ISO 7660-1983 Essential oils Determination of ester value of oils containing difficult-to-saponify esters《精油 含难以皂化的酯类精油酯值的测定》.pdf

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1、iz Y iii Norme internationale 7660 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEYHAPOCHAW OPrAHH3AMR fl0 CTAHAPTM3AWbWORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION Huiles essentielles - Dtermination de lindice dester des huiles contenant des esters difficilement saponifiables Essen tial oils - De

2、termination of ester value of oils containing difficult-to-saponify esters Premire edition - 1983-10-15 CDU 665.5: 543.851 Mf. no : ISO 76604983 (FI I Q b 0 2 Descripteurs : huile essentielle, essai, dtermination, indice dester. Prix bas sur 2 pages Avant-propos LISO (Organisation internationale de

3、normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique correspondant. Les organis

4、ations internationales, gouvernementales et non gouverne- mentales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales pa

5、r le Conseil de IISO. La Norme internationale ISO 7660 a t labore par le comit technique ISO/TC 54, Huiles essentielles, et a t soumise aux comits membres en mars 1982. Les comits membres des pays suivants lont approuve : Afrique du Sud, Rp. d France Portugal Australie Iraq Thailande Autriche Italie

6、 URSS Canada Mexique gypte, Rp. arabe d Pays-Bas Aucun comit membre ne la dsapprouve. 0 Organisation internationale de normalisation, 1983 0 Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 76604983 (FI Huiles essentielles - Dtermination de lindice dester des huiles contenant des esters difficilement sapon

7、ifiables 1 Objet et domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode de dtermination de lindice dester des huiles essentielles conte- nant des esters difficilement saponifiables, auxquelles la mthode spcifie dans IISO 7091) nest pas applicable. NOTE - Les spcifications des hui

8、les essentielles particulires indique- ront laquelle des deux normes, ISO 709 ou la prsente Norme interna- tionale, doit tre utilise pour la dtermination de lindice dester. 2 Rfrences I SO 212, Huiles essentielles - chantillonnage. ISO 356, Huiles essentielles - Prparation de lchantillon pour essai.

9、 ISO 1242, Huiles essentielles - Dtermination de lrndice dacide. 3 Dfinition indice dester : Nombre de milligrammes dhydroxyde de potassium ncessaire la neutralisation des acides librs par lhydrolyse des esters contenus dans 1 g de Ihuile essentielle. 4 Principe Hydrolyse des esters prsents dans une

10、 prise dessai par chauf- fage en prsence dune solution titree dhydroxyde de potas- sium dans du dimthylsulfoxyde et titrage en retour de lexcs dhydroxyde de potassium avec une solution titre dacide sul- furique ou dacide chlorhydrique. 5 Ractifs Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des ractifs

11、de qua- lit6 analytique reconnue, et de leau distille ou de leau de puret quivalente. 5.1 Hydroxyde de potassium, solution titre, c(KOH) = 05 mol/l, dans du dimthylsulfoxyde (DMSO). Dans une fiole jauge de 1 000 ml, dissoudre 35 g dhydroxyde de potassium en pastilles dans 117 ml deau. Ajouter 353 ml

12、 dthanol 96 % (V/ VI et complter au trait repre avec du DMSO. La solution obtenue doit tre parfaitement limpide et il ne doit y avoir aucun prcipit. Dterminer la concentration exacte par titrage avec une solution talon de rfrence dacide sulfurique, cW2 H$O41 = 05 mol/l. Conserver la solution dans un

13、 flacon hermtiquement bouch. Lusage de bouchons en verre nest pas recommand. Contrler la solution tous les jours et, si sa concentration devient infrieure 0,45 mol/l, la jeter (ne pas chercher r- ajuster). 5.2 Acide sulfurique, ou acide chlorhydrique, solution titre, cW2 H2S04) ou C(HI) = 0,5 mol/l.

14、 5.3 Indicateur de pH. 5.3.1 Ph6nolphtaMine, solution 2 g/l dans de Ithanol 96% (V/V),ou - 5.3.2 Rouge de phdnol, solution 0,4 g/l dans de Iethanol 96 % (Vl VI, si Ihuile essentielle analyser renferme des constituants contenant des groupes phnoliques. 6 Appareillage Matriel courant de laboratoire, e

15、t notamment : 6.1 Burettes, de 25 ml de capacit. 1) I SO 709, Huiles essentielles - D termina tion de lindice dester. 6.2 Dispositif de saponification, comprenant un ballon en verre rsistant aux alcalis, de 200 ml de capacit, fond rond et col rod (29/32), muni dun tube en verre dau moins 1 m de long

16、ueur et denviron 1 cm de diamtre intrieur. 8.5 Essai blanc Paralllement la dtermination (8.4), effectuer un essai blanc, dans les mmes conditions et en utilisant les mmes ractifs. 6.3 Bain deau bouillante. 6.4 Balance analytique. 9 Expression des rsultats Lindice de saponification US) de Ihuile esse

17、ntielle est donn par la formule 7 chantillonnage Voir ISO 212. IS 28,05 =-(Vo - V,) m o 8 Mode opratoire Vo est le volume, en millilitres, de la solution dacide (5.2), utilis pour lessai blanc (8.5); 8.1 Prparation de lchantillon pour essai VI est le volume, en millilitres, de la solution dacide (5.

18、2), utilis pour la dtermination (8.4); Voir ISO 356. m est la masse, en grammes, de la prise dessai (8.3). 8.2 Dtermination de lindice dacide Lindice dester (IE) est donn par la formule Dterminer lindice dacide de Ihuile essentielle conformment IISO 1242. IE = IS -IA Cette dtermination doit tre effe

19、ctue indpendamment de celle des esters afin de ne pas modifier la composition du ractif par laddition dthanol. La teneur en esters, exprime en pourcentage en masse, est o IA est lindice dacide de min conformment 8.2. Ihuile essentielle analyse, dter- 8.3 Prise dessai donne par la formule M, x IE Pes

20、er, 1 mg prs, 1 2 g de lchantillon pour essai (voir 8.1) - 561 dans le ballon de saponification (6.2) sch. 8.4 Dbtermination o Ajouter la prise dessai (8.3), laide dune burette (6.1), 25 ml de la solution dhydroxyde de potassium (5.1). Adapter le tube en verre et placer le ballon sur le bain deau bo

21、uillante (6.3). Ly laisser 5 min pour prchauffage et laisser ragir durant 1 h. M, est la masse molculaire relative de lester utilis pour exprimer conventionnellement le rsultat; IE est lindice dester calcul prcdemment. Retirer du bain et laisser refroidir durant 15 min, dmonter le tube et ajouter, l

22、aide dune prouvette gradue, 25 ml deau et 4 gouttes de la solution de phnolphtaline (5.3.1) ou de la solution de rouge de phnol (5.3.2) si Ihuile essentielle ren- ferme des phnols ou des constituants contenant des groupes phnoliques. 10 Procs-verbal dessai Le procs-verbal dessai doit indiquer la mth

23、ode utilise et les rsultats obtenus. II doit, en outre, mentionner tous les dtails opratoires non prvus dans la prsente Norme internationale, ou facultatifs, ainsi que les incidents ventuels susceptibles davoir agi sur les rsultats. Titrer en retour lexcs dhydroxyde de potassium avec tion dacide sulfurique ou dacide chlorhydrique (5.2). la solu- Le procs-verbal dessai doit donner tous les renseignements ncessaires lidentification complte de lchantillon.