GB T 17417.2-2010 稀土矿石化学分析方法 第2部分：钪量测定.pdf

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1、ICS 73.060.99 D 43 道雪中华人民主t/、和国国家标准G/T 17417.2-2010 代替GBjT17417.2-1998 稀土矿石化学分析方法第2部分:毓量测定Method for chemical analysis of rare earth ores Part 2: Determination of scandium content 2010-11-10发布2011-02-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 17417.2-2010 剧吕GB/T 17417(稀土矿石化学分析方法分为两部分:一一第1部分z稀土分量测

2、定;一一第2部分:锐量测定。本部分为GB/T17417的第2部分。本部分代替GB/T17417.2-1998(电感藕合等离子体原子发射光谱法测定就量。本部分与GB/T17417.2-1998相比，主要变化如下z一一修改了标准的中文名称p一一修改了标准的英文名称;一一增加了曹示、警告的内容;一一增加了对所用试剂纯度及实验用水的要求;一一-增加了对试样粒径及其干燥的要求;一一增加了验证试验内容。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。本部分起草单位=湖北省地质实验研究所。本部分主要起草人:赵志飞、方金东、唐兴敏。本部

3、分所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T17417.2-19980 I GB/T 17417.2-2010 稀土矿石化学分析方法第2部分:毓量测定曹示:使用本部分的人员应该有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/T 17417的本部分规定了稀土矿石中坑量的测定方法。本部分适用于稀土矿石，也适用于镀矿石，惶、铀、铠矿石，错矿石和岩石中锐量的测定，结果以三氧化二镜量表示。测定范围为:0.2g!g-500g/g的三氧化二镜。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T17417本部分

4、的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB /T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理试料经过氧化铀熔融后，用水提取，渣清后过滤，沉淀用盐酸溶解，定容后的溶液用电感搞合等离子体发射光谱仪测定位量。4 试剂除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。4. 1 过氧化锅。4.2 氢氧化铀洗液(20g/L)。4.3 盐酸(p1.19 g/mL). 4.4 盐酸0+1)。

5、4.5 盐酸0+49)0 4.6 毓标准溶液:a) 锐标准溶液z称取50.0mg三氧化二坑(质量分数注99.99%)于100mL烧杯中，加入10mL 盐酸(4.3).加热溶解，冷却后移入250mL容量瓶中，补加20mL盐酸(4.3).冷至室温。用水稀释至刻度，摇匀。此溶液三氧化二锐的质量浓度为200.00g/mL;b) 就校准溶液1:吸取25.00mL坑标准溶液4.6a汀，置于250mL容量瓶中，用盐酸0+9)稀释至刻度，摇匀。此溶液三氧化二锐的质量浓度为20.00g/mL;c) 就校准溶液II:吸取25.00mL锐校准溶液I4.6b).置于250mL容量瓶中，用盐酸0+9)稀释至刻度，摇匀。

6、此溶液三氧化二坑的质量浓度为2.00g/mL。5 仪器5. 1 顺序扫描型电感藕合等离子体发射光谱仪，带液体进样算化装置，计算机控制及数据处理系统。1 GB/T 17417.2-2010 5.2 凡达到表1所列指标的电感搞合等离子体发射光谱仪在仪器最佳工作条件下均可选用。波长扫描范围光电倍增管波长范围一级色散率倒数实际分辨率仪器参考测量条件如下z一一正向功率:0.9kW; 反向功率:100 0.1 7.2 空白试验随同试料进行2份以上空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。7.3 验证试验随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。7.4 试料分解7.4. 1 将试料(7.1)置于10m

7、L刚玉带塌中，加入3g5 g过氧化铀(4.1)，搅匀，再覆盖1g过氧化铀(4.1)，置于已升温至680oc 700 oc高温炉中，并在此温度下保持3min5 min，使熔融物成为流体，取出冷却后，置于已盛有60mL水的250mL烧杯中，加热使融块脱落，煮沸5min10 min使熔块溶解，取下洗出增桶，用水稀释至200mL左右，澄清。7.4.2 用定性滤纸过滤烧杯溶液中的沉淀(7.4.1)，用氢氧化铀洗液(4.2)洗烧杯及沉淀8次10次，滤液弃去。沉淀用10mL热盐酸(4.4)溶解于原烧杯中，再通过滤斗用50mL容量瓶承接，用热盐酸(4.5)洗漏斗8次10次，用水稀释至刻度，摇匀。注2溶液制好后

8、，不宣久放，防止硅酸析出，影响结果。7.5 测定7.5.1 校准曲线的绘制:按所列仪器工作条件调好仪器，选用361.384 nm波长，用两份校准溶液GB/T 17417.2-2010 4.6b)J和4.6c)J绘制三氧化二锐的校准曲线。7.5.2 相同条件下分别对空白溶液(7.1)和试料榕液(7.3.2)进行测量，由测量程序记录或打印出读数和浓度。8 结果计算三氧化二就量以质量分数W(SCZ03)计，数值以微克每克(g/g)表示，按式(1)计算:式中z(1一。)VW(SCZ03) =一旦二二m Pl一一-校准曲线上查得试料溶液中三氧化二锐的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); po一一校准曲线

9、上查得空白溶液中三氧化二锐的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V一一试料溶液体积，单位为毫升(mL);m一一试料质量，单位为克(g)。9 精密度稀土矿石中就量测定结果精密度见表3。水平范围m/C闯/g)6.113.5 表3精密度重复性限r/Cg/g)r=-O. 588 0十O.139m注:本精密度数据由5个实验室对6个水平的试样所作的试验中确定的。再现性限R/Cg/g)R=-1. 190+0. 280m ( 1 ) OFON-N.hF叮hFH因。国华人民共和国家标准稀土矿石化学分析方法第2部分z毓量测定GB/T 17417.2-2010 中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张0.5字数6千字2010年12月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2010年12月第一版14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价* 书号:155066. 1-41068 GB/T 17417.2-2010 打印日期:2011年1月20日F002