石 墨 ， 其 形 似 鱼 鳞 状 ， 属 六 方 晶 系 ， 呈 层 状 结 构 ， 具 有 良 好 的 耐 高 温 、 导 电 、 导 热 、 润 滑 、可 塑 及 耐 酸 碱 等 性 能 。来 源 ： GB/T 3518-2008， 3.1 4 分 类鳞 片 石 墨 生 产 企 业 化 验 室 记 录 类 型 分 两 类 ： 原 始 记 录 ， ； 出 厂 检 验 报 告 。5 原 则5.1 原 始 记 录原 始 记 录 是 化 验 室 对 原

9、料 、 半 成 品 、 成 品 检 验 及 管 理 的 证 实 ， 直 接 反 映 其 有 关 质 量 技 术 数 据 ， 实 现可 追 溯 性 。5.2 出 厂 检 验 报 告 出 厂 检 验 报 告 是 生 产 企 业 提 供 给 客 户 产 品 质 量 的 证 明 文 件 。6 管 理 要 求 DB 23/T XXXX XXXX 2 6.1 记 录 的 编 制6.1.1 唯 一 标 识统 一 制 定 的 原 始 记 录 、 出 厂 检 验 报 告 、 报 表 等 记 录 ， 在 记 录 的 左 上 方 标 应 有 唯 一 性 标 识 编 码 ； 在 上方 据 中 标 有 记 录 的 名

10、称 ； 在 右 上 方 标 有 记 录 的 编 号 。6.1.2 唯 一 性 标 识 的 编 码唯 一 性 标 识 的 编 码 为 “ 统 一 编 码 ” +“ 记 录 编 码 ” ： HJC- 。6.1.3 记 录 的 格 式统 一 的 记 录 格 式 见 资 料 性 附 录 。6.1.4 鳞 片 石 墨 生 产 企 业 自 行 编 制 的 记 录 如 有 需 要 ， 鳞 片 石 墨 生 产 企 业 可 自 行 编 制 记 录 ， 按 6.1.2 要 求 自 行 编 制 ， 编 码 需 唯 一 。6.2 记 录 的 填 写相 关 人 员 负 责 记 录 的 填 写 ， 记 录 设 置 的 项

11、 目 逐 项 填 写 ， 不 得 缺 项 ， 不 需 填 写 的 项 目 ， 用 “ /” 明 示 ；填 写 记 录 时 ， 必 须 用 钢 笔 、 碳 素 笔 或 圆 珠 笔 填 写 ， 填 写 要 及 时 、 真 实 、 准 确 ， 不 得 后 补 、 伪 造 ； 字 迹 要清 晰 、 整 齐 ， 能 准 确 识 别 ； 记 录 一 经 填 写 完 成 ， 原 则 上 不 允 许 任 何 部 门 或 个 人 涂 改 ， 以 确 保 其 原 始 性 、可 追 溯 性 和 证 明 作 用 。 如 系 笔 误 或 经 证 实 原 有 记 录 不 准 确 ， 可 由 本 人 在 原 始 记 录 上

12、 采 用 加 “ ” 杠 改 形式 更 改 ， 并 加 注 更 改 人 唯 一 性 标 识 ， 但 应 保 留 原 有 记 录 的 可 识 别 性 。 凡 涂 、 贴 、 刮 等 方 式 改 动 的 记 录 一律 作 废 。 同 时 需 其 它 人 员 签 字 确 认 的 记 录 ， 必 须 由 其 本 人 签 字 确 认 才 可 生 效 。6.3 记 录 的 发 送 或 传 递6.3.1 内 部 使 用 需 提 供 给 其 它 部 门 /人 员 的 记 录 ， 接 收 人 员 应 在 记 录 的 相 应 位 置 或 记 录 交 接 单 上 签 字 确 认 。6.3.2 客 户 交 付提 供

13、给 用 户 的 出 厂 检 验 报 告 ， 用 户 方 人 员 应 在 报 告 的 底 联 上 签 字 确 认 。6.4 记 录 的 保 管 及 销 毁记 录 由 填 写 人 员 及 需 发 送 部 门 人 员 保 管 ， 化 验 室 对 已 完 成 的 整 本 记 录 进 行 保 存 。 记 录 保 存 期 限 通 常为 5年 ， 如 超 过 保 存 期 限 时 ， 由 保 存 记 录 的 人 员 提 出 销 毁 申 请 ， 填 写 销 毁 文 件 资 料 记 录 表 ， 检 验 室 主 任确 认 并 批 准 要 销 毁 的 记 录 。 DB 23/T XXXX XXXX 3 A A附 录

14、A（ 资 料 性 ）记 录 编 号 规 则A.1 页 面 尺 寸HLPSM-01、 HLPSM-02、 HLPSM-03、 HLPSM-04、 HLPSM-05、 HLPSM-06、 HLPSM-07、 HLPSM-08、 HLPSM-09、HLPSM-10页 面 尺 寸 为 A4。A.2 记 录 编 号 及 名 称HLPSM-01鳞 片 石 墨 生 产 企 业 水 分 测 定 原 始 记 录 表 ；HLPSM-02鳞 片 石 墨 生 产 企 业 灰 分 测 定 原 始 记 录 表 ；HLPSM-03鳞 片 石 墨 生 产 企 业 挥 发 分 及 固 定 碳 测 定 原 始 记 录 表 ； H

15、LPSM-04鳞 片 石 墨 生 产 企 业 粒 度 分 布 原 始 记 录 表 ；HLPSM-05 鳞 片 石 墨 生 产 企 业 pH 值 测 定 原 始 记 录 表 ；HLPSM-06 鳞 片 石 墨 生 产 企 业 振 实 密 度 测 定 原 始 记 录 表 ；HLPSM-07 鳞 片 石 墨 生 产 企 业 比 表 面 积 测 定 原 始 记 录 表 ；HLPSM-08 鳞 片 石 墨 生 产 企 业 微 量 元 素 测 定 原 始 记 录 表 ；HLPSM-09鳞 片 石 墨 生 产 企 业 磁 性 金 属 物 测 定 原 始 记 录 表 ；HLPSM-10鳞 片 石 墨 生 产

16、企 业 检 验 报 告 表 。 DB 23/T XXXX XXXX 4 B B附 录 B（ 资 料 性 ）水 分 测 定 原 始 记 录 表B.1 灰 分 测 定 原 始 记 录 表鳞 片 石 墨 生 产 企 业 水 分 测 定 原 始 记 录 表 如 下 。鳞 片 石 墨 企 业 水 分 测 定 原 始 记 录 表 HLPSM-01 样 品 编 号 样 品 名 称样 品 状 态 规 格 型 号检 验 项 目 检 测 依 据收 样 日 期 年 月 日 检 验 日 期 年 月 日检 测 环 境 %RH序 号 仪 器 设 备 名 称 仪 器 设 备 编 号 仪 器 设 备 状 态12 试 验 步

17、骤 准 确 称 取 1 g 2 g 未 经 干 燥 的 试 样 ， 精 确 到 0 .1 mg。 放 入 已 烘 干 恒 重 的 磨 口 称 量 瓶 中 ， 置 于 1 0 5 1 1 0 的 烘 箱 中 。 打 开 盖 子 ， 烘 1 h 2 h， 取 出 称 量 瓶 ， 加 盖 ， 置 于 干 燥 器 中 冷 至 室 温 。 称 量 。 再 放 入 烘箱 中 烘 3 0 min， 取 出 ， 冷 却 ， 称 量 。 如 此 反 复 ， 直 至 恒 重 。 以 最 后 一 次 数 据 为 准 。计 算 公 式称 量 瓶 第 一 次 恒 重 m1 (g)称 量 瓶 第 二 次 恒 重 m2 (

18、g) 称 量 瓶 质 量 m3 (g)烘 前 称 量 瓶 十 样 重 m4 (g)样 重 m=( m4 -m3 )g烘 后 称 量 瓶 十 样 重 （ 第 一 次 ） m5 (g)烘 后 称 量 瓶 十 样 重 （ 第 二 次 ） m6 (g)烘 后 称 量 瓶 十 样 重 m7 (g)检 验 者 ： 校 核 者 ： DB 23/T XXXX XXXX 5 C C附 录 C（ 资 料 性 ）灰 分 测 定 原 始 记 录 表C.1 灰 分 测 定 原 始 记 录 表鳞 片 石 墨 企 业 灰 分 测 定 原 始 记 录 表 如 下 。鳞 片 石 墨 企 业 灰 分 测 定 原 始 记 录 表

19、HLPSM-02 样 品 编 号 样 品 名 称样 品 状 态 规 格 型 号检 验 项 目 检 测 依 据收 样 日 期 年 月 日 检 验 日 期 年 月 日检 测 环 境 温 度 湿 度 %RH序 号 仪 器 设 备 名 称 仪 器 设 备 编 号 仪 器 设 备 状 态1 烘 箱2 分 析 天 平3 高 温 炉 试 验 步 骤 准 确 称 取 0.3g 1g（ 高 纯 石 墨 称 取 1g 2g） 经 干 燥 过 的 试 样 ， 精 确 到 0.1mg（ 高 纯 石 墨 精 确 到0.01mg） 置 于 已 恒 重 的 样 舟 中 ， 将 样 舟 放 入 到 以 升 温 至 900 1

20、000 的 高 温 炉 中 ， 预 热 1min 后 推 入 高温 带 ， 引 入 氧 气 或 空 气 流 ， 灼 烧 至 无 黑 色 斑 点 ， 取 出 冷 却 后 置 于 干 燥 器 中 ， 冷 却 至 室 温 ， 称 量 。 再 放 入 高温 炉 中 灼 烧 30min 取 出 ， 冷 却 ， 称 量 。 如 此 反 复 ， 直 至 恒 重计 算 公 式 m 7 m 3 1002 m检 验 数 据样 舟 第 一 次 恒 重 m1(g)样 舟 第 二 次 恒 重 m2(g)样 舟 质 量 m3(g)样 舟 +样 重 m4(g) 样 重 m=( m4-m3)g灼 烧 后 （ 样 舟 +样 重

21、 （ 第 一 次 ） m5(g)灼 烧 后 （ 样 舟 +样 重 ） （ 第 二 次 ） m6(g)灼 烧 后 （ 样 舟 +样 重 ） m7(g)实 测 值 (%)报 告 值 (%)相 对 相 差 (%)检 验 者 : 校 核 者 ： DB 23/T XXXX XXXX 6 D D附 录 D（ 资 料 性 ）挥 发 分 及 固 定 碳 测 定 原 始 记 录 表D.1 挥 发 分 及 固 定 碳 测 定 原 始 记 录 表鳞 片 石 墨 企 业 挥 发 分 及 固 定 碳 测 定 原 始 记 录 表 如 下 。鳞 片 石 墨 企 业 挥 发 分 及 固 定 碳 测 定 原 始 记 录 表 H

22、LPSM-03 样 品 编 号 样 品 名 称样 品 状 态 规 格 型 号检 验 项 目 检 测 依 据收 样 日 期 年 月 日 检 验 日 期 年 月 日检 测 环 境 温 度 湿 度 %RH序 号 仪 器 设 备 名 称 仪 器 设 备 编 号 仪 器 设 备 状 态1 烘 箱2 分 析 天 平3 热 解 炉 试 验 步 骤 准 确 称 取 0.5g 1.0g经 干 燥 的 试 样 ， 精 确 到 0.1mg,置 于 已 恒 重 的 石 英 舟 中 ， 将 石 英 舟 置 于 托 盘 中 ，固 定 碳 含 量 大 于 等 于 98%的 石 墨 ， 将 其 放 入 已 升 温 至 400

23、 10 的 热 解 炉 中 ， 在 此 温 度 下 恒 温 1h;固 定碳 含 量 小 于 98%的 石 墨 ， 将 其 放 入 已 升 温 至 950 10 并 已 桐 庐 稳 定 氮 气 流 （ 约 200mL/min） 的 热 解 炉炉 口 处 ， 关 上 炉 门 ， 预 热 1min 2min,将 托 盘 推 入 高 温 带 ， 开 始 计 时 ， 灼 烧 7min后 将 托 盘 移 至 炉 口 ， 取 出 ，稍 冷 1min 2min后 ， 置 于 干 燥 器 中 冷 却 到 室 温 ， 称 量 。计 算 公 式 m 4 m 5 100m 4 10023 510023高 、 中 、

24、低 碳 石 墨 固 定 碳 按 4计 算 ； 高 纯 石 墨 按 5计 算检 验 数 据石 英 舟 第 一 次 恒 重 m1(g)石 英 舟 第 二 次 恒 重 m2(g)石 英 舟 质 量 m3(g)灼 烧 前 （ 石 英 舟 +样 重 ） m 4(g)样 重 m=( m4-m3)g灼 烧 后 （ 石 英 舟 +样 重 ） m5(g)实 测 值 (%)报 告 值 (%)相 对 相 差 (%)固 定 碳 （ %)固 定 碳 报 告 值 （ %)检 验 者 ： 校 核 者 ： DB 23/T XXXX XXXX 7 E E附 录 E（ 资 料 性 ）筛 余 量 测 定 原 始 记 录 表E.1

25、筛 余 量 测 定 原 始 记 录 表鳞 片 石 墨 企 业 筛 余 量 测 定 原 始 记 录 表 如 下 。鳞 片 石 墨 企 业 筛 余 量 测 定 原 始 记 录 表 HLPSM-04样 品 编 号 产 品 名 称 样 品 状 态 规 格 型 号检 验 项 目 检 验 依 据收 样 日 期 检 验 日 期检 验 条 件 温 度 ： 湿 度 ： %RH序 号 仪 器 设 备 名 称 仪 器 设 备 编 号 仪 器 设 备 状 态1 振 筛 机2 天 平3 烘 箱 试 验 步 骤 1.称 取 水 分 小 于 1%的 试 样 质 量 50g（ 准 确 称 至 0.01g） ， 倒 入 带 有

26、 筛 底 的 标 准 筛 内 ， 盖 上 筛 盖在 振 筛 机 上 进 行 筛 分 （ 筛 分 时 间 按 标 准 筛 筛 孔 尺 寸 确 定 。 大 于 75 m 标 准 筛 筛 分 10min，75 m 45 m 的 标 准 筛 筛 分 20min， 小 于 45 m的 标 准 筛 筛 分 30min） 。2.到 达 筛 分 规 定 的 时 间 后 停 机 ， 取 出 标 准 筛 （ 包 括 筛 底 和 筛 盖 ） 倒 出 筛 底 内 的 试 样 ， 重 新 装 上筛 底 和 筛 盖 ， 在 振 筛 机 上 进 行 检 查 筛 分 1min后 ， 再 次 取 出 标 准 筛 ， 称 量 筛

27、 底 试 样 m1。 如 未 达 筛 分终 点 ， 则 继 续 筛 分 1min。 如 此 反 复 ， 直 至 达 到 筛 分 终 点 。 然 后 称 量 筛 余 物 质 量 m2。计 算 公 式 X m2 100mX： 筛 余 物 含 量 % m： 试 样 质 量 ，单 位 为 克 （ g） ； m2： 筛 余 物 质量 ， 单 位 为 克 （ g）检 验 数 据 m（ g） m 1（ g） m1:m m2（ g） 实 测 值 X（ %）1#2#平 均 值检 验 者 ： 校 核 者 ： DB 23/T XXXX XXXX 8 F F附 录 F（ 资 料 性 ）酸 溶 铁 测 定 原 始 记

28、录 表F.1 酸 溶 铁 测 定 原 始 记 录 表鳞 片 石 墨 企 业 酸 溶 铁 测 定 原 始 记 录 表 如 下 。鳞 片 石 墨 企 业 酸 溶 铁 测 定 原 始 记 录 表 HLPSM-05 ， 检 验 者 ： 校 核 者 ： 样 品 编 号 产 品 名 称样 品 状 态 规 格 型 号检 验 项 目 检 验 依 据收 样 日 期 年 月 日 检 验 日 期 年 月 日检 验 条 件 温 度 ： 湿 度 ： %RH序 号 仪 器 设 备 名 称 仪 器 设 备 编 号 仪 器 设 备 状 态1 电 子 天 平2 紫 外 -可 见 分 光 光 度 计 实 验 步 骤 1、 准 确

29、 称 取 0.5g(含 铁 量 低 于 0.5%时 ， 可 取 1g 3g)经 过 干 燥 过 的 试 样 ， 精 确 到 0.1mg。 置 于150mL 烧 杯 中 用 少 量 水 润 湿 试 样 ， 加 入 25mL 盐 酸 （ 1.19g/mL） ， 搅 拌 使 试 样 完 全 浸 入 酸 中 ，盖 上 表 皿 ， 放 在 电 热 板 上 保 持 微 沸 20mim,取 下 ， 用 水 洗 涤 表 皿 和 杯 壁 ， 稍 冷 ， 用 中 速 滤 纸 过 滤于 250 mL 容 量 瓶 中 ， 用 热 水 洗 涤 无 铁 离 子 （ 以 硫 氰 酸 铵 溶 液 检 查 ， 无 红 色 ）

30、冷 却 后 ， 稀 释 至刻 度 ， 摇 匀 。 此 为 试 样 溶 液 。2、 分 取 适 量 试 液 置 于 100mL 容 量 瓶 中 ， 用 水 稀 释 至 约 50mL， 加 2mL 磺 基 水 杨 酸 溶 液 （ 200g/L） ， 摇匀 。 滴 加 氨 水 溶 液 ， 使 溶 液 颜 色 由 紫 色 变 黄 色 并 过 量 4mL， 用 水 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 。 放 置计 算 公 式 6= c n 100m1000c 从 工 作 曲 线 上 查 得 的 100mL 比 色 溶 液 中 铁 的 含 量 ， mg； n试 样 溶 液 的 总 体 积 与 分 取 试 样

31、溶 液 的 体 积 之 比 ； m 试 样 的 质 量 ， g。标 准 曲 线 单 位 mg 标 准 系 列吸 光 度 A相 关 系 数 r 回 归 方 程检 验 数 据序 号 A c(mg) m(g) n （ %） 平 均 值 %1#2# DB 23/T XXXX XXXX 9 G G附 录 G（ 资 料 性 ）硫 测 定 原 始 记 录G.1 硫 测 定 原 始 记 录 表鳞 片 石 墨 企 业 硫 测 定 原 始 记 录 表 如 下 。鳞 片 石 墨 企 业 硫 测 定 原 始 记 录 表 HLPSM-06样 品 编 号 产 品 名 称 样 品 状 态 规 格 型 号检 验 项 目 检

32、验 依 据收 样 日 期 年 月 日 检 验 日 期 年 月 日检 验 条 件 温 度 ： 湿 度 ： %RH序 号 仪 器 设 备 名 称 仪 器 设 备 编 号 仪 器 设 备 状 态1 电 子 天 平2 烘 箱3 定 硫 装 置 实 验 步 骤 装 置 严 密 性 检 查 ： 迅 速 升 高 炉 温 至 1 2 0 0 1 2 5 0 ， 通 入 氧 气 或 空 气 ， 调 节 流 速 0 .7 L/min 0 .8 L/min,检 查装 置 无 漏 气 现 象 ， 方 可 进 行 试 验 。试 样 测 定 ： 在 定 硫 杯 中 加 入 2 /3 体 积 的 盐 酸 溶 液 ， 加 淀

33、 粉 -碘 化 钾 溶 液 1 0 mL， 滴 加 碘 酸 钾 标 准 溶 液 ， 使定 硫 杯 溶 液 呈 浅 蓝 色 ， 用 同 样 方 法 配 制 一 份 参 比 溶 液 ， 做 判 别 终 点 用 。 通 气 4 min 5 min， 若 定 硫 杯 中 溶液 蓝 色 消 失 ， 则 滴 加 碘 酸 钾 标 准 溶 液 至 蓝 色 不 消 失 为 止 。 准 确 称 取 0 .2 g 1 .0 g 经 干 燥 过 的 试 样 （ 视 硫 含量 多 少 而 定 ） ， 精 确 到 0 .1 mg。 放 入 已 灼 烧 过 的 瓷 舟 中 ， 用 无 硫 金 属 钩 将 该 瓷 舟 迅 速

34、 推 入 燃 烧 管 中 ， 立 即赌 塞 管 口 ， 在 1 2 0 0 1 2 5 0 下 通 气 燃 烧 ， 通 气 速 度 以 每 分 钟 8 0 个 1 2 0 个 气 泡 为 宜 。 当 气 体 进 入 定硫 杯 下 部 使 蓝 色 消 失 时 ， 立 即 滴 加 碘 酸 钾 标 准 溶 液 ， 滴 加 速 度 以 应 使 吸 收 器 中 溶 液 保 持 原 空 白 的 浅 蓝 色为 限 度 ， 直 至 溶 液 的 浅 蓝 色 保 持 1 min 2 min 不 变 为 终 点 。校 正 系 数 测 定 ： 准 确 称 取 1 g 硫 标 样 ， 精 确 到 0 .1 mg， 于

35、已 灼 烧 过 的 瓷 舟 中 ， 同 上 操 作 。 计 算 公 式校 正 系 数 F m s（ g) A(g/g） V0（ m L）检 验 数 据序 号 m(g) V（ mL） 平 均 值 %1#2#检 验 者 ： 校 核 者 ： DB 23/T XXXX XXXX 1 0 H H附 录 H（ 资 料 性 ）检 验 报 告 I IH.1 检 验 报 告检 验 报 告 样 式 如 下 。 检 验 报 告报 告 编 号 产 品 名 称生 产 单 位 XXXXXXXXXXXXXXXXXX 公 司 （ 厂 ）产 品 名 称 规 格 型 号生 产 日 期 /批 号 等 级 生 产 单 位 生 产 单 位 地 址样 品 编 号 收 样 数 量样 品 状 态 采 样 人 员收 样 人 员 收 样 日 期检 验 项 目 不 合 格 项 数检 验 日 期 检 验 日 期检 验 依 据检 验 结 论 备 注 报 告 编 号 ： 共 页批 准 : 审 核 : 主 检 ： DB 23/T XXXX XXXX 1 1 检 验 报 告 附 页报 告 编 号 ： 共 页 第 页序 号 检 验 项 目 标 准 要 求 检 验 结 果 单 项 判1 水 分 （ %）2 灰 分 （ %）3 挥 发 分 （ %）4 固 定 碳 （ %）8 筛 余 量 (%)9 酸 溶 铁 (%)10 硫 (%) 以 下 空白