GB T 9558-2001 晶体乐果.pdf

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1、GB 9558 2001 前主口本标准的第3章、第5章是强制的，其余是推荐的。本标准是等效采用联合国粮农组织标准FAOSpecification 59/Tc/s(l990) Dimethoate techni cal，对强制性国家标准GB9558-1988乐果原粉及晶体乐果的修订而成。本标准与FAOSpecification 59/Tc/s(l990) Dimethoate technical的主要差异为21 乐果含量，FAO农药规格规定95.0%；本标准规定二三96.0%。2 本标准未控制氧乐果指标，FAO农药规格控制氧乐果含量运0.5%；而国产的晶体乐果经全分析检验，未检出氧乐果成分。3

2、酸度：FAO农药规格规定1.0%；本标准规定0.5%。4 丙酣不溶物，FAO农药规格规定0.5 % ；本标准规定0.2%。5 本标准有效成分含量分析方法中的流动相采用了磷酸，代替了FAO农药规格中的冰乙酸，消除了流动相对分析的干扰。本标准与GB9558 1988乐果原粉及晶体乐果的主要技术差异如下z1 乐果含量由96.0% （乐果原粉）、98.0% （晶体乐果）改为二96.0%。2 水分由0.5% （乐果原粉）、o.3% （晶体乐果）改为0.2%。3 酸度由0.2% （乐果原粉、0.1% （晶体乐果）放宽至，；o.s %。4 丙酣不溶物由0.5% （乐果原粉）、运0.1 %晶体乐果）改为0.2

3、%。5 有效成分含量的测定采用高效液相色谱法代替了气相色谱法。6 标准名称改为晶体乐果。本标准自实施之日起，代替GB9558 1988 本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由全国农药标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。参加起草单位：重庆民丰农化有限公司。本标准主要起草人：姜敏怡、李秀杰、段儒华、刘春春、刘雪凌。本标准于1989年12月1日首次发布。本标准为第一次修订。本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。600 中华人民共和国国家标准GB 9558-2001 晶体乐果代替GB9558 1988 Crystallo-d1methoate 该产品有效成分乐果的

4、其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：DimethoateCIPAC数字代号：59化学名称：0,0二甲基S-CN甲基氨基甲酿甲基）二硫代磷酸醋结构式Q QTHP / OO HH LV户L。HII / C N / CH, CH, 实验式，C,H12NO,PS2相对分子质量，229.26（按1997国际相对原子质量计）生物活性z杀虫熔点（），5152蒸气压（25C),l.l mPa 相对密度（dl0J. 281 折光指数（nb5),1. 533 4 溶解度水中25g/LC20） ；易溶于苯、甲苯、乙醇、丙阁、三氯甲烧、二氯甲烧等有机溶剂5徽溶于四氯化碳、正己烧、正庚统及脂肪经p难溶于

5、石油隧稳定性：在碱性介质中易水解，加热分解，湿气也能引起分解1 范围本标准规定了晶体乐果的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由乐果及其生产中产生的杂质组成的晶体乐栗。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 6011988漓定分析容量分析用标准溶液的制备GB/T 1600 2001 农药水分测定方法GB/T 1604 1995 商品农药验收规则GB/T 1605-2001 商品农药采样方法GB 37961999农药包装通则中华人民

6、共和国国家质量监督检验检瘦总局200107-13批准2002 02 01实施601 3 要求3. 1 外观z臼色晶体，无可见外来杂质。3.2 晶体乐果应符合表1要求。GB 9558-2001 表1晶体乐果控制项目指标项目乐果7j(分酸度（以H,SO，计）, 丙酬不溶物注2丙盲目不溶物至少每3个月检验次4 试验方法4. 1 抽样二主运二三至三三%（质量分数）指标96 0 0. 2 0. 5 0. 2 按GB/T1605 2001中“原粉采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件p最终抽样量应不少于200g。4.2 鉴别试验高效液相色谱法本鉴别试验可与乐果含量的测定同时近行。在相同的色谱操作条件

7、下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中乐果色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。红外光谱法：试样与标样在4000 cm 1 400 cm 1范围内的红外吸收光谱图应无明显差异。T 100 80 60 40 20 4.3 乐果含量的测定4. 3. 1 液相色谱法（仲裁法）4.3.1.1 方法提要3000 2000 1600 1200 800 400 cm 图I乐果标样红外光谱图试样用乙腊溶解，以乙脯十水（磷酸调pH=3.。）为流动相，使用Shimpackvp ODS为填料的不锈钢柱和紫外检测器（210nm），对试样中的乐果进行高效液相色谱分离，外标法定量。4.3.1.2 试剂和溶液

8、乙腊z色谱级，水：新蒸二次蒸饱水；602 GB 9558-2001 磷酸；流动相以CH3CN H20J 30 70，其中水用磷酸调pH二3.0。经滤膜过滤，并在超声波浴槽中脱气ZOmin; 乐果标样：已知含量，注99.0%。4.3.1.3仪器高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器3色谱数据处理机；色谱柱：150mm 4. 6 mm(id）不锈钢柱内装Shim-packvp-ODS, 5 m填充物；过滤器i滤膜孔径约0.45 m; 微量进样器，50 L; 定量进祥管，5 L; 超声波清洗器。4.3.1.4 离效液相色谱操作条件流动相：以CH,CN: H,0) = 30 70，其中水用磷酸调pH=

9、3.0;流量z1. 0 ml,/min; 柱温z室温，检测波长；210nm; 进样体积，5L; 保留时间乐果约5mino 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的晶体乐果高效液相色谱图见图2。0 00 2 00 4. 00 6. oo 8 00 10. oo 12 oo 14. 00 mm 图Z晶体乐果高效液相色谱图4. 3. 1. 5 测定步骤a）标样溶液的制备称取乐果标样0.06 g，精确至0.000 2 g，置于50mL容量瓶中，用乙臆溶解并稀释至刻度，摇匀。b）试样溶液的制备称取经充分混匀的试样0.06 g，精确至0.000 2 g

10、，置于50mL容量瓶中，用乙脯溶解并稀释至刻度，摇匀。603 GB 9558 2001 c）测定在上述操作条件下，待仪器稳定后连续注人数针标样洛液，直至相邻两针乐果峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。d）计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中乐果的峰面积分别进行平均，试样中乐果的质量分数X，（%）按式（1）计算x. 生二些二户 A, m, 式中A,标样溶液中，乐果峰面积的平均值；A, 试样溶液中，乐果峰面积的平均值；m, 标样的质量，pm, 试样的质量，u户一标样中，乐果的质量分数，%。4.3.1.6 允许差两次平行测定结果之差，

11、应不大于1.2%，取算术平均值作为测定结果。4. 3. 2薄层澳化法4.3.2.1 方法原理( 1 ) 样品用无水乙醇溶解，以硅胶G作层析板，苯、丙阁为展开剂，将试样中乐果和杂质分离，用氯化铠显色后，由j下含有乐果的谱带，再用澳化法测定其含量。反应式如下ctt,o s o I II / H+ 1) P s c N +7Br2+11H202CH,OH+H,PO,+H2SO，十CH,NHCOCH,SO,H+14HBr / ctt,o CH1 CH, 2) Br，十2Kl=2KBr+I,3) I，十2Na2S20,= Na,S,O，十ZNal 4.3.2.2 试剂和溶液硫酸$无水乙醇；丙酣；苯；腆化

12、何：澳酸例；澳化饵，硫代硫酸俐，可熔性淀粉g氯化钮p脱脂棉p腆化御水溶液，p(KI) = 300 g/L; 硫酸溶液，CH2SO,: H,0) = 1 : 4。取1份硫酸，在搅拌情况下缓慢倒入4份蒸馆水中，放冷备用；展开剂：“C,H, CH,COCH,) = 7 : 3，用前现配g澳酸饵澳化饵溶液z忖K叫）=0.川ol/L。称取4.2 g澳酸饵和40g漠化饵，溶于1L水中，摇匀，贮于棕色瓶中；氯化纪显色液：p(PdCl,) = 1 g/L。称取0.1 g氯化钮，用少量盐酸溶解，再用无水乙醇稀释至100 ml, 604 GB 95582001 淀粉指示液，p（淀粉） 5 g/I，。称取1.0 g

13、可溶性淀粉加10mL蒸储水调成糊状，在搅拌下加入190 ml，沸水中，再微沸2min。静置后取上层l宵液备用；硫代硫酸纳标准滴定溶液，c(Na2S202)=0.l mol/L，按GB/T601 1988进行配制和标定。4.3.2. 3 仪器及装置玻璃板20cm 20 cm, 层析缸，zocm 20 cm 20 cm, 容量瓶：25mL,A级；移液管，I ml，（按实际操作条件对容量进行校正），玻璃喷雾器；筒形漏斗及抽滤装置见图3。4. 3-2-4 操作步骤a）层析板的制备I 玻璃管，内径4mm12 橡皮塞，3筒形漏斗；4玻璃棉，5500mL腆量瓶图3筒形漏斗及抽滤装置称取20g硅胶G，置于玻璃

14、研钵中，加人约40mL水。仔细研磨成均匀糊状，立即倒在洁净并用乙酶擦过的玻璃板上。轻轻振动玻璃板，使硅胶在板上分布均匀且无气泡，置板于水平处固化，风干。放人110 c120CC烘箱中活化lh.稍冷后，取出存于干燥器中冷却备用。b）试样溶液的制备称取0.8 g 1. 0 g（精确至o.000 2 g）试样子25mL容量瓶中，用无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀。c）薄层分离准确吸取上述试样溶液lmL，在一块己活化好的层析板上成直线状点样（点样直线离层析板底边2. 5 cm、两侧各2cm），用少量元水乙醇洗涤移液管尖端，并点在板上。待溶剂挥发干后，将板直立于充满展开邦l饱和蒸气的层析缸中展开。当溶剂前

15、沿上升至距原点约12cm时将板取出。待溶剂挥发干后，喷氯化钮显色液显色。用抽滤装置将R，约0.4的乐果黄色谱带抽入筒形漏斗中。再用脱脂棉球沾沸水擦洗谱带位置的玻璃板，并将此棉球放入筒形漏斗中。然后用沸腾的水洗涤筒形漏斗中的硅胶，每次用水量约15ml，.重复洗涤5次，全部抽入破量瓶中，再用少量水冲洗瓶壁，冷至室温。d）测定在上述腆量瓶中，准确加入澳酸梆漠化饵溶液25mL、硫酸溶液10mL，立即塞好瓶塞，水封，摇匀。将其置于28土lC下放置15min，迅速加入破化饵溶液10mL，摇匀。放置12min后，用。605 GB 9558-2001 mol/L硫代硫酸纳标准滴定溶液滴至淡黄色时，加入淀粉指示

16、液3mL，继续滴至蓝色消失为终点。在同样的条件下做空白滴定。4. 3. 2.5计算试样中乐果的质量分数X2C%l，按式（2）计算X, c(V, - V ,) 0. 016 38 c(V, V ,) 40. 95 ？丰100 2 (m/25)V0 m V0 式中v, 空白滴定税用硫代硫酸纳标准滴定溶液的体积，mL;v，样品滴定耗用硫代硫酸纳标准滴定溶液的体积，mL; ( 2 ) v，点板使用的ImL移液管的校正值，mL;c 硫代硫酸饷标准滴定溶液的浓度，mol/L;m 试样质量，p0. 016 38一与1.00 mL硫代硫酸销标准滴定溶液c(Na2S20,)=l.000 mol/LJ相当的以克表

17、示的乐果的质量。4. 3.2.6允许差二次平行测定结果相差，应不大于0.8%。取其算术平均值，作为测定结果。4.4 水分测定按GB/T1600 2001中的“卡尔费休法”进行。允许使用精度相当的微量水分测运仪测定。4. 5 酸度的测定4. 5. 1 试剂和溶液乙醇榕液：世CC,H,OH: H20) = 50 : 50; 混合指示剂：“lg/L澳甲盼绿乙醇溶液：2 g/L甲基红乙醇溶液）3:l; 氢氧化纳标准滴定溶液，c(NaOH）二0.02 mol/L，按GB/T601-1988中的4.1配制。4. 5. 2 测定步骤称取试样5g（精确至0.000 2 g）置于250mL三角瓶中，加人50mL

18、乙醇溶液，振摇使试样溶解，加入三滴澳甲盼绿与甲基红混合指示剂，用0.02 mol/L氮氧化锅标准滴定溶液滴定至亮绿色为终点。同时作空白测定。以质量分数表示的试样的酸度X，（%），按式（3）计算A nv I n回UF44- A - n 一、wmv一- V一(- c- 3 X . ( 3 ) 式中：c氢氧化纳标准滴定溶液实际浓度，mol/L;v, 滴定试样消耗氢氧化锅标准滴定溶液的体积，mL;v。一一滴定空白消耗氮氧化锅标准滴定溶液的体积，mL;m一一试祥质量g;0. 049 与1.00 mL氢氧化锅标准滴定溶液c(NaOH)=l.000 mol/L相当的以克表示的硫酸质量。4. 6 丙酣不溶物的

19、测定4. 6. 1 试剂和仪器丙酣g锥形烧瓶，250mL，带配套的冷凝器g玻璃砂芯甜揭，G,吸滤瓶：500mL, 4.6.2 测定方法称取试样10g（精确至0.01 g）放入锥形烧瓶中，加入100ml，丙酣，加热回流直至所有的可溶物溶606 GB 9558一2001解，通过已称重的均塌过滤，再用60mL丙酬，分兰次洗涤锥形瓶，并抽滤。将增塌置于110c烘箱中于燥30min，取出放于干燥器中冷却，称量。试样中丙酣不溶物质量分数几（%），按式（4）计算zX m, m0 ，一一一一100仰Z( 4 ) 式中m, 恒重后增锅与丙嗣不溶物的总质量，umo 恒重后增桶的质量，如m 试样的质量，自。4. 7

20、 产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。极限数值处理采用修约值比较法。5 标志、标签、包装和贮运5. 1 晶体乐果的标志、标签和包装，应符合GB3796的规定。5.2 晶体乐果用铁桶包装，内衬塑料袋，并用线绳扎紧塑料袋口，封桶时要加橡胶圈，以保证封口严密。因湿气也能引起乐果分解，所以使用的包装材料应保证产品不受外界湿气的影响。5.3 根据用户要求或订货协议，可以采用其它形式的包装，但需符合GB3796的规定。出口产品应符合使用国的有关安全、运输的各项规定。每桶净含量应不超过160kg。5. 4 晶体乐果包装件应贮存在通风良好、低温、干燥的库房中。5. 5 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.6 安全：乐果是一种抑制胆碱酶酶的有机磷杀虫剂，中等毒性。应避免与皮肤接触，并防止由口鼻吸人。用药后要用肥皂和清水冲洗干净。如果发生中毒，应在医生指导下使用阿托品或解磷毒解毒。607