HJ 778-2015 水质 碘化物的测定 离子色谱法.pdf
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1、中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 7782015 水质 碘化物的测定 离子色谱法 Water qualityDetermination of iodideIon chromatography 2015-12-04发布 2016-01-01实施 环 境 保 护 部 发 布 HJ 7782015 i 中华人民共和国环境保护部 公 告 2015年 第81号 为贯彻中华人民共和国环境保护法,保护环境,保障人体健康,规范环境监测工作,现批准水 质 蛔虫卵的测定 沉淀集卵法等五项标准为国家环境保护标准,并予发布。 标准名称、编号如下: 一、水质 蛔虫卵的测定 沉淀集卵法( HJ 7752015) 二、
2、水质 32种元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法( HJ 7762015) 三、空气和废气 颗粒物中金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法( HJ 7772015) 四、水质 碘化物的测定 离子色谱法( HJ 7782015) 五、环境空气 六价铬的测定 柱后衍生离子色谱法( HJ 7792015) 以上标准自 2016 年 1 月 1 日起实施,由中国环境出版社出版,标准内容可登录环境保护部网站 ()查询。 特此公告。 环境保护部 2015年12月4日 HJ 7782015 ii HJ 7782015 iii 目 次 前 言.iv 1 适用范围.1 2 规范性引用文件.1 3 方法原理
3、.1 4 干扰和消除.1 5 试剂和材料.1 6 仪器和设备.2 7 样品.2 8 分析步骤.2 9 结果计算与表示.3 10 精密度和准确度.4 11 质量保证和质量控制.4 附录A(资料性附录) 碳酸盐淋洗液体系参考条件.6 HJ 7782015 iv 前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国水污染防治法,保护环境,保障人体 健康,规范水中碘化物的测定方法,制定本标准。 本标准规定了测定地表水和地下水中碘化物的离子色谱法。 本标准为首次发布。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位:湖南省环境监测中心站。 本标准的验证单位:长
4、沙市环境监测中心站,株洲市环境监测中心站,衡阳市环境监测站,四川省 环境监测总站,邵阳市环境监测站,岛津企业管理(中国)有限公司上海分析中心。 本标准环境保护部2015年12月4日批准。 本标准自2016年1月1日起实施。 本标准由环境保护部解释。 HJ 7782015 1 水质 碘化物的测定 离子色谱法 1 适用范围 本标准规定了测定水中碘化物的离子色谱法。 本标准适用于地表水和地下水中碘化物的测定。 当进样体积为250 ml时,本方法的检出限为0.002 mg/L,测定下限为0.008 mg/L。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件,其最新版本适
5、用于本标准。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理 样品随淋洗液进入阴离子分离柱,分离出碘离子(I),用电导检测器检测。根据碘离子保留时间 定性,外标法定量。 4 干扰和消除 常见阴离子如F,Cl,NO2,NO3,PO43,SO42等对碘化物的测定没有干扰;某些金属离子如 Ag+,Fe3+,Cu2+,Zn2+等可能会影响碘化物的测定,可采用阳离子交换柱(Na型或H型)去除干扰物质; 样品中含有表面活性剂、油脂、色素等大分子有机物时,可选择C18或RP固相萃取柱去除有机物。 5 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯
6、化学试剂。实验用水为无碘化物高纯水,电导 率值小于1.0 mS/cm,并经过0.45 mm水系微孔滤膜(5.10)过滤。 5.1 碘化钾(KI):优级纯,临用前在110烘干至恒重。 5.2 氢氧化钾(KOH): 优级纯。 5.3 氢氧化钠(NaOH):优级纯。 5.4 碘化物标准贮备液:r(I)=1 000 mg/L 称取1.308 0 g碘化钾(5.1),用水溶解并定容至1 000 ml;于4冷藏、避光可保存一年。或使用 市售有证标准溶液。 5.5 碘化物标准中间液:r(I)=100 mg/L 移取10.00 ml碘化物标准贮备液(5.4), 用 水 稀 释 定 容 至 100 ml,临用现
7、配。 5.6 碘化物标准使用液:r(I)=10 mg/L 移取10.00 ml碘化物标准中间液(5.5), 用 水 稀 释 定 容 至 100 ml,临用现配。 HJ 7782015 2 5.7 氢氧化钾溶液:c(KOH)=40 mmol/L 称取2.24 g氢氧化钾(5.2),用水溶解并定容至1 000 ml,混匀,贮存于聚乙烯瓶中备用。 5.8 氢氧化钠饱和溶液:在室温下,取适量氢氧化钠固体(5.3)溶解于100 ml水中,搅拌使其溶解, 再继续加入氢氧化钠固体(5.3),搅拌,直至有固体析出不再继续溶解为止。静置,取澄清溶液,备用。 5.9 载气:高纯氮气(99.99%)。 5.10 水
8、系微孔滤膜:0.45 mm。 6 仪器和设备 6.1 离子色谱仪(具电导检测器)。 6.2 色谱柱:阴离子分离柱(聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯基质、具有烷醇季铵功能团、亲水性、高容量 色谱柱)和阴离子保护柱。 6.3 连续自再生的阴离子膜抑制器或同等性能抑制器。 6.4 一次性注射器:5 ml。 6.5 微孔滤膜过滤器:装有0.45 mm水系微孔滤膜(5.10)。 6.6 聚乙烯瓶或棕色玻璃瓶:500 ml。 6.7 预处理柱:阳离子交换柱(Na型或H型)、固相萃取柱(C18或RP)。 6.8 一般实验室常用仪器和设备。 7 样品 7.1 样品的采集与保存 样品的采集按照HJ/T 91和HJ/T
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