GB T 9857-1988 化学试剂 氧化镁.pdf

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1、中华人民共和回国家标准化银学试化Chemical reagent Magnlum oxide 剂镶UDC 54.41 :661 GB 9857-88 本标准参照采用国际标准ISO6353/2 1983 化学分析试剂一-第2部分:规格一一第批中议F辄化镜。本试剂为轻质白色粉末，弱碱性，溶于酸及锻盐溶液，不榕于水。分子式:MgO 分子最I40.30 (按1985年国际原子最1 黯内事均适用范围本标准规定了化学试剂氧化模的技术事要求、试验方法，、检验规则和包装及标志。本标准适iH于化学试剂辄化镜的检膛。2 引用棉澈。B601 化学试剂滴定分析(容量分析用标准榕液的制备GB 602化学试剂杂质测定用标

2、准梅液的制备GB 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 619化学试剂果样及验收规则. GB 6682 实验室用水规格.GB 9723 化学试剂J火焰原子吸收光谱法通则HG 3一119化学试剂包猿及标志3 撞术摆求3. 1 氧化模(MgO)含撤不少于1分析纯. .;98 0,%; 化学纯. .川97.0，%。3.2 杂质最南含量(指标以百分含量件)见下器。中华人民共和国化学工业部198806-20批准1989-04-01寓施GB 9857-88 名称分析纯化学纯澄清度试验合格合格盐酸不癖物。.010.05 水溶物0.5 灼饶失重2.0 3.0 氯化物(Cl)0.01 0.03 硫酸

3、盐。04)0.02 0.10 磷酸盐(PO.)0.003 0.01 总氯量圳、0.601 0.003 碳酸盐以C02计1.5 销(Na)0.05 o. 10 饵(K)0.005 0.01 钙(Ca)0.02 0.10 铁(Fe)0.065 0.01 铜(Cu)0.001 铮(Zn)0.005 0.01 碑(As)0.000 1 顿和银以Ba计)0.005 0.01 重金属以Pb计0.003 0.01 4 试验方法4. 1 氧化镇(MgO)含量测定称取18样品，称准至O.，QOO1 go加少量水湿润，滴加盐酸榕液(25%)至样品完全榕解，移入250mL 容量瓶中，稀释至刻度，量取25.00、mL

4、，用氨水中和，如此氨水及50mg幡黑T指示剂，用乙二胶四乙酸二铺标准榕液(c(EDfA)=O.lmoljL)滴定至榕掖由紫红色变为纯蓝色。氧化镇含量按式。计算zV c X 0.04030 x = - _-_. ， X 100 . 25 mx一一: 250 式中:X一一氧化键之百分含量:，%，V一一乙二胶四乙酸二锅标准禧液之用量，mL，c一一乙二腹四乙酸二锅标准椿液之物质的量浓度，mol/L，m一一样品质量，g，0.040 30-一每毫摩尔MgO相当之克数。4.2 杂质测定样品须称准至0.01g。4.2. 1 澄清度试验 ( 1 ) 称取5g样品，加5.0mL盐酸溶液(20%)至样品完全榕解后，

5、稀释至100mL其浊度不得大于澄清，度标准=GB 9857-88 分析纯.，. . 4号z化学纯. . . .6号。4.2.2 盐酸不溶物称取20g样品，溶于基OmL京及150mL盐酸蓓液(25%)中，如燕至棒，冷却至室温，黑已在105土。2(;恒重的4号菠璃撞墙过撞保留撞滚)，用热水洗涤撞撞至洗液无氯离子反应，于105士20C的电烘箱中干燥至蛋重。撞渣质量不得大于2分析纯. . .2. 0 mg; 生学纯_，. . .10 mg。4.2.3 东禧物称取3g样品，如90mL ;Jj(，摇热至攘，过滤。取60mL滤液置于已在600(;恒重的蜻锅中，在水豁上蒸干，于600(;高远炉中约烧至垣重。残

6、渣质量不得大于10mg. 4.2.4 约烧失重称取0.5g样品，称准至0.0002 g.置于已在800(;约烧至璧重的带属中，于800(;的高温炉中约烧至垣重。减轻之质量不得大于E分析纯.10mg;住学纯.15mgo4.2.5 氯化物称取0.2g葬品，禧于10mL水及2.5mL硝酸溶被(25%)中，稀释至20mL，如1mL硝酸溶滚(25%)及1mL硝酸银溶液(17g/L) ，稀释至25mL，摇匀，就置10mno新呈浊度不得大于标准。挥准是取下列数量的氧化物杂厦标准溶液=分析纯.0.02 mgC1; 化学纯. .0.06 mgCl. 稽释至20mL，与同体军民样品榕液同时同样处理。4.2.6 襄

7、酸盐量取1.0mL禧液I气却10mL水，用蔓水中和，稀释至20此，加0.5mL盐酸潜液(20%)。将0.25mL硫酸铸乙篝攘攘与1mL氯化镀撞撞(250g舟.)混合晶种液).准穗放量1min，如入上述己酸化的辛辛品溶液，瑭释至25mL，摇匀，鼓置5mino所呈浊度不得大手标准，挥准是取下列数量的藏酸盐杂质挥准禧掖=分析纯.0.02 mgSO.; 先学纯. O. 10 mgS040 稀释至20mL，与同体积样品禧液司时同样处理。注:1)榕液i的配制s将测定盐酸不溶物第4.2.2条中的法液用集水调节落液州值为3，稀释至200mL. 4.2.7 磷酸盐称取0.5g样品，用少量东渥润，滴如硝酸培植董(

8、25%)至样品完全落解，加2痛饱和2，哇，二葡基黯捶示液，用氨水摇滚(10%)调至黄色，滴细硝酸溶攘(25%)至黄色消失，稀释至20尬。取8.0mL，置于分液靖斗中，糖释至10mL，如10mL硝酸禧攘(13%)，加2mL铝酸镀潜液(1:0g/L)，摇匀，放置20 mino如10mL乙酸了酶萃取，静置分票，弃去水裙，有挠梧用盐酸窑攘(5%)挠童基两次，每次5mL，弃去水相.于有棍柜中加入0.2mL氯生亚锦-抗坏血酸禧液，轻轻摇动，静置分层，弃去东相。于有载梧中捕入1mL无水乙醇，攫匀，所呈蓝色不得深于棕准挥准是琅下列数量的磷酸盐杂质标准溶掖g分析纯. O. 006 mgPO.; 化学纯. o.

9、020 mgP04. 如少量水，如2滴健和2，今二硝基酷指示攘，濡加藕酸禧液(25%)至黄色消失，稀释至10mL，与同体GB 9857-88 积样品珞攘同时同样处理。4.2.8 总集量称取1g样品，用少量水温润，如8mL盐酸溶擅(25%)至样品完全潜解，用无氨的氢氧先铺禧攘(320 g/L)中和，置于凯员仪中，稀释至140mL. :bn 5 mL氢氧化铺禧擅(320g/L)、1.0g定氮含金，静量1h.JJU热蒸锚击75mL，用盛有5mL碟酸禧液(0.5%)的100mL比色管接坡。如3mL氢氧化销禧擅(320g/L)、2mL绢民试剂，稀释至100mL，摇匀。所呈黄色不得深于标准e标准是取下列数

10、量的氨杂厦栋准溶攘z分斩纯. . . . . O.的mgN;住学纯. . .0.03 mgN. 置于巍民仪中，罄释至140mL.与司钵租样品攘攘同时同样处理。4.2.9 碳酸盐称取1g样品，置于支管烧瓶中，量取30mL氢氧化铺播鞭(c(NaOH)= O. 1 mol/L)置于吸收瓶中，接下理所示装好蒸缩装置。由分液漏斗精加80mL蔬酸潜渡(16%)，拥燕煮沸10min.取下暖收瘾，于吸较液中加5mL氧化攘攘液(250g/L) ，放置15min.如2滴酸酸指示液(10g/L)，屠盐酸标准溶液(c侣。)=0.1 mol/L)藕至搭渡红色酣割消失(V1)，再如2藕甲基程指示滚(1g/L)，继续搞定至

11、禧被呈橙红色(V2).同时作空白试验。二氧化碳含量按式(2)计算z(V 2 - V 3) C X O. 022 0 X= -, -XI00 .( 2 ) m 式中:X一一二氧化碳之百分含量，%;V2一一痛定碳酸盐含量时盐酸禄准搭液之用量.mL;V3一一空白试验滴定藏酸盐含量时盐酸挥准窑模之用量.mL;C一一盐酸标准撞来之辑蚕的量浓度.mol/L;m一一样品.量，如0.0220一每毫摩时叫相当之克数4 i一支管烧瓶I2一分液漏斗;3一冷凝器，.4一吸收瓶事5一铺灰管4.2.10.铺按火焰原子吸i在党谱法翻定。4.2.10.1 仪器条件先摞z售等空心阴极好;被提:589.0nmJ 火娼z乙快-空气

12、。4.2. 10.2 穗定方法GB 9857-88 称取0.2g样品，用少量水温竭，滴细盐酸搭液(25%)至捧品完全禧解，稀释至100mLo瑕10mL. 共四份，接GB.9723第6.2.2条之规定滞定.4.2. 11挥按火焰原手吸较光谱法割定。4.2.11.1 仪器条件光摞=铸空心阴极灯，被提:766.5nm; 火培=乙快-空气。4.2. 11.2 嚣定方法称取2g样品，黑少量水湿润，漓如盐酸禧掖(25%)至样品完全落解，稀释至100mL。取10mL，共四份，按GB9723第6.2.2条之规定测定。4.2.12钙按火焰原子镀载光谱法测定。4.2.12. 1 仪器条件光嚣z钙空b阴极灯z渡长:

13、422.7nm; 火焰z乙快-空气。4.2.12. 2 睡定方法称取5g样品，用少量水湿润，滴加盐酸需液(25%)至祥品完垒需解，糖释至100mL，取10mL，共四份，按GB9723第6.2.2条之规定糖定。4.2.13轶量取5.0mL溶灌1，稀释至15mL，加1mL就坏血酸潜液(20g/L)及5r此乙酸-乙酸镇援冲溶穰(pH虫4.日，如1mLl，10-菲略琳搭被(2g/t)，稀释至25mL，摇匀，放置15min。既呈红色不得深于标准。标准是取下列数量的铁杂盾挥准溶攘=4分析纯. .iI. . O. 025 mgFe; 化学纯. 0.050 mgFe。稀释至15mL.与司体现样品潜液同时同捧娃

14、理.4.2.14铜按火焰原子模较先遭法测定。4.2.14.1 位器条件光摞z锢空心隅极好事渡长:324.7nm;火焰s乙娱-空气。4.2.14.2 费定方法存取20g捍品，如少量水湿润，滴如盐酸窑穰(25%)至样品完全搭解，稀释至200mL。最40mL，共四份，按GB9723第6.2.2条之规定髓定。4.2.15辖按火焰原子吸收光谱法测定.4.2. 15. 1 仪器条件光源z铮空心阴极灯F波长:213.9 nm; 火焰z乙快-空气，4.2.15.2 测定方法同第4.2.11.2条.4.2.16呻GB 9857-88 量取50mL溶液1，置于定酣瓶中，加20mL氯化亚锡盐酸溶液、5mL腆化饵椿液

15、(150g/L)，1mL硫酸铜溶液(20g/L)及4mL盐酸，摇匀，于暗处放置35min。加5.0g无碑镑，立即将塞有乙酸铅棉花及盛有5mL吸收液二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙基胶三氯甲烧溶液的吸收管装在定碑瓶上，反应30mio (避免阳光直射取下吸收管(勿使吸收液倒吸)，用三氯甲皖将吸收液补充至5mL.棍匀。所呈紫红色不得深于挥准。标准是取0.005mg呻(As)杂质标准溶液，稀释至50mL，与同体积样品榕液同时同样处理。4.2.17 顿和银量取10mL溶液1，稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液(25%)。将0.25mL氧化顿乙醇溶液1)与1mL硫酸铺榕液(400g/L)棍合(晶种液)，准确

16、放置1min。加入上述巳酸化的样品溶液，稀释至25mL，摇匀，放置10min。所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的银杂质标准榕液z分析纯. .0.05 mgBa; 化学纯. . . . . O. 10 mgBa。稀释至20mL，与同体积样品需液同时同样处理。注:1)氯化锁乙醇榕液的制备g称取0.020g氯化锁(BaC12 2H20) ，溶于乙醇溶液(30%(V /V)中，用乙醇溶液(30%(v/V)稀释至100mL. 4.2. 18 重金属量取10mL榕液I(化学纯取5mL)，加0.5g氯化镑，用氨水槽液(10%)调节溶液pH值至4，加0.2 mL乙酸溶液(30%).稀释至25mL，加10

17、mL新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10mio。所呈暗色不得深于标准。标准是取下列数量的铅杂质标准溶掖z分析纯.0.03mgPb; 化学纯. . . . 0.05 mgPb. 加0.5g氯化镀及0.2mL乙酸溶液(30%).稀释至25mL，与同体积样品溶液同时同样处理。5 检验规则按GB619之规定进行采样及验收。6 包莓及标志6.1 包装按HG3-119之规定。内包装形式:G-2、Gz-2;外包装形式:W-l、W-3、W-4;包装单位z第4、5类。6.2标志aHU-HHU -nu-aHH 曲-TESEBa-FL-, aaHMERHHM amHHM胃IHM-HMHU 刷俨w由U血M呻M唰恻腼咖t啕/AHHU-M町A四，EHHMFAUHUV HHU 楠州队阳明!1仰的t!时n川II栅UM附加。*UtU川刊Iuizg，nn，HG l-mj叫栅_Il慨。