DB63 T 1113-2012 卤水电池级碳酸锂.pdf

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1、 ICS 77.120.99 H 64 备案号：35165-2012 DB63 青海省地方标准 DB 63/T 11132012 卤水电池级碳酸锂 Battery grade lithium carbonate made of brine 2012 - 06 - 15 发布 2012 - 07 - 01 实施 青海省质量技术监督局 发布 DB 63/T 11132012 I 前 言 本标准由青海省科学技术厅提出并归口。 本标准起草单位：青海锂业有限公司、青海泰丰先行锂能科技有限公司。 本标准主要起草人：李增荣、李健、周晓军、刘国旺、陈继涛、赵刚、赵颖、唐发满、贾发云、张 艳虎、马军。 本标准由

2、青海锂业有限公司负责解释。 本标准为首次发布。 DB 63/T 11132012 1 卤水电池级碳酸锂 1 范围 本标准规定了卤水电池级碳酸锂的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、 贮存等要求。 本标准适用于以含锂盐湖卤水为原料生产的电池级碳酸锂。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 6284 化工产品中水分测定的通用方法 GB/T 6388 运输包装收发货标志 GB/T 11064(

3、所有部分) 碳酸锂、一水氢氧化锂、氯化锂分析方法 GB/T 19077.1 粒度分析 激光衍射法 3 技术要求 3.1 外观质量 产品为白色粉末，具有流动性，无肉眼可视夹杂物，无结块，色泽一致。 3.2 碳酸锂的化学成分 碳酸锂的化学成分应符合表1的规定。 表1 化学成分 化学成分（质量分数）/ 杂质含量 不大于 牌 号 Li2CO3 主含量 不小于 Ca Mg SO4 2- B Na K Cl - Fe 0.005 0.015 0.015 0.02 0.05 0.002 0.02 0.0005 Si Cu Pb Ni Mn Zn Al 电池级 99.60 0.001 0.001 0.001

4、0.001 0.001 0.001 0.001 3.3 碳酸锂的部分理化参数 碳酸锂的部分理化参数见表2规定。 DB 63/T 11132012 2 表2 部分理化参数 粒径 D50（m） 28 振实密度（g/cm 3 ） 0.51.0 密度 堆积密度（g/cm 3 ） 0.40.5 烧失量 500 0.6% 水分 110 0.2% 酸不溶物 盐酸中 0.01% 白度 蓝光白度（%） 95 4 试验方法 4.1 产品的外观质量 产品外观质量包括颜色、流动性和是否含有肉眼可视杂物，采用目测法检查。 4.2 产品的化学成分 4.2.1 产品中水分的测定按 GB/T 6284 化工产品中水分测定的通

5、用方法进行。 4.2.2 产品化学成分测定按 GB/T 11064(所有部分)规定的方法进行。 4.2.3 产品平均粒径的测定按 GB/T 19077.1 规定的方法进行。 4.2.4 产品中烧失量的测定按本标准附录 A 的规定进行。 4.2.5 产品中硫酸根的测定按本标准附录 B 的规定进行。 4.2.6 产品中硼的测定按本标准附录 C 的规定进行。 5 检验要求 5.1 检查和验收 5.1.1 产品应由质量监督管理部门进行检验，保证产品质量符合本标准（或订货合同）的规定，并填 写质量证明书。 5.1.2 需方应对收到的产品按本标准的规定进行检验，如检验与本标准（或订货合同）的规定不符时，

6、应在收到产品之日起 3 个月内向供方提出。如需仲裁，供需双方应在需方共同进行仲裁取样。 5.2 组批 产品应成批提交验收，每批应由同一混合料组成。每批产品的净重为620吨。 5.3 取样 采用不锈钢或硬聚氯乙烯槽式取样器，按照表3规定选取取样袋数，随机取样。将取样器自包装袋 的上方斜插至料层深度的2/3处取样，在检查外 观质量合格的前提下，将取出的样品混合均匀，用四分 法缩分至约500g，分装于两个洁净、干燥的自封袋中，袋上粘贴标签并注明: 生产厂名、产品名称、型 号、批号、取样日期和取样者姓名。一袋用于检验，另一袋保存三个月备查。 DB 63/T 11132012 3 表3 选取取样袋数的规

7、定 每批总装袋数 选取的最小取样包装袋数 240800 20 5.4 检验项目 每批产品检验项目包括外观质量、表1和表2规定的所有检验项目。当用户提出对产品其它项目进行 检验的要求时，按合同约定进行。 5.5 检验结果的判定 5.5.1 产品外观质量不合格时，判该袋不合格。 5.5.2 产品化学成分分析结果不合格时，从备份样品中重新取样复测不合格项目，如仍有一个结果不 合格时，判该批产品不合格。 5.5.3 每批产品应附有质量证明书，其上注明： a) 供方名称、地址、电话及传真； b) 产品名称； c) 产品级别号； d) 产品批号； e) 净重和件数； f) 各项分析结果或各成份的保证值及检

8、验部门印记； g) 本标准编号； h) 出厂日期。 6 标志、包装、运输和贮存 6.1 标志 产品包装袋上应标明： 产品名称； 批号； 净重； 毛重； 主含量； 产地； 本标准名称； GB/T 191 中图 6“怕湿”标志； GB/T 6388 中图 1-5“化工”标志。 6.2 包装 产品采用两层聚乙烯塑料袋包装，分别用塑料绳扎紧后再叠扎一次，装入塑料编织袋内，缝口包装， 每袋净重25 Kg0.05 Kg。 6.3 运输 DB 63/T 11132012 4 产品搬运时应防止包装袋破损，并注意防潮。 6.4 贮存 产品应贮存在干燥、无酸腐蚀气氛处。 7 订单内容 订购本标准所列产品的订货单（

9、或合同）应包括下列内容： a) 产品名称； b) 产品级别号； c) 净重和件数； d) 物理状态； e) 包装要求； f) 交货日期； g) 本标准编号； h) 增加本标准以外内容的协商结果。 DB 63/T 11132012 5 A A 附 录 A （规范性附录） 烧失量的测定 A.1 方法原理 称取一定量的试样，在5005下干燥，求算热干燥减量，计算试样中的烧失量。 A.2 仪器 瓷坩埚30 mL、马弗炉、干燥器。 A.3 测试步骤 用500 下烘至恒重的瓷坩埚称取试样10克15克，准确至0.0001克。放入500 5 的瓷坩埚 中烘干30分钟,取出在室温下冷却5分钟后放入干燥器中，冷却

10、至室温后称重。 A.4 计算 按公式（A1）计算试样的烧失量，数值以表示。 2 23 HO 21 100 mm w mm （A1） 式中： 1 m 瓷坩埚的重量，单位为克（g） ； 2 m 烘前瓷坩埚和样品质量，单位为（g） ； 3 m 烘干后瓷坩埚和样品质量，单位为（g） 。 A.5 结果的允许差 两次平行测定结果之差不大于0.04%，取其算术平均值为测定的结果。 DB 63/T 11132012 6 B B 附 录 B （规范性附录） 硫酸根量的测定 分光光度法 B.1 方法提要 在盐酸介质中，当有保护剂存在时，钡离子与硫酸根离子生成悬浮状的硫酸钡沉淀。根据悬浮体的 光散射性质测定消光度，

11、由标准溶液的消光值及硫酸根含量推算出试样中硫酸根离子含量。本法可测定 硫酸根含量小于0.5的样品。 B.2 试剂 B.2.1 盐酸（1+3） 。 B.2.2 盐酸（1+1） 。 B.2.3 酸盐甘油混合试剂：120 gNaCl (A.R. )溶于490 mL水中，加入10 mL浓HCl(A.R.)和500 mL 甘油，混合均匀，若甘油带有黄色，应预先用活性碳处理去色。 B.2.4 5%二水氯化钡溶液。 B.2.5 氨水(1+3） 。 B.2.6 硫酸根标准溶液：称取1.4790 g预先在105oC110oC烘2h并置于干燥器中冷至室温的无水硫酸 钠（基准试剂） ，置于250 mL烧杯中，用10

12、0 mL水溶解后，将溶液移入1000 mL容量瓶中，以水冲至刻度， 摇匀。此溶液1 mL含硫酸根1.00 mg。 B.2.7 将（2.6）溶液稀释10倍，此溶液1 mL含硫酸根0.1 mg。 B.2.8 对硝基酚指示剂溶液(1 g/L水溶液）。 B.3 仪器 B.3.1 7230分光光度计，2 cm比色皿。 B.3.2 电磁搅拌器。 B.3.3 秒表。 B.4 试样 碳酸锂试样预先在250 o C260 o C烘2 h，置于干燥器中冷却至室温。 B.5 分析步骤 B.5.1 试料 称取5 g试样，精确至0.0001 g 。平行样测试。 B.5.2 空白实验 DB 63/T 11132012 7

13、 随同试料做空白实验。 B.5.3 测定 B.5.3.1 将试料置于烧杯中，加30 mL水，盖上表面皿，向碳酸锂试料中缓慢加入5.0 mL盐酸（B.2.2） 分解，低温加热煮沸驱除二氧化碳，冷却后，移入100 mL容量瓶中，控制体积到70 mL左右。 B.5.3.2 加入2滴对硝基酚指示剂，用氨水中和黄色刚出现后，加入盐酸（B.2.1）中和至无色后定容， 摇匀。 B.5.3.3 取试液（B.5.3.2）25 mL于100 mL烧 杯中，加入10 mL酸盐甘油混合溶液（B.2.3） ，用水准确 稀释至50 mL,放入磁铁搅拌棒,于电磁搅拌器上搅拌均匀后, 加入氯化钡溶液(B.2.4)后开始计时,

14、搅拌 1.5分钟,准确静置到20分钟,于7230分光光度计波长440 nm处，用2 cm比色皿，以空白溶液（B.5.2）为 参比，测其的吸光度。从工作曲线上查出相应的硫酸根量。 B.5.4 工作曲线的绘制 B.5.4.1 移取硫酸根标准溶液(B.2.7)0，1，2，3，4，5 mL于100 mL的烧杯中，其余操作同B.5.3.3。 准确放置到20分钟后，于7230分光光度计波长440 nm处，用2 cm比色皿，以试剂空白为参比，测其的吸 光度。 B.5.4.2 以硫酸根量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 B.6 分析结果的计算 按公式（B1）计算硫酸根的质量分数，数值以表示： 2 4 3

15、 1 0 10 100 SO m w m （B1） 式中： 1 m 从工作曲线上查得的硫酸根量，单位为毫克（mg）； 0 m 试料的质量，单位为克（g）。 分析结果保留三位小数。 B.7 允许差 两次平行测定结果的差值不大于0.005，取其算术平均值为测定结果。 DB 63/T 11132012 8 C C 附 录 C （规范性附录） 硼含量的测定 分光光度法 C.1 方法提要 试料用酸溶解，在微酸性介质中，甲亚胺H与硼生成显色络合物，可用于比色法硼的测定，灵敏 度为1.510 -3 g/cm 2 。 C.2 试剂 C.2.1 盐酸（1+1） ，优级纯。 C.2.2 盐酸（1+7） ，优级纯

16、C.2.3 盐酸（2+1） ，优级纯 C.2.4 氨水（1+1） ，优级纯 C.2.5 HACNH4AC缓冲溶液 500mL HAC（A.R），10gEDTA（A.R）和300 g NH 4AC（A.R）与750 mL水混合。其pH值应在5.15.2 之间。 C.2.6 甲亚胺H溶液 0.5 g甲亚胺H和1 g抗坏血酸（A.R）溶于少量水中，稍加热使溶解完全，稀释至100 mL，贮于塑 料瓶内。冰箱低温可保存45天。抗坏血酸在这里用于保护亚胺基,甲亚胺H可用H酸与水杨醛合成制 得。 C.2.7 硼标准贮存溶液 准确称取8.819 g Na 2B4O7 10H2O（G.R）溶于水中，转入1000

17、 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 此溶液1 mL含1.00 mg硼离子。 C.2.8 硼标准溶液 移取10.00 mL硫标准贮存溶液（C.2.7）转入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL 含10 g硼离子。 C.3 仪器 C.3.1 7230G型分光光度计，1cm液槽。 C.3.2 pH211型酸度计 C.4 试样 碳酸锂试样预先在250260烘2 h，置于干燥器中冷却至室温。 C.5 分析步骤 C.5.1 试料 DB 63/T 11132012 9 称取碳酸锂试样5.000 g，精确至0.001 g。独立地进行两次测定，取其平均值。 C.5.2 空白实验 随同试

18、料做空白试验、但加入于分解试料等量的酸，应在低温下蒸发至近干。 C.5.3 测定 C.5.3.1 将试料（C.5.1）置于200 mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿。缓慢加入18 mL盐酸（C. 2.3）,低温加热至微沸使其完全溶解，冷却至室温，按表C.1移入容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 C.5.3.2 按表C.1分取上层清液（C.5.3.1），置于25 mL容量瓶中，加2滴盐酸（C.2.1）。 表C.1 含硼离子的量% 容量瓶 mL 分取试液（C.5.3.1）体积 mL 0.0050.010 100 5 0.0100.030 /10025/100 10 C.5.3.3 加5 mL HA

19、CNH4AC缓冲溶液，5 mL甲亚胺H溶液，摇匀，加水至刻度，再摇匀，在室温下 将溶液放置70 min。 C.5.3.4 将部分溶液（C.5.3.3）移入1 cm比色皿中，以试剂为参比，于分光光度计波长410 nm处测量 其吸光度。 C.5.3.5 减去随同试料的空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的硼含量。 C.5.3.6 工作曲线的绘制 取含B 3+ 10.0，20.0，30.0，40.0，50.0g标准B 3+ 溶液于25 mL容量瓶中，加5 mLHACNH 4AC缓冲溶 液，5 mL甲亚胺H溶液，摇匀，加水至刻度， 再摇匀。在室温下将溶液放置70 min，以试剂作空白， 用1 cm的液槽在波长410 nm处测定吸光度。 C.6 分析结果的计算与表述 硼离子的百分含量（%）按公式（C1）计算： 式中： 自工作曲线上查得的硼量， g； 试液总体积，mL； 分取试液体积，mL； 试料的质量，g。 分析结果保留三位小数。 DB 63/T 11132012 10 C.7 允许差 两次平行测定结果的差值不大于0.001，取其算术平均值为测定结果。