GB T 9824-1988 油料饼粕总灰分测定法.pdf

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1、GB 982488 本标准等效采用国际标准ISO 7491977油料饼粕中总灰分的测定。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了油料饼粕中总灰分测定所用的仪器、分析步骤和结果计算。 本标准适用于压榨法或浸出法从油料中提取油后，饼粕（复合产物除外）中总灰分含量的测定。 2 定义 总灰分：试样按下述规定的操作条件，于55015灰化后得到的残渣。 3 原理 试样在55015温度条件下灰化，重量法测定。 4 仪器 4.1 分析天平：感量0.0001g。 4.2 粉碎机。 4.3 筛：孔径为1mm。 4.4 平底瓷质灰化皿：直径约60mm，高度小于25mm。 4.5 马福炉。 4.6 干燥器：装有有效的干

2、燥剂。 5 分析步骤 所有的称量均应精确至0.001g。 5.1 试样的制备 5.1.1 用四分法从2kg原始样品中分取出所需数量的试样。 5.1.2 首先，用大约1/20的试样清洗粉碎机，弃去粉碎物。然后将其余的试样磨碎，使其全部通过1mm筛孔，混合均匀，放入密闭容器中备用。 5.2 测定 5.2.1 将灰化皿置于温度为55015的马福炉内加热1530min后，于干燥器中冷却至室温，称量灰化皿。 5.2.2 取约5g试样放入已称量的灰化皿中，使其均匀地分布于皿底，并迅速称量。 注：如果总灰分不用于盐酸不溶性灰分的测定，试样量可减少至2g。 页码，1/2GB 9824882006-3-29fi

3、le:/C:InetpubwwwrootdatagbrR982400A.htm5.2.3 将盛有试样的灰化皿置于电炉或电热板上，逐渐加热使试样炭化，然后将皿移入55015的马福炉中，继续灼烧至灼烧物呈白色、淡灰色或微红色，且无炭粒时为止（通常至少需3h）。然后将灰化皿置于干燥器中冷却至室温并迅速称量。 将灰化皿再次移入马福炉中灼烧1h，冷却灰化皿如前，并再次称量，如此操作直至两次连续称量之差小于或等于0.002g。 如果试样灰化不完全，可加几滴硝酸铵溶液（200g/L）使灼烧物润湿（不要过量，避免灰分飞扬或结团）。在炉内干燥以后，再继续灼烧至灰化完成。 同一试样进行两次测定。 6 结果计算 6

4、.1 计算方法和公式 6.1.1 总灰分以占试样的质量百分率表示： 6.1.2 如果总灰分以干基表示，可按照式（2）计算： 式中： m0， m1， m2同式（1）；M试样的水分及挥发物的百分含量。 6.1.3 如果平行测定的结果符合允许差要求时，则取其算术平均值作为结果，保留一位小数。 7 允许差 由同一分析者同时或者连续进行的两次测定结果之允许差不超过0.2。 总灰分（）（ m2 m0）/（ m1 m0）100（1）式中： m0灰化皿质量，g；m1灰化皿和试样质量，g；m2灰化皿和灰分质量，g。总灰分（干基）（ m2 m0）/（ m1 m0）100/（100 M）100（2）页码，2/2GB 9824882006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR982400A.htm