DB36 T 1119-2019 工作场所空气中硝酸的测定.pdf

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1、ICS 13.040.30 G 86 DB36 江西省 地方标准 DB 36/T 1119 2019 工作场所空气中硝酸的测定 Method for determination of nitric acid in the air of workplace 2019 - 03 - 13 发布 2019 - 09 - 01 实施 江西省 市场监督管理局 发布 DB36/T 1119 2019 I 目 次 前言 . II 1 范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 离子色谱法 . 1 DB36/T 1119 2019 II 前 言 本标准格式按照 GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本

2、标准由江西省 应急管理厅 提出。 本 标准由江西省安全生产标准化技术委员会（ JXTC018）归口。 本标准主要起草单位： 江西省安全生产科学技术研究中心（ 江西省职业危害检测检验中心 ） 。 本标准主要起草人： 江鑫、 黄同林、李海港、 张雅慧、李华汐、曹丽华、李佳 、郑宇。 DB36/T 1119 2019 1 工作场所空气中硝酸的测定 1 范围 本标准规定了工作场所空气中硝酸的离子色谱法。 本标准适用于工作场所空气中硝酸浓度的测定 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所

3、有的修改单）适用于本文件。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 3 离子色谱法 3.1 原理 空气中硝酸用 酸性 离子硅胶管采集，经洗脱液洗脱，经阴离子交换柱分离，电导检测器检测，以保 留时 间定性，峰面积或峰高定量。 3.2 仪器 3.2.1 酸性离子硅胶管 ， 内装 400mg/200mg 硅胶 。 3.2.2 空气采样器，流量 200mL/min 500mL/min。 3.2.3 水相过滤头， 0.45 m。 3.2.4 离子 色谱仪， 电导 检测器 。 3.2.5 仪器操作参考条件： 色 谱 柱： IonPac AS23 ， 色谱柱规格 250mm 4.0mm 5.0

4、m； 流 动相流 速 ： 1.0mL/min； 进样 量 ： 10L； 流动相（ 洗脱液 ） ： 4.5mM 碳酸钠 /0.8mM 碳酸氢钠。 3.3 试剂 除方法另有规定外， 所用 试剂均为 优级 纯。 3.3.1 试验用水均为 去离子水，经 0.45 m 的水相滤膜过滤 。 3.3.2 洗脱液： 4.5mM 碳酸钠 /0.8mM 碳酸氢钠，称取 0.477g 碳酸钠及 0.067g 碳酸氢钠溶于适量水中， 全量转入 1000mL 容量瓶中，用水稀释定容至刻度线 。 3.3.3 标准溶液： 1000 g/mL，称取 0.137g 硝酸钠溶于适量 水中 ，全量转入 100mL 容量瓶中，用水稀

5、 释定容至刻度线，为标准储备液，在 4冰箱内储存。或 用国家认可的标准溶液配制。 3.3.4 标准 工作 液：准确移取 10mL 标准溶液于 100mL 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度线。得到 100 g/mL 的标准 工作 液。 DB36/T 1119 2019 2 3.4 样品的采集、运输和保存 3.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。 3.4.2 短时间采样：在采样点， 打开酸性离子硅胶管两端， 以 0.2L/min 0.5L/min 流量采集 15min 空气样品。 3.4.3 长时间采样，在采样点 打开 酸性离子硅胶管 两端，佩戴在监测对象的前胸上部，进气口尽量接 近呼吸带，

6、以 0.2L/min 流量采集 2h 8h 空气样品。 3.4.4 样品空白：将 酸性离子硅胶管 带至现场，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样 品。 3.4.5 采样后，立即封闭 酸性离子硅胶管 两端，置清洁容器中运输和保存。 运输过程防止污染和损坏 硅胶管， 室温下样品可以稳定 保存 7d。 3.5 分析步骤 3.5.1 样品处理： 将采过样的酸性离子硅胶管前后段硅胶分别倒入 15mL 塑料带塞试管，加 入 6mL 8mL 洗脱液，盖塞，在 100水浴中加热 10min，放置常温（约 30min）， 用洗脱液 定容至 10mL。摇匀 后， 样品经 0.45 m 的水相微孔滤膜过滤

7、 供测定 。 若 洗脱液 中 硝酸 浓度超过测定范围，可用 洗脱 液稀释后测 定，计算时乘以稀释倍数。 3.5.2 标准系列的配制及测定：用 洗脱液 稀释标准溶液配制 浓度为 0g/mL 10.0g/mL（ 6 个点）的 硝酸标 准系列。参照仪器操作条件，将 离子 色谱仪调节至最佳操作状态，分别进样 10 L，测定标准系 列。 每个浓度重复测定三次， 测得的峰高或峰面积均值 以 硝酸 的浓度（ g/mL）绘制标准曲线或计算回 归方程。 3.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品 溶液 和样品空白 溶液 ，测得的样品峰高或峰面 积值后，由标 准曲线或回归方程得 硝酸 的浓度 (g/m

8、L)。 3.6 计算 3.6.1 按式（ 1）将采样体积换算成标准采样体积： 0 2932 7 3 1 0 1 3.pVV t . (1) 式中： V0 标准采样体积，单位为升 (L)； V 采样体积，单位为升 (L)； t 采样点的温度，单位为摄氏度 ( )； p 采样点的大气压，单位为千帕 (kPa)。 3.6.2 按式（ 2）计算空气中 硝酸 的浓度： F)B(B-)(C bfb VWW f . (2) 式中： C 空气中 硝酸 的浓度 ，单位为毫克每立方米（ mg/m3）； Wf 测 得前段样品 硅胶管洗脱液中硝酸的浓度 ，单位为微克每毫升 (g /mL）； Wb 测 得后段样品 硅胶

9、管洗脱液中 硝酸 的浓度 ，单位为微克每毫升 (g /mL）； Bf 测 得前段空白 硅胶管洗脱液中 硝酸 的浓度 ，单位为微克每毫升 (g /mL）； DB36/T 1119 2019 3 Bb 测 得后段空白 硅胶管洗脱液中 硝酸 的浓度 ，单位为微克每毫升 (g /mL）； V 标准采样体积， 单位为升 (L)； F 阴离子转 换成酸浓度系数，硝酸系数 1.016； 3.6.3 时间加权平均接触浓度按 GBZ 159 规定计算 。 3.7 说明 3.7.1 本方法的检出限为为 0.70g/mL；最低检出浓度为 0.09mg/m3（以采集 7.5L 空气样品计 )。测定 范围为 0 mg/L 10.0mg/L；相对标准偏差为 1.9 4.7 ；采样效率为 99.0% 100%； 解析率为 97% 102%。 3.7.2 采用本法仪器操作条件，现场共存的 Cl-、 F-、 PO43-、 SO42-均不干扰测定。 _