SN T 5262-2020 进口混合芳烃中各芳烃含量和总芳烃含量的测定 二维气相色谱法.pdf

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1、以正式出版文本为准 ICS 75.080 E 30 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5262 2020 进口混合芳烃中各芳烃含量和总芳 烃含量的测定 二维气相色谱法 Determination of individual aromatic and total aromatics in imported mixed aromatics Didimensional gas chromatography 2020-08-27发布 2021-03-01实施 中华人民共和国海关总署发 布 以正式出版文本为准 以正式出版文本为准 I SN/T 5262 2020 前 言 本标准按照 GB

2、/ T 1.12009 给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准主要起草单位：中华人民共和国深圳海关、中华人民共和国湛江海关。 本标准主要起草人：舒保、邹联宁、林海、叶庆赟、宋昌胜、林晞。 以正式出版文本为准 以正式出版文本为准 1 SN/T 5262 2020 进口混合芳烃中各芳烃含量和总芳 烃含量的测定 二维气相色谱法 1 范围 本标准规定了以二维气相色谱测定进口混合芳烃中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、C 9 及以上芳烃、 总芳烃含量的方法。 本标准测定各芳烃浓度范围分别为：苯，0.1%（质量分数） 5%（质量分数）；甲苯，0.1%（质 量分数） 50%（质量分数）；

3、单个 C 8 组分，0.1%（质量分数） 20%（质量分数）；C 9 及以上芳烃， 1%（质量分数） 30%（质量分数）；总芳烃，10%（质量分数） 100%（质量分数）。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 SH / T 0604 原油和石油产品密度测定法（U 形振动管法） 3 术语和定义 下列定义和术语适用于本文件。 3.1 混合芳烃 mixed aromatics 一种芳烃混合物，主要成分为甲苯、乙苯、二甲苯、C 9 及以上芳烃、少量的苯以及烯烃

4、、烷烃 等非芳烃组分。 4 方法概要 样品加入适量内标后，导入一个配备阀切换系统的二维毛细管气相色谱，经过两次分析分别测 定出苯、甲苯、乙苯、间 / 对 - 二甲苯、邻 - 二甲苯、C 9 及以上芳烃含量。第一次分析时，样品先流 经极性预柱，C 9 及以下的非芳烃会先从极性预柱流出放空，在苯流出之前切换阀状态使极性预柱处 于反吹状态，将其中保留的组分导入非极性分析柱，苯、甲苯和内标物按照沸点顺序流出非极性柱进 入检测器（FID），当内标物流出后将阀复位使分析柱中剩余组分反向吹出色谱柱进入检测器（FID）； 第二次分析时同第一次分析一样的步骤进行，只是首先使小于 C 12 的非芳烃以及苯、甲苯都

5、经极性预 柱流出后放空，在乙苯流出之前切换阀状态使极性预柱处于反吹状态，将其中保留的组分导入非极性 分析柱，内标物和 C 8 芳烃按照沸点顺序流出非极性柱进入检测器（FID），当邻 - 二甲苯流出后将阀 复位使分析柱中剩余的 C 9 及以上芳烃反向吹出色谱柱进人检测器（FID）。根据保留时间定性，依据 峰面积用内标法定量。 以正式出版文本为准 2 SN/T 5262 2020 5 试剂 5.1 2- 己酮：内标物，纯度大于 99.5%。 5.2 异辛烷：纯度大于 99.5%。 5.3 苯：纯度大于 99.9%。 5.4 甲苯：纯度大于 99.9%。 5.5 乙苯：纯度大于 99.9%。 5.6

6、 邻 - 二甲苯：纯度大于 99.9%。 5.7 对 - 二甲苯：纯度大于 99.9%。 5.8 间 - 二甲苯：纯度大于 99.9%。 5.9 间 / 对 - 二甲苯混合液：对 - 二甲苯（5.7）与间 - 二甲苯（5.8）按照质量比 1 : 1 混合而成， 代表间 - 二甲苯和对 - 二甲苯。 5.10 1,2,4- 三甲苯：纯度大于 99.9%。 5.11 氦气：纯度大于 99.95%。 5.12 氮气：纯度大于 99.95%。 6 仪器及设备 6.1 气相色谱仪 6.1.1 毛细管气相色谱仪 配备阀切换系统，能在表 1 条件下操作，具有附录 A 中图 A.1 所示的柱切换和反吹系统。

7、表 1 典型色谱条件 载气 氦气 进样口控制模式 恒定压力 进样口载气压力 / kPa 175 进样口温度 / 200 进样量 / L 1 分流比 15 : 1 检测器 FID 检测器温度 / 300 尾吹气 氮气 尾吹气流量 /（mL / min） 20 极性预柱流量 /（mL / min） 8.4 阀箱温度 / 80 极性预柱 TCEP 微填充柱， 长 560 mm 外径 1.6 mm 内径 0.38 mm 非极性分析柱 WCOT 甲基硅酮柱，30 m0.53 mm0.5 mm 压力程序 第一次分析非极性分 析柱压力梯度（辅助 压力控制） 210 kPa 维持 14.5 min，50 kP

8、a / min 升至 450 kPa 第二次分析非极性分 析柱压力梯度（辅助 压力控制） 210 kPa 维持 24.5 min，50 kPa / min 升至 450 kPa 以正式出版文本为准 3 SN/T 5262 2020 表 1 （续） 载气 氦气 进样口控制模式 恒定压力 阀切换时间 第一次分析阀切换 时间 约 0.8 min 打开，14.5 min 关闭。不同色谱系统需根据实际测定确定。 第二次分析阀切换 时间 约 4.3 min 打开，22 min 关闭。不同色谱系统需根据实际测定确定。 柱温程序 极性预柱 60 非极性分析柱（第一 次分析） 60 ，保持 11 min ； 5

9、 / min 升至 115 ，保持 2 min 非极性分析柱（第二 次分析） 60 保持 11 min， 5 / min 升至 100 ，保持 1 min ； 10 / min 升至 150 6.1.2 检测器 火焰离子化检测器（FID）。 6.1.3 切换阀 位于一个温度可控制的区域，可以实现附录 A 中图 A.1 所示的切换功能。死体积要小，推荐使 用接头外径为 1.6 mm 的十通阀。推荐使用自动阀切换装置，以保证切换时间的重复性。 6.2 色谱柱 6.2.1 极性预柱 TCEP 微填充柱，长 560 mm 外径 1.6 mm 内径 0.38 mm 的不锈钢管，填有 0.14 g 0.1

10、5 g 质量分数为 20% 的 TCEP / Chromosorb P（AW）固定相，Chromosorb P（AW）粒度 0.177 mm 0.149 mm (80 目 100 目 )，或相当柱效的其他极性柱。 6.2.2 非极性分析柱 WCOT 甲基硅酮柱，30 m0.53 mm0.5 mm，或相当者。 6.3 分析天平 感量 0.1 mg。 6.4 玻璃小瓶 具塞，10 mL。 7 标准曲线 7.1 配制标准溶液 7.1.1 用经预先冷却至10 以下的异辛烷（5.2）做溶剂配制各组分（5.35.10）标准溶液。用称量法， 配制各种组分以下浓度（质量分数）的标准溶液：苯，0.1%、0.5%

11、、1%、2%、5% ；甲苯，0.1%、 1%、5%、10%、20%、50% ；乙苯、邻 - 二甲苯、间 / 对 - 二甲苯，0.1%、0.5%、1%、5%、10%、 20% ；1,2,4- 三甲苯，1%、5%、10%、20%、30%。 以正式出版文本为准 4 SN/T 5262 2020 7.1.2 称量法配制标准溶液可以按照下述方式完成，以配制苯的标准溶液为例：在干净的 10 mL 具 塞小瓶（6.4）中，称入约 0.4 g 经冷却的苯（5.3），准确至 0.1 mg 并记录；然后逐滴加入预先冷却的 异辛烷（5.2）至总质量 8 g 左右，准确至 0.1 mg 并记录，计算此质量分数约 5%

12、 标准溶液的准确浓度； 然后再以此标准溶液为母液配制质量分数分别约为 0.1%、0.5%、1%、2% 的标准溶液，每个标准溶 液的准确浓度需根据称重量计算并记录。称量过程尽量快，以避免挥发带来损失。 7.1.3 各组分不同浓度水平的标准溶液配制好后，分别用称重法加入内标物 2- 己酮（5.1），加入的 质量为标样质量的 10% 左右，并根据实际加入量按照式（1）计算加入的内标物的质量分数 X 内标 ： X 内标 = m 内标 m 100% （1） 式中： X 内标 标样中内标物的质量分数，% ； m 内标 加入的内标物的质量，单位为克（g）； m 标样或样品的质量（不含内标物），单位为克（g）

13、。 7.1.4 标准溶液保存在 0 5 环境中。 7.2 建立标准曲线 7.2.1 用第一次分析的色谱条件依次运行苯、甲苯各个浓度的标样，用第二次分析的色谱条件依次 运行乙苯、对 - 二甲苯、邻 - 二甲苯、1,2,4- 三甲苯各个浓度的标样。对 - 二甲苯和间 - 二甲苯同时 流出作为一组峰检测；C9 及以上芳烃作为一组峰检测，其保留时间以 1,2,4- 三甲苯的保留时间代替。 分别测定每种芳烃标样的保留时间，以此作为定性的依据。各芳烃组分分离的典型色谱图参见图 B.1。 从第一次分析记录的数据中积分苯、甲苯和内标物的峰面积，从第二次分析记录的数据中积分内标 物、乙苯、间 / 对 - 二甲苯

14、、邻 - 二甲苯、C9 及以上芳烃的峰面积。 7.2.2 按式（2）、式（3）计算各组分对内标物的响应比 Rsp i 及质量分数比 M i ： Rsp i = A i As （2） 式中： Rsp i 组分 i 对内标物的响应比； A i 组分 i 的峰面积； As 内标物的峰面积。 Mi= W i X 内标 （3） 式中： M i 标样中组分 i 对内标物的质量分数比； W i 标样中芳烃组分 i 的质量分数，% ； X 内标 按照式（1）计算出的标样或样品中内标物质量分数，%。 7.2.3 以各组分的响应比Rspi为Y轴，质量分数比 M i 为X轴，对每个组分不同浓度水平的 Rsp i -

15、M i 作图即得到该组分 i 的标准曲线。通过最小二乘法计算线性回归方程及相关系数 R 2 。每个组 分的标准曲线的相关系数 R 2 都应不小于 0.990。 以正式出版文本为准 5 SN/T 5262 2020 8 样品测定 8.1 自实验室接收样品起，在分析前应保证样品始终于 0 5 环境中保存。 8.2 按与标准溶液相同的方法向样品中加入内标物 2- 己酮（5.1），加入质量约为样品质量的 10%， 根据称重结果按照式（1）计算样品中内标物的含量 X 内标 。 8.3 按与标准溶液相同的色谱条件运行样品进行分析，每个样品先进样进行第一次分析，然后再进 样进行第二次分析；采集记录色谱图。

16、9 定性与定量 9.1 根据样品中各组分的保留时间定性，确定样品色谱图中各峰的归属。 9.2 对峰定性后，从第一次分析记录的数据中积分苯、甲苯和内标物的峰面积，从第二次分析记录 的数据中积分内标物、乙苯、间 / 对 - 二甲苯、邻 - 二甲苯、C 9 及以上芳烃的峰面积，根据式（2） 计算各组分对内标物的响应比 Rsp i 。 9.3 根据各组分的标准曲线，由响应比 Rsp i 得到质量分数比 M i ，结合样品中加入的内标物的质量分 数X 内标 ，根据式（4）计算得出样品中组分 i 的质量分数 W i ： W i =M i X 内标 （4） 式（4）中： W i 样品中组分 i 的质量分数，

17、% ； M i 样品中组分 i 对内标物的质量分数比； X 内标 按照式（1）计算出的样品中内标物的质量分数，%。 9.4 各组分体积分数 V i 通过式（5）计算得出： V i =W i D i D s （5） 式（5）中： V i 样品中组分 i 的体积分数，% ； W i 样品中组分 i 的质量分数，% ； D i 每个芳烃组分 20 时的密度（见表 2），单位为克每立方厘米（g / cm 3 ）； Ds 根据 SH / T 0604 测定的样品在 20 时的密度，单位为克每立方厘米（g / cm 3 ）。 表 2 各芳烃组分 20 密度 组分 密度（20）/（g / cm 3 ） 组分

18、 密度（20）/（g / cm 3 ） 苯 0.8789 间 / 对 - 二甲苯 0.8634 甲苯 0.8670 邻 - 二甲苯 0.8802 乙苯 0.8670 C 9 及以上芳烃 0.8720 9.5 总芳烃质量分数由各芳烃组分的质量分数相加得到。 9.6 总芳烃体积分数由各芳烃组分的体积分数相加得到。 以正式出版文本为准 6 SN/T 5262 2020 10 结果与报告 10.1 报告苯、甲苯、乙苯、间 / 对-二甲苯、邻-二甲苯、C 9 及以上芳烃的质量分数，精确至 0.01% ；报告总芳烃质量分数，精确到 0.01%。 10.2 报告苯、甲苯、乙苯、间 / 对-二甲苯、邻-二甲苯

19、、C 9 及以上芳烃的体积分数，精确至 0.01% ；报告总芳烃体积分数，精确到 0.01%。 10.3 可以按照 10.1 或 10.2 报告结果。 11 精密度 11.1 重复性限（r） 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对 象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不应超出表 3 所示的重复性限 r，超出重复 性限 r 的情况不超过 5%。 表 3 各芳烃组分重复性限 r 组分 浓度范围（以质量分数计） 重复性限 r 苯 0.1% 5% 0.03X 甲苯 0.1% 50% 0.01X 乙苯 0.1% 20% 0.01X 间 / 对 -

20、 二甲苯 0.1% 20% 0.01X 邻 - 二甲苯 0.1% 20% 0.02X C 9 及以上芳烃 1.0% 30% 0.02X 总芳烃 10% 100% 0.01X X 为两次测定的平均值。 11.2 再现性限（R） 在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互 独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不应超出表 4 所示再现性限 R，超出再现性限 R 的情况不超过 5%。 表 4 各芳烃组分再现性限 R 组分 浓度范围（以质量分数计） 再现性限 R 苯 0.1% 5% 0.09X 甲苯 0.1% 50% 0.02X 乙苯 0.1% 20% 0

21、.02X 以正式出版文本为准 7 SN/T 5262 2020 表 4 （续） 组分 浓度范围（质量分数） 再现性限 R 间 / 对 - 二甲苯 0.1% 20% 0.03X 邻 - 二甲苯 0.1% 20% 0.05X C 9 及以上芳烃 1.0% 30% 0.04X 总芳烃 10% 100% 0.02X X 为两次测定的平均值。 以正式出版文本为准 8 SN/T 5262 2020 附 录 A （规范性附录） 二维色谱系统连接图 a）复位位置 b）反吹位置 图 A.1 二维色谱系统连接图 以正式出版文本为准 9 SN/T 5262 2020 附 录 B （资料性附录） 典型色谱图 说明：

22、1苯；2甲苯；32- 己酮。 a） 第一分析 说明： 12- 己酮；2乙苯；3间 / 对 - 二甲苯；4邻 - 二甲苯；5C 0 及以上芳烃。 b） 第二次分析 图 B.1 典型混合芳烃两次分析色谱图 以正式出版文本为准 以正式出版文本为准 以正式出版文本为准 中华人民共和国出入境检验检疫 开本 8801230 1/16 印张 1 字数 24 千字 2020年9月第一版 2020年9月第一次印刷 印数1500 书号：15517579 定价 18.00 元 进口混合芳烃中各芳烃含量和总芳 烃含量的测定 二维气相色谱法 行 业 标 准 SN/T 52622020 * * * SN/T 5262 2020 北京市朝阳区东四环南路甲1号（100023） 编辑部：（010）65194242-7509 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 中国海关出版社有限公司出版发行 网址