DB37 T 4150-2020 水质 β-萘酚的测定 荧光分光光度法.pdf

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1、 ICS 13.060 C 51 DB37 山东省 地方标准 DB37/T 4150 2020 水质 -萘酚的测定 荧光分光光度法 Water quality Determination of -naphthol Fluorescence spectrophotometry 2020 - 09 - 25 发布 2020 - 10 - 25 实施 山东省市场监督管理局 发布 DB37/T 4150 2020 I 目 次 前言 . II 1 范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 方法原理 . 1 4 干扰及消除 . 1 5 试剂和材料 . 1 6 仪器和设备 . 2 7 样品 . 2 8

2、分析步骤 . 2 9 结果计算与表示 . 2 10 精密度与准确度 . 3 11 质量保证和质量控制 . 3 DB37/T 4150 2020 II 前 言 本 标准按照 GB/T 1.1 2009给出的规则起草。 本标准由山东省住房和城乡建设厅提出并组织实施。 本标准由山东省城镇给水排水标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：山东省城市供排水水质监测中心、山东省食品药品检验研究院、山东珞珈计量检 测有限公司、山东师范大学、上海交通大学、山东省分析测试中心。 本标准主要起草人：王明泉、贾瑞宝、孙韶华、赵清华、张承晓、侯伟、任雪梅、孔强、楼紫阳、 薛富民、田洪芸、周博、朱雅洁。 DB37/T 4

3、150 2020 1 水质 -萘酚的测定 荧光分光光度法 警告：实验中使用的 -萘酚标准品具有强刺激性，硝酸具有强 氧化性和腐蚀性，应尽量避免与这 些化学品的直接接触。样品制备过程应在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具 ,避免接触 皮肤和衣物。 1 范围 本标准规定了测定生活饮用水及其水源水中 -萘酚的荧光分光光度法。 本标准适用于生活饮用水及其水源水中 -萘酚的测定。 使用 10 mm的比色皿，直接取样检测时，本方法的检出限为 0.002 5 mg/L，测定下限为 0.01 mg/L。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本

4、适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 5750.3 2006 生活饮用水标准检验方法 水质分析质量控制 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法原理 -萘酚在激发波长 328 nm及发射波长 364 nm处的荧光强度与其浓度成线性关系。依据此相关性，通 过测量水中 -萘酚的荧光强度，可以进行水中 -萘酚含量的测定。 4 干扰及消除 4.1 -萘酚和 -萘酚为同分异构体，当样品中 -萘酚含量不高于 1.0 mg/L时，对 -萘酚的测定无 影响， -萘酚含量大于 1.0 mg/L的受污染样品不宜采用本方法测定 -萘酚。

5、4.2 样品中残留氯会影响 -萘酚的检测。可以通过在样品中加入过量硫代硫酸钠去除氯。 5 试剂和材料 5.1 纯水：符合 GB/T 6682 规定的二级及以上分析实验室用水。 5.2 无水乙醇：分析纯。 5.3 硫代硫酸钠：分析纯。 5.4 硝酸：分析纯， =1.42 g/mL。 5.5 -萘酚标准物质：有证标准物质，固体，纯度 99.0 %以上。 5.6 -萘酚标准溶液： =1 000 mg/L。称取 0.100 0 g -萘酚标准物质（ 5.5），用 10 mL无水乙醇 （ 5.2）溶解，纯水（ 5.1）定容至 100 mL， 4 下避光冷藏，可保存 3个月。 DB37/T 4150 20

6、20 2 5.7 -萘酚标准贮备溶液： =100 mg/L。用单标线吸量管量取 10.00 mL -萘酚标准溶液（ 5.6）于 100 mL容量瓶中，纯水（ 5.1）定容至刻度，摇匀， 4 下避光冷藏，可保存 3个月。 5.8 -萘酚标准使用溶液： =5 mg/L。用单标线吸量管量取 5.00 mL -萘酚标准贮备溶液（ 5.7） 于 100 mL容量瓶中，纯水（ 5.1）定容至刻度，摇匀，现用现配。 5.9 硫代硫酸钠溶液： =5 g/L。称取 0.5 g硫代硫酸钠（ 5.3），用适量纯水（ 5.1）溶解，定容至 100 mL。 5.10 硝酸溶液（ 1+4）。 6 仪器和 设备 6.1 荧

7、光分光光度计：可调节激发波长 328 nm，发射波长 364 nm，配有光程为 10 mm的四面透光石英 比色皿。 6.2 电热恒温干燥箱。 6.3 天平：感量 0.000 1 g。 6.4 具塞比色管： 50 mL。 6.5 样品瓶：棕色玻璃瓶， 1 L。使用前在 120 烘烤 2 h。 6.6 玻璃容量瓶：棕色， 100 mL。 6.7 玻璃单标线吸量管： 5 mL和 10 mL。 6.8 玻璃分度吸量管： 1 mL和 5 mL。 7 样品 7.1 水样的采集和贮存方法：用样品瓶（ 6.5）采集样品，尽快检测。如不能及时分析，可在 4 以下 密封避光冷藏保存， 24 h内检测。从龙头装置采

8、集样 品时，采水前放水 3 min 5 min。 7.2 若水样中含有余氯，应脱氯处理后进行测定。每 500 mL水样加入 100 L硫代硫酸钠溶液（ 5.9）。 7.3 以纯水（ 5.1）代替水样制备空白试样。 8 分析步骤 8.1 校准曲线的绘制 向 6只 50 mL比色管（ 6.4）中分别加入 0.00 mL、 0.10 mL、 0.50 mL、 1.00 mL、 2.00 mL、 5.00 mL的 -萘酚标准使用溶液（ 5.8），纯水定容至 50 mL，配制浓度为 0.00 mg/L、 0.01 mg/L、 0.05 mg/L、 0.10 mg/L、 0.20 mg/L、 0.50 m

9、g/L的 -萘酚标准系列溶液。在激发波长 328 nm及发射波长 364 nm处以 10 mm比色皿测 量荧光强度。以浓度值为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制校准曲线。 8.2 样品测定 在与校准曲线相同条件下测定 7.2、 7.3处理好的样品及空白试样。 当样品浓度超出校准曲线线性范围时，应将样品稀释至校准曲线线性范围内再测定。 9 结果计算与表示 按照公式（ 1）计算 -萘酚的浓度： DB37/T 4150 2020 3 1 20 VVa bAA . (1) 式中： -萘酚的浓度（ mg/L）； A 样品荧光强度； A0 空白荧光强度； a 校准曲线斜率； b 校准曲线截距； V1 原样品体

10、积（ mL）； V2 稀释后样品体积（ mL）。 测定结果小数点后位数的保留与测定下限一致，最多保留三位有效数字。 10 精密度与准确度 10.1 精密度 4个实验室对 -萘酚浓度为 0.01 mg/L、 0.25 mg/L和 0.45 mg/L的纯水加标样品测定 7次，实验室内 相对标准偏差分别为 2.3 % 5.6 %、 0.3 % 4.1 %、 0.4 % 4.5 %，实验室间相对标准偏差分别为 15.5 %、 2.6 %、 4.0 %。 10.2 准确度 4个实验室分别测定纯水、地表水、地下水、出厂水、管网水加标样品，当加标浓度分别为 0.01 mg/L、 0.25 mg/L和 0.4

11、5 mg/L时，其回收率见表 1。 表 1 -萘酚测定结果的准确度 加标浓度 mg/L 回收率 % 纯水 地表水 地下水 出厂水 管网水 0.01 86.0 117 87.0 90.0 87.0 94.0 80.0 90.0 86.0 112 0.25 98.6 104 89.6 98.0 88.0 94.0 89.8 97.0 80.4 104 0.45 95.6 105 89.7 99.2 89.9 99.3 87.7 97.9 82.9 107 11 质量保证和质量控制 11.1 每批次样品至少测定一个空白试样，测定结果应低于方法检出限。 11.2 每批次样品检测，均应同时绘制校准曲线，校准曲线的相关系数 r2 0.999。 11.3 平行双样分析相对偏差允许值按 GB/T 5750.3 2006执行。 11.4 所用玻璃器皿均须以硝酸溶液（ 5.10）浸泡 24 h，用水反复冲洗，最后用纯水冲洗干净。 _