GB T 9559-2003 林丹.pdf

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1、GB 9559明白2自03.四刚昌本标准的第3章和第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准与GB9559 1988的主要皇室异为：L增加了前言。2.为进一步促进质量进步，取消了技术指标的分等分级，沪六六六的质量分数自杀99.0% （一等品，主主99.5%（优等占主，改为99.5%(1988年般的3.Z；本般的3.2)0 3增加了对有害杂质六六六的控制项目（参考FA01990年标准，本版3.Z); 4.产品的保证期由原来的2年改为5年(1988年版的6.4，本版的5.门。本标准自实施之日起，同的代替GB9559-1988林丹。本标准由原国家石油和化学工业局提出。本标准时盖全国农药标准化技术委员会

2、。AC丁Cl33）归口。本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。本标准负责起草单位沈阳化工研究院。本标准参恕起草单位t主费3化工在限公司。本标准起草人：姜敏怡、邢糕、孔德树、周艳玲。本标准于1988年12月1日首次发布。林丹林丹告号其他名称、统构式和葱本物化参数如下：ISO通用名称：lindanCIPAC数字代号：488化学名称：Y2,3,4,5,6六氯环己烧Cl Cl ,rr-一叫Cli/CI -.1 结构式2、Cl,) Cl 实验式，C,H,CI,将对分子质量：2仰，84（按199古屋际幸!lXt原子质量计生物活性：杀虫熔点（）: 112 蒸气压（20C):5. 6 mPa 溶解

3、度（20）水巾7mg/L；丙酣、米、二乙醋、乙醇、乙酸乙醋、明苯中SOg/L GB 9552003 稳定性，低于180稳定，将光稳定，水解（22)DTSO191 d(pH门、11h(pH幻，遇碱脱氯化氛1 范国；卒标准统定了林舟的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运。本标准适用于含量大于或等于99.5%的林丹。2 虫草范性寻i.ff!文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款a凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容或修订般均不适用子本标准，然嚣，鼓励根据本标准达成协议必各方研究是否可使用这接文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB

4、/T 601 化学试;ill标准漓定游液的,jj!J备GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 1604 商品农药验收规则GB/T 1605 商品农药采样方法GB 3796 农药包装通则3 3要求3. 1 外观z白色结晶或白色粉末，无可见外来杂质白3. 2 林丹应符合表1婆求。表1林丹控制项目指标项目于六六六Mi:量分数%二主三三指标告50. 3 GB 9559-2003 项目干燥减量%酸度（以H,SO，计）%芮酣不溶物质量分数%自度；%a 自度至少每3个月检验一次。4 试验方法4. 1 抽样表1（续指标 0. 1 运二0. 05 、户。1飞f 75 按G8/T1605中“商品

5、原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于200go 4.2 鉴别试验气相色谱法一一本鉴别试验可与林丹含量的测定同时进行。在相同的色i普操作条件下，试样溶液某色谱峰的保留时间与标样溶液中Y六六六色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5 %以内。红外光谱法试样与标样在4000 cm i 400 cm 范围内的红外吸收光谱图应元明显差异（见图！）。4000 3ono 2000 1600 1200 800 400 (nm) 圈1林丹标样红外光谱图GB 9559-2003 4. 3 y，六六六和六六六质量分数的测定4. 3. 1 方法提要试样用二硫化碳溶解，用2%0V17/Ch

6、romosorb W AW DMCS(250 m 180 m）的填充柱和带有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行测定，以面积归法计算？六六六和六六六的质量分数。4. 3. 2 试剂固定液硅酬。v17; 载体zChromosorb W-AW DMCS(250 m 180 ml; 二硫化碳，三氯甲烧。4.3.3 仪器气相色谱仪z具有氢火焰离子化检测器；数据处理机；色谱柱，zm 3 mm(id）的玻璃柱；柱填充物：OV-17涂渍在ChromosorbW AW DMCS(250 m 180 m）上，固定液（固定液十载体）2100（质量比。4. 3. 4 色谱柱的制备4. 3. 4. 1 固定液的涂渍准确

7、称取。.3lg0Vl7固定液于烧杯中，加入适量（略大于载体体积）三氯甲：皖使其完全溶解，倒入15g载体，轻轻振动，使之混合均匀并使溶剂挥发近干，再将烧杯放入110的烘箱中烘2h，取出放在于燥器中冷却至室温。4. 3. 4. 2 色谱柱的填充将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填人柱内，同时不断轻敲柱壁，直至填到离柱出口1.5 cm处为止。将漏斗移至色谱柱的人口，在出口端塞一小团经硅烧化处理的玻璃棉，通过橡皮管连接到真空泵上，开启真空泵，继续缓缓加入填充物，并不断轻敲柱壁，使其填充的均匀紧密。填充完毕，在人口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持柱填充物不被移动。4. 3

8、. 4. 3 色谱柱的老化将色谱柱人口端与气化室相连，出口端暂不接检测器，以10mL/min的流量通人载气CN，），分阶段升温至250，并在此温度下至少老化24h。4. 3. 4. 4 气相色谱操作条件温度（），柱室180，气化室240，检测器室240;气体流量（mL/min）：载气CN2l50，氢气，45，空气，450;进样体积，2L; 保留时间（min）：六六六7. 9 y六六六11. 0，卢六六六13. 5，占六六六15.4。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调挚，以期获得最佳效果。典型的林丹气相色谱图见图20GB 9559-2003 I 溶剂，2 六六六，

9、3 T六六六，4 J六六六。图2林丹气相色谱圈4. 3. 5 测定步骤4. 3. 5. 1 试样溶液的配制称取0.01 g林丹试样于玻璃小瓶中，加入约1mL二硫化碳使其溶解，摇匀。4. 3. 5. 2 测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，进样。4. 3. 6 计算(a) 试样中F六六六的质量分数w，（%），按式Cl）计算zw，100一肌, 2.S, 即电) 1 ( . . . . . . . . . . . . . . . . . . 式中：S，y六六六峰面积p2.S, 除溶样溶剂外，各组分峰面积之和，叫丙酬不溶物质量分数，%。(b) 试样中六六六的质量分数w，（%），按式（2）汁算，主Lx

10、100 2.S( 2 ) 式中zs, 六六六峰面积，2.S，中除溶样溶剂外，各组分峰面积之和。GB 9559-2003 4. 3. 7 允许差沪六六六两次平行测定结果之差，应不大于0.2%，六六六两次平行测定结果之差，应不大于0. 03%，取算术平均值作为测定结果。4. 4 酸度的测定4. 4. 1 试剂和溶液丙酣；甲基红指示液：1g/L乙醇溶液；氢氧化纳标准滴定溶液，c(NaOH)o. 01 mol/L0 4. 4. 2 测定步骤称取试样10g（精确至0.01 g）于250mL三角瓶中，先加25ml，丙酬，再加75mL蒸馆水，振摇使试样溶解，加入34滴甲基红指示液，用。01mol/L氢氧化纳

11、标准滴定溶液滴定至出现黄色为终点。同时作空白测定D试样的酸度以质量分数飞的（%）表示，按式（3）计算1c(V, V。）M/l000 W; =100 . ( 3 ) z 式中2c 氢氧化纳标准滴定溶液实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L);v, 滴定试样消耗氢氧化纳标准滴定溶液的体积，单位为毫升CmU:v。滴定空臼消耗氢氧化销标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mU:m 试样的质量，单位为克（g):M 硫酸（H，叫）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔Cg/mo川49)0 4. 4. 3 允许差两次平行测定结果之相对偏差，应不大于30%，取其算术平均值作为测定结果。4.5 丙翻不溶物质量分数的测定4.

12、5. 1 试剂和仪器丙酣，玻璃砂芯增塌，G3:吸滤瓶：500mL 4. 5. 2 测定步骤称取试样10g（精确至0.01 g），放人锥形烧瓶中，加入100ml，丙酶，充分摇荡至可溶物全部溶解，通过己恒重（精确至0.0002g）的增塌过滤，再用80mL丙酬，分三次洗涤锥形瓶，并抽滤。将士甘塌置于110烘箱中干燥30min，取出放于干燥器中冷却，称量（精确至0.000 2 g）。试样中丙嗣不溶物的质量分数叫（%），按式（4）计算：式中：m1 Ir1 叫一100（4 ) m, m, 恒重后柑桶与丙酣不溶物的总质量，单位为克（g):mo 恒重后增塌的质量，单位为克（g):m2 试样的质量，单位为克（g

13、)0 4. 5. 3 允许差两次平行测定结果之相对偏差，应不大于30%；取其算术平均值作为测定结果。4. 6 干燥减量的测定4. 6. 1 仪器GB 9559-2003 烘箱,105士2称量瓶直径为70mm; 干燥器。4. 6. 2 测定将称量瓶放入105土2的烘箱中烘1h，取出置于干燥器内冷却至室温称量（精确至0. 000 2 g），重复上述步骤，直至称量瓶恒重为止。称取试样10g（精确至0.01 g），平铺在干燥恒重的称量瓶上，放人68土2烘箱中，不加盖，烘2h后，取出放入手燥器中玲至室温，称重精确至0. 01 g）。试样中干燥减量毛的（%），按式（5）计算W; 生二JOO., H ( 5

14、 ) 25 式中zm一恒重后瑞揭与丙嗣不溶物的总质量，单位为克（g);m，一恒重后钳锅的质量，单位为克（g);m，一一试样的质量，单位为克（g）。4.6.3 允许差两次平行测定结果之相对偏差，应不大于30%；取其算术平均值作为测定结果。4. 7 白皮测定4. 7. 1 仪器数字自度仪。4. 7. 2 测定当仪器校准、调零后，将样品放人样品池中，装满，用塑料板压实、压平，放在试样座上，从显示屏上直接读取样品自度。注6号参比自板的R457标定值由使用者用1号工作标准自板进行校准，每月至少一次，工作标准白棋每半年至少送上级计量部门校准一次。4. 7. 3 产晶的检验与验收应符合GB/T1604的规定

15、。极限数值处理，采用GB/T1250中的修约值比较法。5 标志、标签、包装和贮运5. 1 林丹的标志、标签和包装，应符合GB3796的规定。5. 2 林丹用铁桶或复合塑料编织袋（内衬塑料袋）包装，每桶（袋）净质量不大于50吨。5. 3 根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但内销产品需符合GB3796的规定。5. 4 包装件应贮存在通风良好、低温、干燥的库房中。5. 5 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料棍放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由门鼻吸人。施药后要用肥皂和清水冲洗干净。如果发生中毒，应在医生指导下使用阿托品或解磷毒解毒。5. 6 保证朔：在规定的贮运条件下，林丹的保证期，从生产日期算起为5年。