ISO 3890-1-2009 Milk and milk products - Determination of residues of organochlorine compounds (pesticides) - Part 1 General considerations and extraction metho.pdf

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1、 Numros de rfrence ISO 3890-1:2009(F) FIL 75-1:2009(F) ISO et FIL 2009NORME INTERNATIONALE ISO 3890-1 FIL 75-1 Deuxime dition 2009-10-15 Lait et produits laitiers Dtermination des rsidus de composs organochlors (pesticides) Partie 1: Considrations gnrales et mthodes dextraction Milk and milk product

2、s Determination of residues of organochlorine compounds (pesticides) Part 1: General considerations and extraction methods ISO 3890-1:2009(F) FIL 75-1:2009(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence d

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5、nibles dans la rubrique General Info du fichier; les paramtres de cration PDF ont t optimiss pour limpression. Toutes les mesures ont t prises pour garantir lexploitation de ce fichier par les comits membres de lISO et les comits nationaux de la FIL. Dans le cas peu probable o surviendrait un problm

6、e dutilisation, veuillez en informer le Secrtariat central de lISO ladresse donne ci-dessous. DOCUMENT PROTG PAR COPYRIGHT ISO et FIL 2009 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit e

7、t par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit soit de lISO soit de la FIL, lune ou lautre des adresses ci-aprs. ISO copyright office Fdration Internationale de Laiterie Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Diamant Building Boulevard Auguste Rey

8、ers 80 B-1030 Bruxelles Tel. + 41 22 749 01 11 Tel. + 32 2 733 98 88 Fax + 41 22 749 09 47 Fax + 32 2 733 04 13 E-mail copyrightiso.org E-mail infofil-idf.org Web www.iso.org Web www.fil-idf.org Publi en Suisse ii ISO et FIL 2009 Tous droits rservsISO 3890-1:2009(F) FIL 75-1:2009(F) ISO et FIL 2009

9、Tous droits rservs iiiSommaire Page Avant-propos .iv 1 Domaine dapplication 1 2 Rfrences normatives.1 3 Termes et dfinitions 2 4 Principe.2 5 Exigences relatives aux ractifs et aux matriaux 2 6 Exigences relatives lappareillage 4 7 chantillonnage.6 8 Prparation de lchantillon pour essai 6 8.1 Lait 6

10、 8.2 Lait en poudre6 8.3 Lait concentr sucr .6 8.4 Produits laitiers en poudre.7 8.5 Beurre et matire grasse du beurre.7 8.6 Fromage7 8.7 Autres produits laitiers .7 9 Mode opratoire.7 9.1 Gnralits .7 9.2 Extraction .7 9.3 Purification.7 10 Essais prliminaires8 11 Dtermination quantitative .8 12 Ess

11、ais de confirmation .8 13 valuation des rsultats .9 13.1 Calcul des rsultats.9 13.2 Prsentation et expression des rsultats .9 14 Fidlit 9 14.1 valuation de la fidlit.9 14.2 Rptabilit 10 14.3 Reproductibilit .10 14.4 Limite de dtermination10 15 Rapport dessai11 Annexe A (normative) Extraction de la m

12、atire grasse et des composs organochlors et dtermination de la teneur en matire grasse12 Annexe B (informative) Analyse en prsence de polychlorobiphnyles (PCB) .16 Bibliographie.17 ISO 3890-1:2009(F) FIL 75-1:2009(F) iv ISO et FIL 2009 Tous droits rservsAvant-propos LISO (Organisation internationale

13、 de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet.

14、 Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont

15、rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes

16、internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir

17、identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO 3890-1 FIL 75-1 a t labore par le comit technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comit SC 5, Lait et produits laitiers, et la Fdration Internationale de Laiterie (FIL). Elle est publie conjointement par lISO et la FIL. LISO

18、 3890 FIL 75 comprend les parties suivantes, prsentes sous le titre gnral Lait et produits laitiers Dtermination des rsidus de composs organochlors (pesticides): Partie 1: Considrations gnrales et mthodes dextraction Partie 2: Mthodes dessai pour la purification des extraits bruts et tests de confir

19、mation Cette deuxime dition de lISO 3890-1 FIL 75-1 annule et remplace la premire dition (ISO 3890-1:2000), dont elle constitue une rvision mineure. ISO 3890-1:2009(F) FIL 75-1:2009(F) ISO et FIL 2009 Tous droits rservs vAvant-propos La FIL (Fdration Internationale de Laiterie) est une organisation

20、sans but lucratif reprsentant le secteur laitier mondial. Les membres de la FIL se composent des Comits Nationaux dans chaque pays membre et des associations laitires rgionales avec lesquelles la FIL a sign des accords de coopration. Tout membre de la FIL a le droit de faire partie des Comits perman

21、ents de la FIL auxquels sont confis les travaux techniques. La FIL collabore avec lISO pour llaboration de mthodes normalises danalyse et dchantillonnage pour le lait et les produits laitiers. La tche principale des Comits permanents est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes int

22、ernationales adopts par les quipes dAction et les Comits permanents sont soumis aux Comits Nationaux pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 50 % au moins des Comits Nationaux de la FIL votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du pr

23、sent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. La FIL ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO 3890-1 FIL 75-1 a t labore par la Fdration Internationale de Laiterie (FIL)

24、 et le comit technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comit SC 5, Lait et produits laitiers. Elle est publie conjointement par la FIL et lISO. Lensemble des travaux a t confi lancien Groupe dExperts mixte ISO-FIL (E12 Rsidus de pesticides) qui fait maintenant partie de lquipe dAction mixte I

25、SO-FIL Contaminants organiques et rsidus vtrinaires, du Comit permanent charg des Mthodes analytiques pour additifs et contaminants. LISO 3890 FIL 75 comprend les parties suivantes, prsentes sous le titre gnral Lait et produits laitiers Dtermination des rsidus de composs organochlors (pesticides): P

26、artie 1: Considrations gnrales et mthodes dextraction Partie 2: Mthodes dessai pour la purification des extraits bruts et tests de confirmation Cette dition de lISO 3890-1 FIL 75-1, conjointement lISO 3890-2 FIL 75-2, annule et remplace la FIL 75C:1991, dont elle constitue une rvision mineure. NORME

27、 INTERNATIONALE ISO 3890-1:2009(F) FIL 75-1:2009(F) ISO et FIL 2009 Tous droits rservs 1Lait et produits laitiers Dtermination des rsidus de composs organochlors (pesticides) Partie 1: Considrations gnrales et mthodes dextraction AVERTISSEMENT Lutilisation de la prsente partie de lISO 3890 FIL 75 pe

28、ut impliquer lutilisation de produits et la mise en uvre de modes opratoires et dappareillages caractre dangereux. La prsente partie de lISO 3890 FIL 75 ne prtend pas aborder tous les problmes de scurit qui sont lis son utilisation. Il incombe lutilisateur dtablir des pratiques appropries en matire

29、dhygine et de scurit et de dterminer lapplicabilit des restrictions rglementaires avant de lutiliser. 1 Domaine dapplication La prsente partie de lISO 3890 FIL 75 fournit des considrations gnrales et spcifie des mthodes dextraction relatives la dtermination des rsidus de pesticides organochlors dans

30、 le lait et les produits laitiers. Une mthode destine aux produits teneur leve en matire grasse est spcifie dans lAnnexe A. Des lignes directrices pour la ralisation des analyses en prsence de polychlorobiphnyles (PCB) sont donnes dans lAnnexe B. Les mthodes sont applicables aux composs -HCH; -HCH;

31、-HCH; aldrine/dieldrine; heptachlore et heptachlore poxyde; isomres de DDT, DDE, TDE; chlordane et oxychlordane; et endrine. Certaines mthodes sont applicables aux composs -kto-endrine et HCB. 2 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants sont indispensables pour lapplication du prsent doc

32、ument. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sapplique (y compris les ventuels amendements). ISO 3890-2 FIL 75-2, Laits et produits laitiers Dtermination des rsidus de composs organochlors (pesticides) Partie 2: M

33、thodes dessai pour la purification des extraits bruts et tests de confirmation ISO 5725-1, Exactitude (justesse et fidlit) des rsultats et mthodes de mesure Partie 1: Principes gnraux et dfinitions ISO 5725-2, Exactitude (justesse et fidlit) des rsultats et mthodes de mesure Partie 2: Mthode de base

34、 pour la dtermination de la rptabilit et de la reproductibilit dune mthode de mesure normalise ISO 3890-1:2009(F) FIL 75-1:2009(F) 2 ISO et FIL 2009 Tous droits rservs3 Termes et dfinitions Pour les besoins du prsent document, les termes et dfinitions suivants sappliquent. 3.1 teneur en composs orga

35、nochlors fraction massique de substances dtermine par les mthodes spcifies dans la prsente partie de lISO 3890 FIL 75 NOTE Elle est exprime en milligrammes par kilogramme, soit par rapport la matire grasse, soit par rapport au produit (pour les produits faible teneur en matire grasse). 4 Principe NO

36、TE Les mthodes sont fondes sur un procd comportant quatre tapes; deux tapes peuvent parfois tre combines entirement ou partiellement. Les rsidus sont extraits du substrat chantillon laide de solvants appropris afin dobtenir une extraction maximale des rsidus et une coextraction minimale de tout cons

37、tituant pouvant provoquer des interfrences dans la dtermination. Les matriaux risquant dinterfrer sont limins de lextrait afin dobtenir une solution du rsidu extrait dans un solvant adapt lvaluation quantitative, par la mthode de dtermination retenue. La teneur en composs organochlors est dtermine p

38、ar chromatographie en phase gazeuse (CPG) avec dtection par capture dlectrons. Lidentit des rsidus de pesticides dtects est confirme, en particulier dans les cas o le niveau maximal autoris semble avoir t dpass. Les interfrences dues aux PCB et aux pesticides sont un problme bien connu lors de lutil

39、isation de colonnes remplies et, dans une moindre mesure, de colonnes capillaires. Dans le cas de niveaux relativement levs de PCB, il est recommand de dterminer les PCB conformment lISO 8260 FIL 130 8 . Le domaine dapplication des diverses mthodes est donn dans le Tableau 1. 5 Exigences relatives a

40、ux ractifs et aux matriaux 5.1 Gnralits. Sauf spcification contraire, utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue et de leau distille ou dminralise, ou de leau de puret quivalente. Redistiller leau et les solvants utiliss et vrifier leur puret (voir 5.2). La limite des impurets ven

41、tuellement prsentes dans chacun des ractifs utiliss ne doit pas tre suprieure la limite de dtermination dfinie en 14.4. Les impurets totales de tous les ractifs utiliss dans la mthode peuvent toutefois excder cette limite. Purifier et activer priodiquement les adsorbants selon les exigences spcifies

42、 par les diffrentes mthodes analytiques. Vrifier leur puret (voir 5.2.5). Prendre toutes les prcautions pour viter une contamination possible de leau, des solvants, des adsorbants, etc. par le matriel en plastique ou en caoutchouc. Une fois purifis, conserver tous les ractifs, adsorbants, etc. dans

43、des flacons en verre munis de bouchons en verre ou de capsules garnies dun tampon en polyttrafluorothylne (PTFE). Ne pas les laisser exposs latmosphre aprs purification. Du papier aluminium lav lactone procure une protection adquate dans de nombreuses situations. ISO 3890-1:2009(F) FIL 75-1:2009(F)

44、ISO et FIL 2009 Tous droits rservs 35.2 Contrle de puret des ractifs. 5.2.1 Solvants. Concentrer les solvants en tenant compte du facteur requis dans la mthode utilise. Effectuer un test de puret par CPG (voir 6.2). Le chromatogramme ne doit montrer aucune impuret interfrente dont la concentration e

45、xcde la limite de dtermination dfinie en 14.4. Extraire ou concentrer lactonitrile, le dimthylformamide (DMF) et le chlorure de mthylne dans les mmes volumes que ceux utiliss dans la mthode et examiner la solution rsultante par chromatographie en phase gazeuse. Tableau 1 Application des mthodes aux

46、diffrents composs Mthode -HCH a-HCH a-HCH aAldrine/ dieldrine Heptachlore Heptachlore poxyde Isomres de DDT b , DDE c , TDE dChlordane Oxy- chlordane Endrine -Kto- endrine HCB e A + + + + + + + + B + + + + + + + + C + + + + + + + + + D + + + + + + + + + E + + + + + + + + + F + + + + + + + + + + G +

47、+ + + + + + + + + H + + + + + + + + + Lgende: + applicable non applicable aHCH = hexachloro-1,2,3,4,5,6 cyclohexane bDDT = 1,1,1-trichloro-2,2-bis(4-chlorophnyl)thane cDDE = 1,1-dichloro-2,2-bis(4-chlorophnyl)thylne dTDE = 1,1-dichloro-2,2-bis(4-chlorophnyl)thane eHCB = hexachlorobenzne 5.2.2 Eau. Extraire 10 parties en volume deau avec 1 partie en volume de n-hexane ou dther de ptrole. Sparer la phase organique, la co