DB44 T 934-2011 车用汽油中芳烃和烯烃含量的测定 傅里叶变换中红外光谱法.pdf
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1、 DB44 ICS 75.160.20 E 31 备案号:32054-2012 广东省地方标准 DB44/T 9342011 车用汽油中芳烃和烯烃含量的测定 傅里叶变换中红外光谱法 Determination of aromatics and olefins in automotive-motor gasoline by FT-MIR method 2011-11-10发布 2012-03-01实施 广东省质量技术监督局 发布 DB44/T 9342011 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准是建立在经典方法基础上的车用汽油中芳烃和烯烃含量的快速测定方法,对
2、于仲裁检验, 应以国家标准规定的常规方法,即 GB/T 11132液体石油产品烃类的测定荧光指示剂吸附法为准。 本标准的附录 A 为规范性附录。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利,本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由广东省质量技术监督局提出并归口。 本标准由广东省惠州市石油产品质量监督检验中心、中海石油炼化责任有限公司惠州炼化分公司、 中国石化股份有限公司茂名分公司、广州进出口商品检验技术研究所负责起草。 本标准主要起草人:闻环、杨明桂、王希在、席尚勇、胡江涌、李海焕、李浩杰、卢焯冬、陈平。 本标准于2011年首次发布。 DB44/T 9342011 1 车用汽油中芳烃和烯烃
3、含量的测定 傅里叶变换中红外光谱法 1 范围 本标准规定了采用傅里叶变换中红外光谱法测定车用汽油中芳烃、烯烃含量的方法。 本标准适用于测定芳烃含量测定范围为5.0% 40.0%(体积分数),烯烃含量测定范围为1.5% 30.0%(体积分数)的车用汽油。 本标准没有提出其应用时有关的全部安全问题。因此,用户在使用本标准之前应建立适当安全和 防护措施,并明确其受限制的适用范围。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 4756 石油液体手工取样法
4、GB/T 11132 液体石油产品烃类的测定荧光指示剂吸附法 SH/T 0741 汽油中烃族组成测定法(多维气相色谱法) ASTM D 6839 火花塞发动机燃料中的烃类组成、含氧化合物和苯的标准测定(气相色谱法) (Hydrocarbon Types, Oxygenated Compounds and Benzene in Spark Ignition Engine Fuels by Gas Chromatography) ASTM E 1655 红外光谱多变量定量分析实施规范(Pract ice for Infrared Multivariate Quantitative Analysis
5、) 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 芳烃(Aromatics) 包含单环芳烃、多环芳烃和含烯烃取代基的芳香类化合物。 3.2 烯烃(Olefins) 包含正构烯烃、异构烯烃、环烯烃和二烯烃化合物。 3.3 定标模型(Calibration model) 对一组已知组成浓度或特征值的校正样品与测量的吸光度相关联,用经典最小二乘法或偏最小二 乘法等校正数学算法建立的校正模型。该模型可用于对未知试样的分析,并对未知试样的组成浓度提 供估测。 DB44/T 9342011 2 4 方法原理和概要 4.1 FT-MIR 工作原理 光源发出的红外光通过干涉仪。在干涉仪中,分束器将红外
6、光分成两束,50%的光透射到动镜,另 50%的光反射到定镜,动镜移动至两束光光程差为半波长的偶数倍时,这两束光发生相长干涉。干涉光 经过光阑调整光通量大小,再经过样品池与样品作用。检测器将获得的干涉光信号送入计算机进行傅 里叶变换处理,得到红外光谱图。 4.2 方法概要 用水平多重衰减全反射液体样品池盛装样品,采集至少20个已知芳烯烃含量的汽油样品的中红外 光谱图,运用化学计量学的偏最小二乘法或经典最小二乘法进行数据处理并建立芳烃和烯烃校正模型, 然后根据建立的模型测定未知汽油样品的芳烃和烯烃含量。 5 仪器与试剂 5.1 傅里叶变换红外光谱仪 本试验方法的仪器应具备红外光源、衰减全反射(AT
7、R)样品池、扫描型干扰仪、检测器、A-D转 换器、微型处理器和进样系统。仪器性能规格(包括采用ATR样品池)必须符合如下要求:波数范围 4000cm -1 650cm -1 ,最小精度 4cm -1 。 5.2 ATR 样品池规格如下: ATR材质 ZnSe 元件结构 水平槽形晶体板 入射角 45 注:也可以使用能达到相同试验要求的其他材质仪器配件。 5.3 试剂 环己烷或正庚烷,分析纯。 6 取样和样品的准备 6.1 取样 6.1.1 如产品标准中没有其它说明,取样按 GB/T 4756 进行。 6.1.2 样品应保存在 05的环境条件下。 6.2 样品的准备 6.2.1 用中红外光谱仪分析
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