GB T 17520-1998 在电解质存在下反应染料溶解度和溶液稳定性的测定.pdf

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1、GB/T 17520-1998 前本标准是根据国际标准先组织ISO105-Z08: 1995(在电解贯存在下反应染料溶解度和潜液稳定佳的摇定制定的，在技术内容上和国际标准等同，在编写格式上按照GB/1.1-1993的规定。ISO 105-Z08中规定了荷采用滤纸的规格，因为盟内没有同类型滤纸供应，我国的捷纸贵量指标也与医际标准中的滤纸魏格不完全一致，在本标准起草过程中，经过验证对比试验表明，采用国产特制快速定性捷纸达到满意的效果，因此本标准中规定采用菌产特市j快速定性法载。本挥准的甜录A是提示的附录。本棕准由原中华人黑共租国化学工业部提出。本棕准自全国染料标准化技术委员会归口。本标准自上海市染

2、料研究所起草。本标准主要起草人z苏慧苹、起长淦。GB/T 17520-1998 ISO前言ISO (国际标准化组织)是包括各国国家标准化机构。SO成员团体)的世界性联合组织。国际标准的制定工作是通过ISO技术委员会进行的，每个成员团体对己设立的技术委员会所从事的课题感兴趣，均有权派代表参加该委员会。凡属与ISO有联系的政府或非政府的国际性组织亦可参与工作。ISO与国际电工委员会(lEC)在有关电工技术标准方面密切合作。技术委员会所采纳的国际标准草案，在批准为国际标准以前，应先分发给各成员团体投票，至少有75%成员团体投票赞成，方可批准。国际标准ISO105-Z08是由ISO/TC38纺织品技术

3、委员会，SC1纺织品色牢度和染料特性分技术委员会制定的。19781985年公布的ISO105分成13部分，每一部分指定一个字母(例如A部分)及公布的日期来表示，每一部分包括了若干章节，每一节指定各自的字母和二位数字表示(例如:A01节)这些节现以单独的文件重新发表，它们各自又称为部分但保持它们原先的字母命名。这部分的一个完整日录在ISO105-A01中给出。ISO 105这部分的附录A仅作为参考。1 范围中华人民共和国国家标准在电解质存在下反应染料溶解度和溶液稳定性的测定Determination of solubility and solution stability of reactive

4、 dyes in the presence of electrolytes GB/T 17520-1998 idt ISO 1 05-Z08: 1995 本标准规定了间歇式和连续式染色过程中，在电解质存在下反应染料溶解度和溶液稳定性的测定方法。注:附录A中列出了可能影响试验结果的几个因素。2 51用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(neqISO 3696:1987) 3 原理在指定的温度下，制备一组包

5、括榕解度极限在内的已知激度的待测染料溶液，调节染料溶液温度至测试温度，加入规定量的已知电解质溶液，立即真空过滤或在规定的温度下贮藏一定的时间后再真空过滤，加入电解质的染料溶解度或溶液稳定性极限的测定是通过目测滤纸上残留物和滤液流经时间来确定的。4 装置和试剂4. 1 锥形烧瓶锥形烧瓶，容量为500mL。4.2 带电磁搅拌的恒温水浴装置4.2.1 加热浴带有磁力搅拌的恒温控制加热浴，搅拌棒长40mm，直径为6mm，搅拌速度为500600r/min。4.2.2 恒温装置带有循环泵的恒温控制装置，用于调节加热浴和布氏漏斗的温度。4.3 恒温水浴槽具有温度调节装置，以调整至存放温度。4.4 布氏漏斗玻

6、璃、不锈钢或瓷制的可加热的布氏漏斗，内径为70mm，容积不小于200mL，fL的数目大于100孔，均匀分布，孔的总面积不小于200mm20 4.5 真空装置国家质量技术监督局1998-10 -20批准1999 - 05 -01实施GB/T 17520-1998 4.5. 1 吸滤瓶，容量为12L。4.5.2 活塞泵或隔膜泵，可产生高真空度的活塞泵或隔膜泵，真空度至少可达50kPa。4.5.3 用于调节和维持真空度的装置，最好装有真空表。4.6 秒表用于测量过滤时间。4. 7 滤纸圆形，直径为70mm士2mm。注:滤纸应符合以下要求s在3kPa真空度下，用200mL 85950C的水通过双层滤纸

7、的时间应为57趴在测试报告中将表明所用滤纸的类型和生产厂名称。4.8水用作为染料溶剂的水应符合GB/T6682中三级水的规定。4.9 电解质溶液(贮备液)用三级水(4.的制备50mL含有按附录A(提示的附录)中表A1或加入按要求电解质数量的溶液。注1 试验方法的重演性取决于电解质的质量，所以应使用化学纯物质。2 所有配置的电解质溶液使用有效期为一星期。5 测试参数根据测试染料的类型来选择溶解、贮存和过滤温度及电解质的类型和浓度，可参照附录A表A1所举示例。6 溶液的制备6.1 所制备的测试染料溶液的档次将按预计的该染料在电解质存在下的溶解度极限值来选定。预计的溶解度介于接近溶解度极限的染料浓度

8、增加档次1 10 g/L 1030 g/L 30100 g/L 对最大的测试染料浓度的规定:间歇式染色过程为30g/L; 连续式染色过程为100g/L。1 g/L 5 g/L 10 g/L 6.2 把己知量的染料放入广口锥形烧瓶中(4.1)，然后加约60C(但不能超过洛解温度)150mL水(4.肘，用于摇晃锥形瓶至染料完全润温(预溶解)按染料生产厂推荐可加入尿素作为助溶剂，每加1g尿素就减少1mL水，以保持溶液总体积基本不变。置溶液于热水浴中(4.2)调节至溶解温度，以500600r/min转速搅拌10min。6.3 为了使测试更接近在实际生产上的染浴组成，允许在测试掖中加入染料生产厂推荐的其

9、它组分，任何组分的加入，如影响到测试液体积的变化，都将在测试报告中注明。注:因温度变化而引起的体积变化不作考虑。6. 4 用水浴(4.3)调节染料溶液至过滤或贮藏温度，加50mL预先调节到测试温度的电解溶液，并把整个溶液摇匀。7 存放把配制好的测试液在恒温下存放规定时间(见附录A表A1)。GB/T 17520-1998 8 溶液的过滤注:为了避免温度突变的影响，过滤热溶液的装置必须加热到与试验溶液相同的温度，采用夹套布氏漏斗最为理想，但是采用预热漏斗也可获得满意的结果。将漏斗漫于水浴或放于烘箱中或在试验前，用预先加热至试验温度的水流经过滤装置，当采用预加热方法时，用于预热的水量决定于能把过滤漏

10、斗加热至相同温度，而与装置的几何形状及周围条件无关，在采用预加热的各种情况下，比采用夹套漏斗时更要注意试验溶液及滤器从加热介质中取出后，必须立即过滤。8. 1 把布氏漏斗(4.4)预热到试验温度，并在整个过滤操作过程中，保持此温度。8.2 在过滤前，把在布氏漏斗中的双层滤纸(4.7)至少用50mL试验温度的水润理。8.3 调整真空度至34kPa，即相当于300400mm水柱的真空度。8.4 过滤前，把烧瓶中的测试溶液摇匀(目测判断)，在要求温度下过滤所有测试液(要较快倒入)，用秒表测量过滤时间。8. 5 在规定温度下，如果溶液不能在2min内滤下，可在开足真空下过滤(见4.5.2)，但此时间不

11、得超过2min 。8.6 在溶液过滤完以后，开足真空度，把滤纸脱水1min。8. 7 在评级前，使滤纸在室温下完全干燥。9 评银9. 1 目测评定过滤后含电解质的各种已知浓度染料溶液的干燥滤纸，当滤纸上能看到残渣时的浓度就作为溶解度极限或榕液稳定性极限，有时可以通过手指尖轻轻摩擦滤纸以发现不易看到的残渣。9.2 过滤时间也可以作为进一步评级的依据，当过滤时间随染料、浓度增加而产生突跃时就表示已超过了溶解度极限，或表示该榕液不能长时间稳定。10 试验报告试验报告应包括以下内容:a)写明本标准编号、年代号;b)被测染料的全名;c)加入的电解质数量和名称;d)所用滤纸的类型及制造厂商;e)以g/L表

12、示在电解质存在下的染料溶解度极限和溶解温度;f)以g/L表示在电解质存在下的溶液稳定性，包括溶解温度和贮藏温度;g)对应的过滤时间(见9.2); h)在测试或评定过程中的特殊情况;i)本方法有差异的地方(例如溶剂量不是采用200mL，以及加入了尿素或其它化合物等)。GB/T 17520-1998 附录A(提示的附录影响结果的因素这种方法成功地应用检测染料已有一段时间了，有许多测试变量取决于各产品和应用方法。公布染料电解质稳定性数据并不象溶解度数据那么容易，因为对于电解质稳定性，不同试验条件可以导致不同结果。除了榕解度测试中(无电解质)已知影响外，例如滤纸质量、溶解温度，存放时间和温度，这里电解

13、质的影响也将考虑。包括电解质纯度因素和电解质贮存的变质，为了增加可比性和重演性，试验将用化学纯物质，而实际生产厂通常不用化学纯物质，根据杂质的形式和量，专家发现盐的质量影响很大。贮藏液的变质仅对实验室试验有影响，生产实际过程中根本不会使用此种溶液，因此也不存在溶液存放过久的问题，亘在实验室中常用的高浓度溶液会发生结晶或发生化学变化。为了工作简便，不规定每次试验都用新配置的溶液，由于上述原因榕液贮存期是有限的，在有争议的情况下，应该用新配制的新鲜溶液。注意意外的发生，资料记载染料和电解质两者之间互相可能发生反应，这可能导致不可靠的结果，例如高浓度电解质溶液与少量的染料溶液相遇会发生沉淀，而这种情

14、况在大量的染料榕液中却不会发生。虽然在反应染料染色中有许多工艺参数，同时实际染色条件常与实验室条件不能相比，这方法就对每个反应染料对电解质存在下的敏感性提供了有用的指标。表Al试验参数配合举列工艺溶解温度过滤/贮存贮存时间电解质、化学纯添加物 温度，OCmm 90 40 120 氯化纳50 g/L 60 25 30 氯化销60 g/L 碳酸纳(Na2C03 10日20)5g/L 间50 50 。氯化销60 g/L 歇式氯化销50 g/L 染80 25 60 碳酸销CNa2C03 10H20) 5 g/L 色浓度为435g/L的氢氧化纳2mL/L 无水硫酸纳50 g/L 90 40 90 碳酸销CNa2C03 10H20) 5 g/L 浓度为435g/L的氢氧化纳溶液2mL/L G/T 17520-1998 表Al(fC) 溶解温度过滤/贮存贮存时间电解质、化学纯添加物工艺C 温度，OC口lln90 25 30 氢氧化销50 g/L 浓度为435g/L氢氧化锅溶液30 g/L 连90 25 120 碳酸纳CNa2C310H,) 40 g/L 续式浓度为34%40%的硅酸纳溶液95 g/L 染90 25 60 浓度为435g/L的氢氧化纳溶液35 g/L 色90 25 30 尿素100g/L 碳酸纳CNa2C310H,) 30 g/L