DB22 T 3081-2019 人参床土中腐霉利等9种农药残留量的测定 气相色谱法.pdf
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1、ICS 67.050 B 38 DB22 吉林省地方标准 DB 22/T 30812019 人参床土中腐霉利等 9 种农药残留量的测 定 气相色谱法 Determination of 9 pesticides including procymidone etc residues in soil for growing ginseng - GC method 2019 - 12 - 25 发布 2020 - 02 - 01 实施 吉林省市场监督管理厅 发布 DB22/T 30812019 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 和 GB /T 20001.4-2015 给出的规则起草
2、。 本标准由吉林省农业农村厅提出并归口。 本标准起草单位:吉林农业大学、吉林省白山本苜药业有限公司、敦化市农业技术推广中心。 本标准主要起草人:赵丹、王莹、许煊炜、梁爽、薛艳杰、孟欣欣、张敏、陈颖、王艳红、朱艳萍、 潘浦群、李月茹。 DB22/T 30812019 1 人参床土中腐霉利等 9 种农药残留量的测定 气相色谱法 警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了人参床土中腐霉利等 9 种农药残留量的气相色谱检测方法。 本标准适用于人参床土中的腐霉利、三唑酮
3、、丙环唑、莠去津、乙草胺、六氯苯、六六六(-六 六六、-六六六、-六六六和-六 六六之和)、滴滴涕(pp-滴滴伊、pp-滴滴滴、op-滴滴涕、 pp-滴滴涕之和)和五氯硝基苯 9 种农药残留量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 27404 实验室质量控制规范 食品理化检测 NY/T 1121.1 土壤检测第1部分:土壤样品的采集、处理和贮存 3 原理 样品采用乙腈乙酸水溶液涡旋振荡
4、提取,经PSA和 C 18分散固相萃取净化,气相色谱仪测定,根据 色谱峰保留时间定性,外标法定量。 4 试验条件 环境条件温度应控制在16 25 ,湿度在 25%75%。 5 试剂或材料 除非另有规定,试剂均为分析纯。 5.1 水,GB/T 6682:一级。 5.2 乙腈( C 2 H 3 N, CAS 号:75-05-8)。 5.3 正己烷( C 6 H 14 , CAS 号:110-54-3)。 5.4 醋酸钠(CH 3COONa, CAS 号:6131-90-4)。 5.5 醋酸(CH 3COOH, CAS 号:64-17-7)。 5.6 硫酸镁( MgSO 4 , CAS 号:7487
5、-88-9)。 DB22/T 30812019 2 5.7 醋酸水溶液(水+醋酸99+1,体积比):量取 10 mL 醋酸(5.5)加入 990 mL 水(5.1)中,混 匀。 5.8 标准品:标准品信息见附录 A。 5.9 标准溶液 5.9.1 标准储备溶液 分别准确称取一定量(精确至 0.1 mg)农药标准品(见附录A),用正己烷溶解后定容至刻度,逐 一配成 1000 g/mL 的单一标准储备溶液,密封贮存在0 4左右的冰箱中,使用期为 6 个月。 5.9.2 混合标准中间溶液 分别准确移取一定量的标准储备溶液(5.9.1)于 10 mL 容量瓶中,用正己烷稀释至刻度,0 4 条件下闭光保
6、存,使用期为 3 个月。 5.9.3 混合标准工作溶液 准确移取一定量标准中间溶液(5.9.2)于 10 mL 容量瓶用正己烷稀释至刻度,配成不少于 5 个 浓度级别的标准工作液,需现用现配。具体标准工作溶液浓度见附录A。 5.10 乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA):40 m60 m。 5.11 十八烷基硅烷键合硅胶(C 18):40 m60 m。 5.12 微孔滤膜(有机相):13 mm 0.22 m。 5.13 陶瓷均质子。 6 仪器设备 6.1 气相色谱仪:配有电子捕获检测器。 6.2 电子天平:感量 0.01 g 和 0.0001 g。 6.3 离心机:转速不低于 4 000 r/
7、min。 6.4 氮吹仪:可控温。 6.5 涡旋振荡器。 6.6 塑料离心管:50 mL 和 15 mL。 6.7 10 mL 刻度试管。 7 样品 应按 NY/T 1121.1 中有关规定采集、制备风干土壤样品,过 250 m 筛,于 -18 条件下密封 保存。 8 试验步骤 8.1 样品预处理 称取5 g 样品,精确至0.01 g,于 50 mL 塑料离 心管(6.6)中,加入 10 mL 醋酸水溶液(5.7) 涡旋混匀,再加入 15 mL 乙腈(5.2)摇匀后静置 30 min。涡旋min 后依次向上述离心管中加入 6 g DB22/T 30812019 3 硫酸镁(5.6)、1.5 g
8、 醋酸钠(5.4)及 1 颗陶瓷均质子(5.13),盖上离心管盖,剧烈振荡 1 min 后 不低于4000 r/min离心 5 min。 吸取8 mL 上清液于内含 1.2 g 硫酸镁、0.4g PSA(5.10)及0.4g C 18(5.11)的 15 mL 塑料离心 管中(6.6),涡旋混匀 1 min。不低于4000 r/min 离心 5 min ,准确吸取 3 mL 上清液于 10 mL 刻 度试管(6.7)中,在 60 水浴氮气吹至近干。加入 1 mL 正己烷复溶,过微孔滤膜(5.12),用于 测定。 8.2 气相色谱条件 8.2.1 色谱柱:14% 氰丙基-苯基(86%)二甲基聚硅
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