GB T 17416.2-2010 锆矿石化学分析方法 第2部分：锆量和铪量测定.pdf

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1、ICS 73.060 D 43 道国中华人民共和国国家标准GB/T 17416.2-2010 代替GB/T17416.2-1998 错矿石化学分析方法第2部分:错量和给量测定Method for chemical analysis of zirconium ores Part 2: Determination of zirconium and hafnium contents 2010-11-10发布2011-02-01实施数间!坊伪中华人民共和国国家质量监督检验检蔑总局也舍中国国家标准化管理委员会在何前言GB/T 17416(错矿石化学分析方法共有两个部分:一一第1部分z错错合量测定;一一第

2、2部分z错量和错量测定。本部分为GB/T17416(错矿石化学分析方法第2部分。GB/T 17416.2一2010本部分代替GB/T17416.2 1998 (错矿石化学分析方法X射线荧光光谱法测定错量和错量。本部分与GB/T17416.21998相比，主要变化如下:一一修改了本部分的中英文名称;一一对文本格式进行了修改E一增加了警示、警告内容;一一增加了试样条款。本部分由中华人民共和国国土资掠部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员归口。本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。本部分起草单位z辽宁省地质实验研究所。本部分主要起草人:王瑞敏、史军、王福林。本部分所代替标准的历次版本发布情况

3、为zGB/T 17416.2-1998。I G/T 17416.2-2010 错矿石化学分析方法第2部分:错量和给量测定曹示:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/T 17416的本部分规定了X射线荧光光谱法测定错矿石中错量和错量的方法。本部分适用于错矿石，也适用于其他稀有金属矿石中错量和错量的测定。测定范围:0.0016%-8.7%(质量分数)错量(以二氧化错计);0.003 4% -3.0% (质量分数)错量(以二氧化错计)。2 原理试料用四珊酸钮、氟化组混合熔剂

4、以1: 5的样品熔剂比熔融制成熔片，用X射线荧光光谱法测定。用国家级标准物质和光谱纯试剂按适当比例配制的标准样品以及国家级标准物质作为校准标准，用理论影响系数法校正元素间的吸收-增强效应。3 试剂本部分所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。3. 1 氧化错(光谱纯)。3.2 氧化错(光谱纯)。3.3 碳酸铀。3.4 氧化镜。3.5 三氧化二铝。3.6 二氧化硅。3. 7 磷酸二氢饵。3.8 碳酸钙。3.9 氧化铁。3. 10 二氧化锺。3. 11 三氧化二铁。3. 12 氧化错。3.13 氧化错。3. 14 碳酸智、。3. 15 元水四棚酸惶:X射线荧光光谱分析专用试

5、剂，700c灼烧2h。3. 16 氟化理(优级纯)。3. 17 混合熔剂:称取200.0g元水四副酸鲤(3.1日，12.0g氟化钮(3.16)于玻璃乳钵中，轻轻仔细混匀，分装于若干个300mL烧杯中，置于干燥器中冷却，备用。4 仪器和设备4. 1 X射线荧光光谱仪(Rh靶端窗X射线管，50kV, 50 mA)。1 G/T 17416.2-2010 4.2 熔样机:温度不低于1150 .C。4. 3 铀-金合金增捐(95%Pt+5%Au):容积为30mL。4.4 铅-金合金铸模(95%Pt十5%Au):上端内径36mm，深3mm，厚1mm1. 5 mm。4.5 分析天平:三级，感量0.1mg。5

6、 试样试样经加工后粒径应小于74m，于105.C预干燥2h4 h，置于干燥器中保存。6 分析步骤6. 1 校准曲线建立6. 1. 1 向计算机输入测量条件。使用X射线荧光光谱仪测定错量和错量的参考测量条件见表1.表1错量和错量参考测量条件20() 计数时间(s)元素谱线波长晶体探测器谱线背景1背景2谱线背景1背景2狭缝衰减器干扰谱线nm Na K 1. 190 9 TAP F-PC 55.13 56.30 100 20 粗1 Zr-L1(2) Mg K 0.988 9 TAP F-PC 45.17 47.00 40 20 粗1 Al K 0.833 9 PET F-PC 144.60 140.

7、00 148.00 20 10 10 粗1 Si K 0.712 6. RX-4 F-PC 144.52 140.00 148.00 20 10 10 粗1/3 P K o. 615 5. Ge F-PC 140.91 140.00 40 10 粗1 Zr-L1(2) K K 0.374 4 LiF-200 F-PC 136.60 131.00 139.00 20 10 10 粗1 Ca K 0.336 0 LiF-200 F-PC 113.06 110.00 20 10 粗1/3 Ti K 0.275 0 LiF-200 SC 86. 12 85.00 20 10 粗1 Hf-LI(2) M

8、n Ka 0.210 3 LiF-200 SC 62. 97 61. 60 65.00 40 10 10 粗1 Zr-K1 ,3(3) Fe K O. 193 7 LiF-20Q SC 57. 52 55.00 60.00 20 10 10 粗1/3 Zr K 0.078 8 LiF-20Q SC 22. 55 20. 70 23.20 20 10 10 细1/3 Sr-k Hf Ll 0.137 4 LiF-2O sc 39.91 4l. 20 40 40 细1 Sr K 0.087 7 LiF-200 SC 25.15 24.50 25. 70 20 10 10 粗1 / 注1:F-PC:

9、流气正比计数器，S:闪烁计数器，/ 注2:20角以实测值为准。注3:粗狭缝?自片间距450m，细狭缝循片间距150m。6. 1.2 标准化试样制备6. 1.2. 1 用化学试剂(3.33. 14)配制一个标准化试样，含量见表2。标准化试样于105oC烘4h。表2标准化试样含量6. 1. 2. 2 称取4.5g混合熔剂(3.17)精确到0.5mg及0.9g标准化试样(6.1.2. 1)精确到0.1mg , 置于铀-金合金增捐(4.3)中，用玻璃棒仔细混匀，盖上增塌盖，置熔样机(4.2)上，于1200 c 1 250 oC 熔融10min 15 min。开始时先用小火慢慢预熔，待熔融物成暗红色的半

10、熔状，开始加大火焰。熔融GB/T 17416.2-2010 过程中要不时摇动站塌，使粘在增塌壁上的小熔珠、熔剂或样品进入熔体中，同时驱赶气泡，并使熔融物混匀。熔好后立即将熔融物浇铸到已预热至800.C的铸模(4.4)中，迅速移离高温热源，并用压缩空气从下面冷却铸摸底部，熔片即与铸模自动剥离，熔片也可在铝-金增塌中直接冷却成型。6. 1. 3 校准样品6. 1.3. 1 人工校准样配制首先称取氧化错8.5g(3. 1)精确到0.1mg，氧化错1.5 g(3. 2)精确到0.1mg，仔细混匀，作为储备校准样。人工校准样配制方案见表3，人工校准样含量见表4.表3人工校准样配制方案样号称储备校准样品/

11、g称GBW07109/g合计/g ZH1 5.000 20.0000 25.0000 、ZH2 2.500 0 22.5000 25.0000 ZH3 1. 250 0 23.750 0 25.000 0 ZH4 0.625 0 24.375 0 25.000 0 ZH5 0.312 5 24.687 5 25.000 0 ZH6 O. 156 3 24.843 7 25.000 0 表4人工校准样含量表% 样号Na20 MgO Al, 03 SiO, P2 0s K, O CaO TiO, MnO Fe, 03 ZrO, Hf02 ZH1 5. 73 0.52 14.18 43.58 0.0

12、14 4 5.98 1. 11 0.380 0.096 5.93 17.17 3.003 2 ZH2 6.44 0.58 15.95 49.03 0.016 2 6. 73 1. 25 0.430 O. 108 6.67 8.69 1. 503 6 ZH3 6.80 0.62 16.83 51. 76 0.017 1 7.11 1. 32 0.456 0.114 7.04 4.45 0.753 8 ZH4 6.98 0.63 17.28 53. 12 0.017 6 7.29 1. 36 0.468 0.117 7.22 2.33 0.378 9 ZH5 7.07 。.6417.50 53.8

13、0 0.0178 7.39 1. 37 0.474 0.118 7.32 1. 27 0.191 4 ZH6 7.12 O. 65 17.61 54. 14 0.017 9 7.43 1. 38 0.477 0.119 7.36 0.74 0.097 8 6. 1.3.2 除了6个以国家标准物质GBW07109为基体的人工校准样(6.1. 3. 1)以外，还选用了13个国家级标准物质GBW07304，GBW07308 , GBW07311 , GBW07103 , GBW07104 , GBW07105 , GBW07106 ,GBW07108 ,GBW07109 , GBW07111 , G

14、BW07112 , GBWO1l4， GBW07407作为校准标准。将19个校准样(6.1.3.1)和(.1.3. 2)在105.C烘4h，放入干燥器中，冷却至室温。6. 1.3.3 按照(6.1.2. 2)的熔融方法将校准样(6.1.3.1)和(.1. 3. 2)熔融成熔片。6. 1.4 标准化样片测量6. 1. 4. 1 按照测量条件(6.1.1)上机(4.1)测量标准化样(6.1.2.2)。6.1.4.2 用一点法或两点法扣除背景(6.1.1)。6. 1.4.3 根据标准化样扣除背景后的净强度，按式(1)计算仪器漂移校正系数，存人计算机。此后，每当测量校准样或未知试样前，均需要再测量标准

15、化样，求新的，存入计算机。a=II/I, 式中zII一一标准化样第一次测量强度(CPS); Is-Y标准化样当前的测量强度(CPS)。6. 1.5 校准样片测量6. 1.5. 1 按照测量条件(6.1.1)上机(4.1)测量标准样(6.1.3. 3)。6.1.5.2 用一点法或两点法扣除背景(6.1.1)。. ( 1 ) 3 GB/T 17416.2-2010 6. 1. 5. 3 进行仪器漂移校正:由计算机按式(2)对标准样片的净强度自动进行仪器漂移校正。Io =In . ( 2 ) 式中zI。校正仪器漂移后的强度(CPS); In 校正仪器漂移前的强度(CPS)。6. 1. 6 计算理论影

16、响系数利用NBSGSC程序计算Lachance方程Wi=R(1+的W)理论影响系数ij(熔融系统)，存入计算机。理论影响系数见表50表5消去烧失量的理论影响系数分析平均基体组成组分谱线含量/% Na, O MgO Al, 03 SiO, P, 05 K, O CaO TiO, MnO Fe, 03 ZrO, HfO, Na, O K 5.00 0.120 2 0.153 1 0.1776 0.1983 0.213 2 0.259 5 0.293 8 0.355 8 0.547 5 0.579 7 0.402 2 0.399 1 MgO K 10.00 0.5647 0.1748 0.191 4

17、 0.212 9 0.229 1 0.263 8 0.2980 0.360 2 0.555 9 0.588 3 0.459 0 0.482 9 Al, 03 K 15.00 0.566 9 0.621 4 0.223 1 0.233 1 0.251 0 0.2680 0.301 8 0.364 2 0.563 3 0.596 0 0.532 6 0.5858 SiO, K 60.00 0.569 1 0.624 2 0.692 1 0.2768 0.282 0 0.273 1 0.306 3 0.368 2 0.569 6 0.602 5 0.624 3 1. 532 3 P, 05 K 1.

18、 00 0.569 9 0.625 5 0.694 1 0.756 2 0.339 6 0.275 6 0.308 2 0.369 8 0.574 1 0.607 1 0.734 1 1. 626 7 K, O K 5.00 0.556 8 0.613 8 0.6842 0.7482 0.834 7 0.5478 0.333 4 0.326 6 0.454 2 0.486 9 2.147 9 2.480 6 CaO K 20.00 0.562 9 0.6204 0.691 5 0.7562 0.843 6 2.5388 0.6088 0.373 0 0.476 4 0.501 0 2.165

19、4 2.548 7 TiO, K 4.00 0.559 6 0.617 9 0.689 9 0.755 7 0.844 6 2.567 1 2.556 8 0.748 7 0.475 7 0.486 0 2.164 4 2.6544 MnO K 1. 00 0.538 7 0.597 2 0.669 7 0.736 1 0.825 7 2.561 6 2.553 9 2.769 4 1. 308 5 1. 121 2 2.086 3 2.799 6 Fe, 03 K 13.00 0.550 3 0.609 4 0.682 5 0.749 5 0.840 0 2.591 5 2.5846 2.8

20、03 7 1. 329 9 1. 359 0 2.078 1 2.925 8 ZrO, K 5.00 0.571 2 0.6347 0.713 7 0.786 8 0.885 6 2.7930 2.795 3 3.054 1 5.405 3 5.424 7 5.852 2 14.753 3 HfO, L1 1. 50 0.565 0 0.626 2 0.7020 0.771 9 0.866 2 2.690 1 2.686 5 2.922 0 5.131 5 5.1400 1. 819 1 4.703 7 样品0.9g精确到0.1mg，无水四珊酸钮(3.15)4.2453 g精确到0.1mg，氟

21、化程(3.16)0. 254 7 g 精确到0.1mg，错靶端窗X射线管，50kV，入射角630，出射角400。6. 1. 7 计算校准曲线系数6. 1. 7. 1 根据理论影响系数(6.1.的和校准样(6.1.3)推荐值，按式(1)计算校准样的表现含量。式中zRi一一表现含量;Wi，Wj一一校准样推荐值;q一一理论影响系数。R =Wj(1+ijW) ( 3 ) 6. 1.7.2 通过校准样的表现含量和扣除背景并经仪器漂移校正的分析线净强度(6.1.5. 2)和(6.1.5.3)，用回归法计算校准曲线系数a，b，c和经验的谱线重叠校正系数品，存入计算机。校准曲线见式(4)。4 R =aI1 +

22、bli +c十ijlj式中:a，b，c一一校准曲线系数zIi-分析线强度，已经扣除了背景，但仍包含谱线重叠干扰的合强度(CPS); ij一一-经验的谱线重叠校正系数;Ij一一干扰组分己经扣除了背景的强度(CPS)。 ( 4 ) 6.2 试料量称取0.9g试料，精确到0.1mg o 6.3 测定GB/T 17416.2-2010 6.3. 1 称取4.5 g混合熔剂(3.17)精确到0.5mg及试料(6.2)，置于铀-金合金增塌(4.3)中，按(6. 1. 2. 2)的方法熔融成熔片。同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内熔2个3个样片，并同时熔融1个2个国家级标准物质，作为质量监控

23、用。6.3.2 按照测量条件(6.1.1)上机(4.1)测量标准化样(6.1.2.2)，扣背景。6.3.3 按照测量条件(6.1.1)上机(4.1)测量试样(6.3.1) ，扣背景，进行仪器漂移校正(6.1.5.3)，得到分析线净强度。7 结果计算由试样扣除背景的分析线净强度(6.3.3)，通过校准曲线式(4)计算试样的表现含量民，同时校正谱线重叠干扰，再通过Lachance方程W;=R，O+.L;的Wj)和理论影响系数;j(6.1.的，用叠代法校正元素间的吸收-增强效应，计算出试样各组分的含量，打印分析结果。一旦校准曲线建立起来，在以后的例行分析中，只要按分析步骤(6.26. 3)和(7)进

24、行即可。注:Na, O,MgO,Al, 03 ，SiO已05,K, O,CaO ,TiO, ，MnO，Fe，03作为对ZrO，和HfO，增强进行元素间吸收效应校正的组分，SrO作为对ZrO，进行谱线重叠校正的组分，可以不报出分析结果。8 精密度错矿石中错量和错量的测定结果的精密度见表60表6错量和错量精密度元素(组分)水平范围m/(g/g)重复性限/(g/g)再现性限R/(g/g)氧化错1 89069 800 r= 10. 16+0. 019 m R=35. 95+0. 056 m 氧化错45. 02 830 r=27. 81 +0.014 m R= 1. 361 mO84 注:本精密度数据是

25、由6个实验室对9个水平的试样所傲的试验中确定的。5 OFON-N.u-叮hFH阁。华人民共和国家标准错矿石化学分析方法第2部分:错量和错量测定GB/T 17416.2-2010 国中晤中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.75字数11千字2010年12月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2010年12月第一版* 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价书号:155066. 1-41066 GB/T 17416.2-2010 打印日期:2011年1月26日F002