GB T 17508-1998 六氟化铀中钐、铕、钆、镝、镉、钽的测定 化学光谱法.pdf

《GB T 17508-1998 六氟化铀中钐、铕、钆、镝、镉、钽的测定 化学光谱法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《GB T 17508-1998 六氟化铀中钐、铕、钆、镝、镉、钽的测定 化学光谱法.pdf（14页珍藏版）》请在麦多课文档分享上搜索。

1、ICS 27.120.30 F 46 f是2- I . 只虱11: ./、G/T 17508 1998 、Spectrochemical determination of samarium ,europium ,gadolinium , dysprosium ,cadmium , tantalum in uranium hexafluoride 1998-10-16发布1999- 07 -01实施国家质技术监督局发布GB/T 17508一1998前去ot 本标准是在广泛调研的基础上，分别就化学分离、光源选择、摄i普条件、消除干扰等做了大量实验，为了使检测结果的砌当量数满足质量指标要求，采用了端

2、视ICP光源激发，提高了灵敏度，降低了分析下限，并取得了较满意的结果。本标准与国内同类分析方法比较，具有取样量少、一次性分离、分析周期短、简便、灵敏度高等优点;与美国材料与试验协会标准分析方法ASTMC761-1990比较，无论是从安全角度、分析周期还是从操作繁简来看，都有显著的优势5钮的分析方法是等效采用美国的分析标准，根据我国国惰，对光源激发等作了改进。主-本标准的附录A、附录B、附录C都是提示的附录。本标准由中国核工业总公司提出.本标准由中国核工业标准化研究所归口。本标准由国营八一四厂负责起草。本标准主要起草人2杨世华、胡守元、雍蜀平、梁品梅、冯雪燕、刘丽娟、陈庆。J仆J川l-j 中华人

3、民共和国国家标准G/T 17508一1998、钮化铀中彰、锦、轧、铺、的测定化学光谱法 J、Spectrochemical determination of samarium ,europium , gadolinium , dysprosium .cadmium .tantalum in uranium hexafluoride 范围本标准规定了六氟化铀中侈、销、辛L、锅、铺、钮杂质元素的测定方法。本标准适用于六氟化铀中、铺、锐、销、锅、钮杂质元素的测定。各元素测定范围(以铀基汁为2辛C;:O.7512g/g 钳:0.050. 80月/g轧:0.203. 2问/g销:0.152.4问/g锅:

4、O.508.0问/g钮:O. 508. 0问/g六氟化铀中移、铭、军L、锚的ICP(端视)-AES法测定第一篇方法提要2 将六氟化铀水解液用盐酸赶氛，转化为氯化铀酶，采用反相色层分离技术，在7mol/L的盐酸介质中将铀与待测杂质分离。铝作内标，用同心雾化器将待测溶液雾化。用端视ICP-AES法测定.试剂和材料3 1999- 07 -01实施3. 1 试剂3. 1. 1 各杂质元素和内标元素均采用光谱纯氧化物。3.1.2 过氧化氢(30%):优级纯.p1. 11 g/cm 0 3. 1. 3 盐酸z优级纯，用亚沸蒸馆器重蒸一次，并经标定。3. 1.4 硝酸2优级纯，用亚沸蒸馆器重蒸一次，并经标定

5、。3.1.5丙翻s分析纯。3. 1. 6三脂肪胶。3.1.7 水=去离子水经两级石英蒸馆器蒸饱。3.1.8 盐酸c(H)7 mol/LJ:取盐酸(3.1.3)、水(3.1.7)配成500mL.摇匀。3. 1. 9 硝酸c(HNO，)O.5 mol/LJ:取硝酸(3.1.4) ,7c (3. 1. 7)配成500mL.摇匀。3. 2 材料3.2. 1 感光极z紫外I型。局1998-10-16批准l 一-, G/T 17508-1998 聚三氟氯乙烯粉(Kel-F).粒度为0.125-0.175mm, 氧气:纯度不低于99.99%。3.2.2 3.2.3 仪器和设备4 摄谱仪.ICP光谱仪.石墨电

6、炉.1000W，带调压器。分析天平:感量为0.1mg. 实验器具z如烧杯、柑锅、滴管等均采用石英或塑料制品。石英色层柱z见图1, 4. 1 4.2 4.3 4.4 4.5 。咱.20 04可N。由OUH .14 1 2 3 . . 1、3一有机玻璃丝，2一三脂肪胶-Kel-F粉图1石英色层柱分析步骤5 5. 1 贮备液的配制杂质标准、内标贮备液的配制，几表1，表1杂质及内标贮备液配制质量贮备液B，元素化合物溶剂L -:1 取B，的体积(Bl ,g. mB.mg L _, (Hz.rng. V.mL Sm Sm20 260.9 HNO, 4.5 1. 0 90 Eu EU203 34.7 日NO

7、，0.60 0.5 6.0 Gd Gd?03 69.2 HN03 1. 2 1. 0 24 Dy DY203 51. 6 HNO, 0.90 1. 0 18 TmC内标)TmZ03 20.0 HNO,+H,O, 0.35 O. 5 3. 5 5. 1. 1 将各杂质元素、内标元素的氧化物分别按表1所示数值称量，用硝酸(3. 4)溶解并转入50mL 石英容量瓶中，再用硝酸(3.1.9)稀释至刻度并摇匀，即得浓度为(B，的各杂质元素和内标元素的贮备液。5. 1. 2按表l所示体积分别取浓度为(B，的贮备液于另外5个50时，石英容量瓶中，用硝酸(3.1.9)稀释至刻度并摇匀，即得浓度为阳的贮备液.2

8、 L GB!T 17508-1998 5. 1. 3 按表1所示的体积分别取浓度P.2的杂质元素的贮备液1mL于50mL石英容量瓶中，用硝酸(3.1.9)稀释至刻度并摇匀，得标准溶液凡，再从N，配成各杂质元素浓度相差一倍并含内标(浓度为0.07 mg!L)的标准溶液N，至N，各50mL，分别转入烘干的50mL塑料瓶中备用。N，至N，的含量见表2。表2标准、内标溶液含量标准溶液含量.g/L元素N, N, N, N. N, Sm 。.056O. 112 0.225 0.450 0.900 Eu 0.004 O. 007 5 0.015 0.030 0.060 Gd 0.015 0.030 0.06

9、0 0.120 0.240 Dy 0.011 0.022 0.045 0.090 O. 180 Tm内标0.07 mg/L 5.2 佯品用的内标溶液配制取表1中经浓度为Ps2.Tm=3.5mg!L的内标贮备液1.00 mL于50mL石英容量瓶中，用硝酸(3.1.9)稀释至刻度并摇匀，即得浓度为0.07mg!L的样品用的内标溶液。5.3 色层柱制备称取烘干的聚三氛氯乙烯粉(3.2.2)3g于50mL石英烧杯中，加入丙阴(3.1.5)使粉充分浸没。在不断搅拌下逐滴加入三脂肪胶(3.1.6).在石墨电炉上加热约为50C)赶尽丙酬，加水(3.1. 7)搅拌均匀，倒入下部填有有机玻璃丝的色层柱内，让其自

10、然下沉，上部填少许有机玻璃丝，调节流速为0.7 mL!min.用盐酸(3.1.8)不断淋洗，取淋洗液检查柱子空白，直至被测元素浓度小于分析下限为止。然后用水(3.1.7)洗至中性，注满水(3.1. 7)备用。5.4 光谱条件见附录A(提示的附录)。5.5 样品分析5. 5. 1 取与0.150g铀相当的六氟化铀水解液于30mL石英增锅内，加样品用的内标(5.2)2.00mL. 加盐酸(3.1.3)2 mL.在石墨电炉上加热(约170C)赶氟至近干，稍冷后再加盐酸(3.1.3)1 mL.继续加热赶氟至完全结晶，将样品转化为氯化铀酿。用盐酸(3.1.8)1 mL稍加热溶解，冷至室温待分离.每个样品

11、做平行样，同时做两个试剂空白.5.5.2 用约5mL盐酸(3.1.8)分三次平衡色层柱，然后将上述祥品(包括试剂空白倒入柱内，并用盐酸(3.1.8)1 mL分两次洗石英烧杯.-并倒入色层柱内，流速控制在0.7mL/min.用盐酸(3.1. 8)淋洗，弃去前3mL.再收集7mL淋洗液于10mL石英烧杯中，在石墨电炉上加热(约130C)至近干，用硝酸(3. 1. 9)2 mL稍加热溶解，即得待i则溶液。5. 5. 3 用水(3.1.7)解吸滞留在包层柱上的铀，用亚铁氟化饵试纸检查解吸液无红褐色出现为止，注满水(3.1.7)备用。5.5.4 将标准内标混合液和待测溶液(5.5.2)按上述条件(5.4

12、)摄谱、显影、定影。5.5.5 用GH测微光度计S标尺测出内标和杂质元素的谱线黑度值和背景黑度值。各元素分析线对及m量范围，见表3.3 G/T 17508-1998 表3分析线对及测量范围测定元素分析线对.nm含量，用/gSm Sm359. 26/Tm313. 13 0.75-12 Eu Eu381. 96/Tm313. 13 0.05-0.80 Gd Gd335.05/Tm313.13 0.20-3.2 Dy Dy353. 17/Tm313. 13 0.15-2.4 6 结果计算将i曹线和背景黑度值用换值函数法计算，以4件一19绘制工作曲线，在工作曲线上查出空白和样品中待测杂质的含量，然后按

13、式(1)计算.B-81 式中:盹一吁样品中待测杂质实际质量分数，E徊，吨一从工作曲线上查出的样品中待i则杂质的质量分数，g/g，%一一从工作曲线上查出试剂空白样品中待测杂质的质量分数，问/g。7 精密度(见表4)表4重复性(r)和再现性(R)加入量测得量元素水平r 严g/gg/g A 1. 0 1. 06 0.157 6 Sm B 4.0 4. 10 0.723 7 A 0.10 0.10 O. 028 3 Eu B 0.40 0.41 0.069 3 A 0.30 0.31 0.056 6 Gd B 1. 20 1. 23 0.248 3 A 0.20 O. 21 O. 040 0 Dy B

14、 。.80 O. 81 0.141 5 第二篇六氟化铀中销的化学光谱法测定8 方法提要.(1 ) R 0.157 6 。7237。.0297 O. 084 9 0.063 3 0.275 0 0.056 6 O. 144 7 将六氟化铀水解液用硝酸赶氟，转化为硝酸铀酿。以阙作内标元素，锁为外加基体，采用反相色层分离技术，在5.5mol/L硝酸介质中将铀与杂质分离，用溶液干渣法进行光谱测定。9 9. 1 9. 2 9.3 9.4 9. 5 4 试剂和材料杂质内标和基体元素的化合物均为光谱纯试剂。硝酸2优级纯，用亚沸蒸馆器重蒸一次，并经标定。盐酸z优级纯，用亚沸蒸恼器重蒸一次，并经标定。氢氛酸2优

15、级纯.p=1. 17 g/cm. 乙M:分析纯。GB/T 17508-1998 9.6 磷酸z分析纯.p=1. 71 g/cm。9.7 过氧化氢g分析纯.p=1. 12 g/cm 0 9. 8 磷酸三丁脂(TBP)，分析纯。9. 9 苯z分析纯。9.10 聚苯乙烯。9.11 水g去离子水经两级石英蒸馆器蒸馆。9.12 硝酸c(HNO，)=5.5mol/LJ，用水(9.11)与硝酸(9.2)配制而成。9.13 硝酸价刑0，=150J，用水(9.11)与硝酸(9.2)配成500mL.摇匀。9.14 盐酸c(HC)= 3 mol/LJ，用水(9.11)与盐酸(9.3)配成500mL.摇匀。9.15

16、氢氟酸c(HF)=O.lmol/LJ，用氢氟酸(9.4)0.2mL与48mL水(9.11)混合。9. 16 磷酸H，叫=1100J，取磷酸(9.6)0.5mL于50mL容量瓶中，用水(9.11)稀释至刻度，摇匀。转入塑料瓶中备用。9.17 聚苯乙烯苯溶液，p聚苯乙烯=20g/L.称取2.0g聚苯乙烯(9.10)缓慢加到摇动的100mL苯溶液(9.9)中，摇至溶完为止。9. 18 TBP乙隧溶液T回础=1 I 4J，取TBP(9.8)12 mL.乙黯(9.5)48mL放入100mL分液漏斗中，摇匀。9.19 聚三氟氯乙烯粉(Kel-F),0. 1250. 175 mm。9.20 感光板2紫外I型

17、。9.21 平头石墨电极s光谱纯，如mmX25mmo 10 石英棱镜摄谱仪。交流电弧发生器。测微光度计，S标尺.石墨电炉，lkW.带调压器，石英烧杯，10mL。铅士甘塌，30mLo 色层柱2如图2所示。10. 1 10.2 10.3 10.4 10.5 10.6 10.7 。咱.18 。-vN。的。的同.10 1 2 1 .1. 0 1 有机玻璃丝12TBP-Kel-F图2色层柱5 GB/T 17508-1998 11 分析步骤11. 1 贮备液的制备杂质标准、内标、外加基体贮备液的制备，见表50表5杂质标准、内标、外加基体贮备浓的制备元素化合物质量m，溶剂各元素浓度p，各元素浓度2g L-1

18、 mg L-1 mg Cd CdO 137.0 HNO, 2.40 480.0 Ba BaCO, 718.5 HNO, 10.0 100.0 La LaZ03 117.3 HNO, 2.00 20.0 注.取浓度为冉的顿和制的贮备液各1.00 mL子100mL石英容量瓶中，用硝酸(9.12)将释至刻度并摇匀，得内标、基体1昆合溶液。11.2 标准溶液的配制及其含量按表5所示，取杂质贮备液p，O.5mL于50mL石英容量瓶中，用硝酸(9.13)稀释至刻度，摇匀，得标准溶液N，又从N，中取出25mL于另一50mL石英容量瓶中，两个石英容量瓶均用硝酸(9.13)稀释至刻度并摇匀，得标准溶液N5，然后

19、由N5按成倍比例稀释成N5问各50mL的一套标准溶液.分析线对及标准溶液含量见表60表6分析线对及标准含量元素分析线对A标准溶液含量，问/gnm N, N, N, N, N, Cd Cd326.11/La310.46 O. 5 .0 2.0 4. 0 8.0 11. 3 包层柱制备称取纯化烘干的聚三氟氯乙烯粉2.5g于50mL的烧杯中，加TBP-乙M溶液(9.18)12mL，在石思电炉上加热(约WC)，不断搅拌，赶尽乙时，加水(9.11)，倒入下部填有有机玻璃丝的石英色层柱内，让其自然下沉，上部填上少许有机玻璃丝，调整流速为0.7mL/min，用硝酸(9.12)不断淋洗。检查柱子淋洗液空白，直

20、至小于分析下限为止，再用水(9.11)洗至中性，注满水(9.11)备用.11. 4 光谱条件见附录B(提示的附录)。11. 5 标准溶液处理在五个石英烧杯中，分别取N，至N5标准溶液1.00 mL，加内标基体混合溶液1.00 mL.加磷酸(9.16)1滴，在石墨电炉上加热(约130C)蒸干，待用。11.6 样品分析11. 6. 1 六氟化铀样品用液氮冷冻，用水(9.11)水解成氟化铀跌，取与0.30g铀相当的水解液进行测定。11. 6. 2 将样品取于30mL铅柑柄。0.6)中，加硝酸(9.2)3mL，在石墨电炉上加热(约130C)赶氟至出现结晶，再加硝酸2mL继续加热至完全结品，加内标基体混

21、合溶液1.00 mL.稍加热溶解，待分离.11.6.3 石英包层柱用硝酸(9.12)15mL分三次平衡，把待分离样品倒入分离柱内，用硝酸(9.12)不断淋洗，弃去前2mL.收集6mL.在石墨电炉上加热030C)蒸干。11.6.4 每个样品平行做两个，同时带两个试剂空白，处理方法与佯品相同。11. 6.5 将蒸干的标准、样品、试剂空白各加盐酸(9.3)3淌，稍加热(约80C)溶解，再加盐酸(9.14)1 mL，氢氛酸(9.15)4 霄，过氧化氢(9.7) 1滴，加热(约800至无气泡为止，使待测溶液体积保持在0.5 mL左右，均匀地分滴于预先用聚苯乙烯-苯溶液(9.17)封闭过的两对平头石墨电极

22、上，加热(约6 GB/T 17508-1998 80.C)蒸干，然后升温灼烧3min，待摄谱。11. 6.6 滞留在石英色层柱上的铀用水(9.11)解吸，直至用亚铁氟化梆试纸检查无红褐色为止。注满水(9.11)备用.11. 6.7 用测微光度计S标尺分别测出铺元素和内标元素的谱线黑度和背景黑度。结果计算12 将谱线黑度值与背景黑度值用换值函数法计算，以A-1g崎绘制工作曲线，在工作曲线上查出试剂空白和样品中铺的含量，然后按式(2)计算2. ( 2 ) 吨=旷-4式中s盹样品中锅的实际质量分数，g/g;日一一从工作曲线上查出样品中铺的质量分数，问/g;2一-从工作曲线上查出试剂空白中铺的质量分数

23、，g/g.重复性和再现性(见表7)13 锅测量的重复性(r)和再现性(R)表7元素水平加入最测得量 R g/g 问/gA 。.75 0.73 o. 194 0 0.194 0 Cd B 3.0 3.0 O. 707 5 0.807 4 六氟化铀中钮的化学光谱法测定幢扁一一第方法提要14 六氟化铀水解液用浓硫酸赶氛，在10mol/L盐酸介质中用N-苯甲院苯基经胶(H，SO，)=0. 01.取1mI.硫酸(15.7)用水(15.10):稀释至100mL. 16 氢氟酸:c(HF)=O.lmol/L，取氢氟酸(15.8)0.2mL与49.8mL水05.10)混合。盐酸:c(HC)=10mol/L.

24、硝M:c(HNO，)=8mol/L。混酸:(HCl: HNO,)=5 : 1. 盐酸:c(HC)=3mol/L. 硝酸:c(HN03)=3mol/L。感光板g紫外I型。石罢电极s光谱纯.平头，如mmX30mmo 仪器和设备16. 1 石英棱镜摄谱仪。16.2 交流电弧发生器。16.3 测微光度计:S标尺。16.4 康氏振荡机。16.5 马弗炉:220V.3kW.16.6 铅柑塌:30mL. 16.7 聚四氟乙烯杯:10mL。16.8 分液漏斗:50mL. 16.9 石墨电炉:1kW.带调压器。16.10 高压溶佯罐2溶样杯用10mL聚四氟乙烯杯，外罐用不锈钢耐压1.3-4. 3 MPa. 17

25、 分析步骤17. 1 贮备液配制17.1.1 钮标准贮备液C，称五氧化二钮(15.1)146.5mg于聚四氟乙烯杯中加4mL硝酸(15.们.1mL氢氛酸(15.8).在高压溶样罐中加热至200C.恒温2h使之溶解，冷却后用硝酸(15.18)稀释至50mL.制得C，(PT. = 2. 4 g/L).然后贮存在塑料瓶中。17. 1. 2 钮标准贮备液C2取钮标准贮备液C，(1 7. 1.1)10 mL.用硝酸(15.18):稀释至50mL.得C，(PT.=480mg/Ll.贮存于塑料瓶中。17.1.3 倪内标贮备液C，称五氧化二银(15.2)128.7 mg于聚四氟乙烯杯中，加4mL硝酸(15.6

26、).1mL氢氟酸(15.的，在高压溶样罐中加热至200C.恒温2h使之溶解，冷却后，用硝酸(15.18)稀释至50mL.制得C，(内b=1. 8 g/L).然后贮存在塑料瓶中。17.1.4 妮内标贮备液C，取锯内标贮备液C，(17.1.3)5 mL.用硝酸(15.18)稀释至50mL.制得贮备液C，(PNb=180 mg/Ll. 贮存于塑料瓶中。17. 1. 5 嫁基体贮备液称三氧化二嫁05.3)134.5mg于石英烧杯中，用盐酸05.5)1mL、水05.10)1mL溶解，用盐酸(15.17)稀释至50mL.和l得PG.=2g/L贮备液。17.2 标准、内标和基体溶液配制。8 G/T 1750

27、8-1998 4 N, 4.8 N, 2.4 N, 1. 2 N, O. 6 寸l斗i斗N, 0.3 序号分析线对与测量范围17.2.1 标准溶液的配制取钮贮备液(17.1.2)1.00 mL于50mL容量瓶中，用硝酸(15.18)稀释至刻度，摇匀，配成标准溶液N6再用硝酸(15.18)按一倍比例逐个稀释，配制成标准溶液凡-N1t标准溶液浓度兑表8。表8钮标准溶液浓度i 7 巳417.2.2 内标溶液配制取锐内标贮备液07.1.4) 1. 00 mL于50mL容量瓶中，用硝酸(15.18)稀释至刻度摇匀，制得!Nb=3. 6 mg/L内标溶液。17. 2. 3 基体溶液配制取稼基体贮备液(17

28、.1.5)5. 0 mL于50mL容量瓶中，用盐酸(15.17)稀释至J度，并摇匀，制得pG.=200 mg/L基体溶液。17.3 光谱测定条件见附录C(提示的附录。17.4 分析线对与测量范围分析线对与测量范围见表9。表9测量范围矶TH问他分析线对A.nmTa268.51/Nb292.78 0.5-8.0 17.5 标准溶液处理取N，N，标准溶液(17.2.1)各1.00 mL分别置于5个10mL石英烧杯中，加内标溶液(17.2.2)0.50 mL、基体(17.2.3)0.50mL、硫酸(15.12)0.2mL、盐酸(15.14)1mL，加热至刚冒烟，冷却后，加盐酸(15.17)1mL、氢氛

29、酸(15.13)4漓，盐酸(15.5)3滴，加热(约90C)浓缩至约0.5mL，待滴电极。17. 6 样品分析17.6. 1 取含铀O.600 g的六氟化铀水解浓于聚四氛乙烯杯06.7)中，加硫酸05.7)1mL，内标(17.2.2)0.50 mL，在石墨电炉上加热(约90C)赶氟，蒸发至干，灼烧至大量白烟冒完。17. 6.2 冷却后加4mL盐酸(15.14)，加热(约90(;)待固体物溶解后，转移至分液漏斗中，用盐殷(15.14)2时，分两次洗聚四氟乙烯杯，洗液倒入分液漏斗中，另取盐酸(15.14)1 mL冲洗分液漏斗杯口.17. 6. 3 分液漏斗中加入BPHA溶液(15.11)8mL.振

30、荡5min，静置分层后，将BPHA溶液放入第二个分液漏斗中(留约0.2mL)。17. 6. 4 第一个分液漏斗中再加BPHA溶液(15.11)8mL.以下操作同07.6.3)。17. 6. 5 第一个分液漏斗中加三氯甲烧05.9)lmL.不摇动，大部分三氯甲烧放入第二个分液漏头中。17. 6. 6 第二个分液漏斗中加盐酸(15.14)3mL.摇20s.静置分层后，将BPHA液层放入铅士甘柄(1 6. 6)。17. 6. 7 在第二个分液漏斗中加三氯甲烧(15.9)1mL.不摇动，大部分三氯甲娩放入铅柑坝。17.6.8 在通风柜内让铅增锅中的三氯甲:民自然挥发，再用少量三氯甲烧(15.9)将其上

31、部的固体物)h洗到底部，继续让三氯甲烧自然挥发至干。17. 6.9 用硝酸(15.15)1mL将沉淀物润湿，加硝酸(15.6)0.5mL.硫酸(15.7)1滴，在石墨电炉上加热(约90C)溶解。力日热前，用石英柑锅盖反扣在铅柑树上，溶解完后去掉，并用硝酸(15.15)冲洗石英柑祸盖，继续加热蒸干。17.6.10 将钳站塌放入马弗炉，升温至500C.恒温3h.以除尽碳。9 电 -一一一GB/T 17508-1998 17.6.11 取出钳柑涡，冷却后加基体07.2.3)0.50mL、硫酸05.7)1滴、混酸(15.16)1mL.加热(约80C)溶解并蒸发至近干。17.6.12加盐酸05.17)l

32、mL、氢氟酸(15.13沾满、盐酸05.5)3淌，加热溶解并浓缩至0.5mL.滴电极.17.6.13 每个单祥均匀滴在两对用聚苯乙烯封闭过的平头石墨电极上，约80C加热蒸干，灼烧至白烟冒尽，按(17.3)光谱条件摄谱，将标准液也摄在同一块感光板上，每个试样做平行样，同时做试剂空白.17.6.14 用测微光度计S标尺测出钮、内标元素分析谱线黑度和背景黑度，用D表法扣除背景，以标准溶液的IgR-lg绘制工作曲线a根据样品和试剂空白中杂质元素的IgR值在工作曲线上查出试样中杂质元素的质量分数屿，试剂空白中杂质元素的质量分数叫。18 分析结果计算18. 1 标准液中杂质的质量分数按式(3)计算z= P

33、T. V /m 式中:PT一一标准溶液的质量浓度.mg/L，18.2 V一一绘制工作曲线时所用标准溶液体积，mL;m一一取样量，g;一一用取样量计算得出的标准中杂质的质量分数，用/g。按式(4)计算试样中杂质的质量分数g)1 =但-式中z1试祥中杂质的质量分数，g/g，z一一从工作曲线上查得的试样中杂质的质量分数，问/g;3一一从工作曲线上查得的试剂空白中杂质的质量分数，问/go19 精密度(兑表10)表10钮测量的重复性。)和再现性(R)水平加入量测得量r g/g g/g A 0.75 0.709 3 0.173 8 B 3.0 2.977 0.724 1 10 L一一一. ( 3 ) (

34、4 ) R 0.180 6 O. 870 2 GB/T 17508-1998 A1 摄谱仪2平面光栅摄谱仪，光栅为1200条/mm，闪跃波长为300.0nm，一级衍射光栅;中心波长为330.0 nm，狭缝宽度为10m，单透镜照明，物像比为1: 1。A2 光源:自激式高频等离子发生器。工作电压为4kV.阳极电流强度为0.8A.栅流为100mA. A3感光板1:紫外I型。A4 曝光时间:10 s. A5 显影液:0-19配方F显影温度200C土1C，显影时间:3 min 0 A6 定影液:F-5配方，定影至透明为止。A7 按高频等离子发生器操作步骤开启低压系统，流量为32L/min. A8 开启空

35、气压缩机，使气压为50kPa.流量为32L/min. A9 开启控温仪，使其温度控制在150C。A 10 打开冷水系统，接通工作气体，使气压为0.15MPa.调节炬管外管气体流量为16L/min，调节炬管中管气体流量为1.1 L/min，内管气体流量为0.48L/min. A 11 开启发生器高压系统，当高压升到4.5kV时飞点火。点燃后关闭炬管中管气体，调节振荡管阳流为0.8A.缓慢打开炬管内管气体，调节气体流量，使溶液提升量为1.6 mL/min. A12 待测溶液雾化45s后方可摄谱，每个标准和样品(包括试剂:2自)摄i普两次，每次曝光10S 0) A 13 标准与样品之间以及不同样品之

36、间雾ft前需先用硝酸(3.1.9)清洗去溶胶通道60S. 附录A(提示的附录)在乡、铺、军L、铺测量的光i曹条件附录B(提示的附录)杂质元素镇测量的光谱条件石英棱镜摄谱仪2三透镜照明p狭缝宽12m.狭缝高1mm，中间光栏全困。交流电弧发生器z激发电流强度9A.电极极3 mm. 感光板(9.19)。曝光时间:40显影液:D-19配方，显影温度20C土1C.显影时间为3mino 定影液gF5配方，定影至透明为止。1nttddfphd户口BBBBBB 附录C(提示的附录)杂质元素钮测量的光谱条件石英棱镜摄谱仪2三透镜照明;中间光栏全困z狭缝宽度12m.高度1mm。交流电弧发生器，激发电流10A.极距

37、4mmo 曝光时间60S. 显影液D一19配方，显影温度200C土1C.显影时间3min。定影.15配方，定影至透明为止。12345 CCCCC gEI口盯NFH筒。 华人民共和国家标准六氟化铀中移、铺、吉L、铺、锅、钮的jIJ定化学光谱法GB/T 17508-1998 国中、镰中国标准出版社出版北京复兴门外兰旦河北街16号邮政编码，100045电话，68522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印* 开本880X1230 1/16 印张1字数23千字1999年4月第一版1999年4月第一次印刷印数1-600唾书号，155066 1-15666 * 370-26 标目