GB T 17419-1998 含氨基酸叶面肥料.pdf
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1、GB!T 17419一1998前言本标准是根据我倒含氨基酸付面肥料生产应用的情况而制定的,从而为我国含氨装酸叶面也料提供了统的技术依据.本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准自全国nE料幸自主填满理葬j标准化技术委员会归口。本标准ll华中农业大学、中国农业科学院土壤肥料研究所和农业部全国农业技术推广服务中心负责起草。卫在标准主要起草人:美礼树、赵11膏、:E敏、邢文英、钱侯酱、王运华本标准熬首次发布。-4 3;) 中华人民共和国国家标准含氨基酸叶面肥料GB/T 17419-1998 Foliar fertilizer with amino acid 1 范围本标准规定了含氨基酸叶面肥料的要求
2、、试验方法、检验规则及包装、标志、贮存、运输。本标准适用于含有氨基酸和微量元素的叶面肥料。2 寻|用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 437-93 硫酸铜 GB/T 601-88 化学试剂GB/T 602-88 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603-88 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 3049-86 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲咿琳分光光度法GB 3796-83 农药包装通则GB/T
3、 6678-86 化工产品采样总则GB/T 6680-86 液体化工产品采样通则GB/T 6682-92 分析实验室用水规格和试验方法(neqISO 3696 ,1 987) GB 8569-1997 固体化学肥料包装GB/T 9738 88 化学试剂水不溶物测定通用方法GB/T 14539. 1-93 复混肥料中柿、锅、铅的测定试样溶液制备GB/T 14539.2-93 复混肥料中碑的测定方法GB/T 14539.3-93 复混肥料中锚的测定方法GB/T 14539.4-93 复混肥料中铅的测定方法GB/T 14540.1-93 复混肥料中铝的测定方法硫氨酸纳分光光度法GB/T 1454白.
4、2-93复混肥料中砌的测定方法甲亚胶H酸分光光度法GB/T 14540.3-93 复i昆肥料中锺的测定方法GB/T 14540.4-93 复混肥料中僻的测定方法GB/T 14965-94 食物中氨基酸的测定方法3 要求含氨基酸叶面肥料技术要求应符合表L国东质量技术监督局1998-06-30批准I :; 1; 1999- 01-01实施GB/T 17419一1998表1含氨基酸叶面肥料的技术要求指标项目发酵化学水解细基酸啻量.%二三8.0 10.0 微量元素(Fe.Mn .Cu .Zu .Mo,副总量(以元章计).% :王实2.0 水不溶物.%三三5.0 pH值3.58.0 碑(A,)(以元素计
5、),% 三二0.002 有害销(Cd)(以元素计).% 运二0.002 歹E素铅(Pb)(以元素计),% 电二0.01 注l 氨基酸分为徽生物发酵及化学水解两种,产品的类型按生产工艺流程划分。2 微量元素铝、帽、锺、铮、钢、铁六种元素中的两种或两种以上元素之和,含量小于0.2%的不计。4 试验方法本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水;所述溶液如未指明溶剂,均系水溶液,所有滴定分析用标准溶液按GB/T601配制和标定s所有杂质测定用标准溶液按GB/T602配制,所有试验方法中所用制剂和制品按GB/T603配制。4. 1 氨基酸含量的测定氨基酸自
6、动分析仪法本方法采用GB/T14965的规定。4. 1. 1 原理试样用磺基水杨酸沉淀蛋白质后,用EDTA络合金属元素释放氨基酸.各种氨基酸经分离后分别与部三嗣显色,在pH2.2条件下用氨基酸自动分析仪测定各种氨基酸含量,各种氨基酸的总和,即为氨基酸叶面肥料氨基酸的含量。4.1.2 试剂4. 1. 2.1 混合氨基酸标准液(仪器制造公司出售) O. 00250 mol/L。4. 1. 2.2 乙二胶四乙酸二锅溶液(EDTA)溶液,1%溶液,称IgEDTA溶于100mL水中。4.1. 2.3 磺基水杨酸溶液z称取5g磺基水杨酸溶于100mL水中。4. 1. 2. 4 盐酸。4. 1.2.5 盐酸
7、溶液,0.06mol/L。4. 1. 2. 6 氢氧化销溶液z称取50g氢氧化制溶于100mL水中。4. 1. 2. 7 pH 2. 2的样糠酸销缓冲液z称取19.6 g拧橡酸销(Na,C,H50, 2H,O)和16.5 mL盐酸(4.1.2.4)加水稀释J1000 mL.用盐酸(4.1.2. 4)和氢氧化纳溶液(4.1.2.6)调节pH至2.2。4. 1. 2. 8 pH 3. 3的拧糠酸锅缓冲液:称取19.6 g拧橡酸销和9mL盐酸(4.1.2.4)加水稀释至1000 mL.用盐酸(4.1.2. 4)和氢氧化销溶液(4.1.2. 6)调节pH至3.3 0 4. 1. 2. 9 pH 4.
8、0的拧糠酸铺缓冲液称取19.6 g拧橡酸销和9mL盐酸(4.1.2. 4)加水稀释至1000 mL.用盐酸(4.1.2.4)和氢氧化销溶液(4.1.2. 6)调节pH至4.0。4.1.2.10 pH 6.4的拧糠酸纳缓冲液z称取19.6g拧橡酸销和46.8g氯化纳(优级纯加水稀释到1000 mL.用盐酸(4.1.2.4)和氢氧化纳溶液(4.1.2.的调节pH至6.4。4. 1.2.11 市三嗣溶液za) pH 5.2的乙酸银溶液z称取氢氧化铿(LiOH H,O)168 g.jJO入冰乙酸(优级纯)279mL.加水稀43i GB/T 17419-1998 释到1000mL.用盐酸(4.1.2.4
9、)和氢氧化销溶液(4.1.2. 6)调节pH3自U5. 2; b)甜三阁溶液z称150mL二甲基亚飘(C,H,S)和乙酸铿溶液.)50mL加4g水合苟兰酣(C,H, , H,)和0.12g还原芮三嗣(C18HlO, 2H,)搅拌至完全溶解。4.1.3 仪器和设备常用实验室仪器、设备和a)氨基酸自动分析仪,b离心机,35004000r /min。4. 1. 4 分析步骤4. 1.4. 1 试样溶液的制备称取试样15g.精确到UO.001g.置于250mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀,用移液管取上层清液2 mL于10mL离心管中,加入5%磺基水杨酸溶液(4.1.2. 3)2 mL.混匀,放置1h.使
10、蛋白质沉淀。再加入EDTA溶液(4.1.2. 2)1 mL和盐酸溶液(4.1.2. 5)1 mL.用离心机离心15min,用移液管取上清液1mL于5mL的容量瓶中,蒸干,用1mL的pH2.2的缓冲液(4.1.2. 7)溶解,供仪器测定用。4. 1.4.2 试样空白溶液的制备空白试验溶液除不加试样外,用相同试剂溶液,按4.1. 4. 1规定的步骤进行。4.1.4.3测定准确吸取0.200mL混合氨基酸标准液(4.1.2.1).用pH2.2的拧橡酸销缓冲液(4.1.2. 7)稀释至5 mL.此标准稀释液浓度为5.00 nmol/50L.作为上机测定用的氨基酸标准,用氨基酸自动分析仪以外标法测定试样
11、溶液氨基酸含量。4. 1.4.4 分析结果的表述氨基酸的含量x.以质量百分数(%)表示,按式(1)计算2x=亏丁Ct1/50FTVM,、1-:-XI00 5mX103 式中,x一一样品氨基酸含量.g/100g , C,-试样中第2种氨基酸含量.nmol/50I-L , F一一样品稀释倍数,V一一水解后样品定容体积,mL;M;一一第z种氨基酸分子量,m一一样品质量,g;r一氨基酸数量$1/50一一折算成每毫升样品测定液的氨基酸含量.nmol/mL,10 将样品含量由ng折算成E的系数。4.1.4.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于1.0%。4.2锦的测定
12、硫氨酸销分光光度法本方法采用GB/T14540.1的规定。4.2.1 原理. ( 1 ) 试样经水提取后,在酸性介质中,用氯化亚锡将试样中的六价铝还原成五价锢,五价铝与硫氨酸根离子反应生成橙红色配合物,在波长460nm处测定其吸光度。4.2.2 试剂和溶液4.2.2.1 盐酸。4.2.2.2 盐酸,1+1溶液。4.2.2.3 盐酸,1+5溶液。 3 4.2.2.4 硫酸:1十l溶液。4. 2.2.5 商氨酸。4.2.2.6 氮氧化锅。GB(T 17419-1998 4.2. 2.7 硫酸铁溶液,50g/Lo称取5g硫酸铁CFe,(S(), 9H,o).溶于适量水和约10mL硫酸(4.2.2.4
13、)中,加热溶解后,用水稀释至100mL.摇匀。4.2.2.8 氯化亚锡滚液,100g/L。称取1白Og氯化亚锡(SnCI,才1,0)于盛有400mL盐酸洛谈(4.2.2.幻的烧杯中.:bu热辩解后.转移到1000时,容最重瓶中,用水稀辛辛刻度再加少量锡粒,置于棕色瓶中保存a4.2.2.9 i革氨酸然,100g!L溶液。4.2.2.10 销标准储备溶液,1mL溶液含有1mg锁。称取0.1500日三氧化靠自(Mo03商纯试剂,使用前至少在硫酸干燥器中干燥24h以上).精确至O.0001草,用少鼓水润湿后,加入O.5 g氮氧化纳(4.2.2.6)使其溶解,然后转移到100mL容量瓶中,加水稀释至J度
14、,摇匀,呈辈子棕色瓶中保存。4.2. 2. 11 目标准溶液:1mL 昏液含有0.1mg销。用移液管取10mL铝标准储备溶液(4.2.2.10)于100 mL容量最瓶中,加水至刻度,摇匀e使用时配制。4.2.3 仪器和设备常用实验室仪器、设备和a)分光光度计=辛苦有10m唆i技法;b)振荡器:3540 r /min .t下旋转式振荡楞,或其他相同效果水平往复式振荡器。4.2.4 分析步骤4. 2. 4. 1 试样溶液的哥哥备称取试样15日(预计试样中含铝O.IO.75 mg).精确到O.OOlg.置于250mL容量瓶中,加水约2mL.在振荡器上振荡0.5且,使之溶解,加水充刻度,主要匀,子过滤
15、.弃去簸初几毫升滤液后,保留滤液。此溶液为测定佣的试样溶液。4.2.4.2 空白试验溶液的制备空白试验溶液除不如试辛辛外,黑格问试剂溶液,按2.4. 1规定的步骤进行。4翩2国4.3标准溶液系列制备及标准曲线绘制用移液管依次移取铝标准溶液(4.2.2.11)0.0.0.5.1.0.1.5.2.0.2.5.10.台mL分别寰宇7个100 mL容簸瓶中,用水稀释至约50mL.:lm入5mL硫酸(4.2.2.4),5mL离氨酸(4.2.L 5)及2mL硫酸铁(4.2.2.7).摇匀,然后边摇边缓慢地加入16mL硫氨酸纳(4.2.2.9)溶液.10mL氯化亚锡(4.2. 2.8)溶液.lfJ7.稀辈辈
16、交到度,摇匀,静蜜1h.f吉1cm吸收池,于波长460nm处,以零标准滚液为参比溶液,在分光光度计上.依次测最标准溶液的吸光度。以1mL标准溶液中铅质量伸直为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准幽线。4. 2. 4. 4 试样榕液的测定用移液管吸取试样溶液(4.2.4.1)10.0mL.置于100mL容最瓶中,接着按4.2.4.3中用水稀释圣约50mL,以下操作遂行。按照上述步骤,问时进行空白试验。注z如将液浑浊理事浊由硫氨酸亚领引起),可放置1h,用离心机离心使之澄清,取上层精液测戴吸光度。4.2.5 分析结果的表述铝(Mo)的含量凡,以质量生百分数(%)表示,按式(2)计算zX2 fmz
17、-mJXlo 协桐1一悯立X1扩z二5忍X100 = 刑VV_ _V_ nHi1 式中肌一根据试样溶液所测吸光度,从标准曲线上查俘的铝质量生,g,叫一模据?臼溶滚所涎j吸光度,从标准草草线上主fi导的铝质篷,zsuu( 2 ) 1 :; j GB/T 17419-1998 m 称取试样质量,g;V 试验溶液的总体积,mL;V-测定时所取试验溶液的体积mL。4.2.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果3平行测定的绝对差值应符合表2的要求。铝含量.%绝对差值.% 4.3棚含量测定甲亚胶-H酸分光光度法本方法采用GB/T14540.2的规定。4. 3. 1 原理表2o. 200O. 600
18、 0.06 0.04 。.08试样经沸水提取,用EDTA掩蔽铁、铝、铜等干扰离子,当pH为5时,样品溶液中的棚离子与甲亚胶-H酸生成黄色配合物,在波长415nm处测量吸光度。4.3.2 试剂和溶液4.3. 2. 1 氢氧化销:100g/L溶液。4.3.2.2 氢氧化纳:20日/L溶液。4. 3. 2.3 水杨酸。4. 3. 2.4 无水乙醇。4. 3.2.5 棚酸:优级纯试剂。4.3.2.6 盐酸:1十1溶液。4.3.2.7 盐酸:1 + 1白溶液。4. 3. 2.8 硫酸1+1溶液。4. 3. 2.9 乙酸镀缓冲溶液:pH=5.20称取250g乙酸馁,用水溶解,并稀释至500mL,在酸度计上
19、用硫酸溶液(4.3.2.8),调节pH到5.2。4.3.2.10 乙二胶四乙酸二销(EDTA)溶液:37.3g/L。4.3.2.11 抗坏血酸。4.3.2.12 甲亚胶-H酸s称取18g甲亚胶-H酸销盐(1氨基-8-茶盼-3,二磺酸销盐)溶于100mL水中,稍加热,使其完全溶解,必要时可过滤分离不溶物,在酸度计上,边搅拌边用氮氧化纳溶液(4.3.2.1)调节pH到7.0,然后滴加盐酸溶液(4.3.2.6),调节pH至1.5,加热到60C,边激烈搅拌边徐徐加入水杨lIl(4.3. 2. 3)20 mL,继续保温搅拌1h,取出置于冷暗处,静置至少24h以上,用大号布氏漏斗抽滤,收集橙红色沉淀,用无
20、水乙醇(4.3.2.4)洗涤沉淀5-6次,然后将沉淀置于100C干燥箱内,干燥3h , 取出冷却后用玛淄研钵研细,放在塑料器皿中,置于干燥箱内保存。4.3.2.13 显色剂溶液.称取甲亚胶-H酸(4.3.2.12)0.6g和抗坏血酸(4.3.2.11)2g于100mL聚乙烯饶杯中,加水30mL. 11日热到35-40C使其溶解,冷却后转移到100mL石英容量瓶中,加水至刻度,混匀,用时现配。4. 3. 2.14 棚标准储备溶液:1mL洛液含有1mg棚。称取预先在浓硫酸干燥器内至少干燥24h的棚酸(4.3.2.5)5.720日,精确至0.001g,置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加水使之溶解,定
21、量转移到j1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,贮于聚乙烯瓶中.4.3.2.15 llIl标准溶液:1mL溶液含有20月确。准确吸取砌标准储备溶液(4.3.2.14)2mL于100容量瓶中,加水至刻度,摇匀,贮于聚乙烯瓶中,用时现配。4. 3. 3 仪器和设备常用实验室仪器、设备和I I l G/T 17419一1998a)酸度计带有玻璃电极和甘乘电极$b)分光光度计:带有1cm吸收池;c)布氏漏斗3d)石英容量瓶,100mL。4.3.4 分析步骤4. 3. 4. 1 试样溶液制备称取15g试样(预计试样中含棚量在550mg).精确到0.001g,置于250mL聚四氟乙烯烧杯中,加水1
22、50mL.盖上表面皿,煮沸15mtn,取下,冷却至室温,转移到250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,干过滤。弃去最初几毫升滤液后保留滤液,作为测定砌的试样溶液。4. 3. 4.2 空白溶液制备空白试验溶液除不加试样外,用相同试剂溶液,按4.3.4.1规定的步骤进行回4. 3.4.3 标准溶液系列制备及标准曲线绘制用移液管依次吸取棚标准溶液(3.2. 15) o. O. 1. 0 , 2. 0.4. O. 6. 0.8. O. 10. 0 .mL.分别置于7个100 mL聚乙烯烧杯中,加入25mLEDTA溶液(4.3.2.10).在酸度计上,用氢氧化销溶液(4.3.2.Z)或盐酸溶液(4.3
23、. 2.门,调节pH至5.O.加入10mL乙酸镀缓冲溶液(4.3. 2. 9)和10.0 mL显色剂溶液(4.3.2.13) ,转移入100mL石英容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,于室温下避光放置3h.接着用1cm吸收池,于波长415nm处,以标准系列的零溶液为参比溶液,在分光光度计上依次测量标准溶液系列的吸光度(显色溶液在暗处放置3h后,还可稳定2h.测定应在此期间完成)。以确标准溶液中棚质量仰自)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。4. 3. 4.4 试样溶液测定吸取试样溶液(4.3.4.1)1. 0010. 00 mL(预计试祥溶液中含砌20200g).置于100mL聚四氟乙烯
24、烧杯中,接着按4.3.4.3中加入25mL EDTA溶液.以下操作进行。按照上述步骤同时进行空白试验。4.3.5 分析结果的表述棚(B)的含量X以质量百分数(%)表示,按式(3)计算EX2l - m,) X 10-6 O. 025(m, - m,) z 100= ( 3 ) mV /250 .UU - mV 式中:叫一一根据试验溶液所测吸光度,从标准曲线上查得的砌质量,用,m,一一根据空白试验溶液所测吸光度,从标准曲线上查得的棚质量,吨m一一称取试样质量.g.V一一测定时所取试样溶液的体积.mL。4.3.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定的绝对差值应符合表3要求。跚啻量.
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