ISO 14156-2001 Milk and milk products - Extraction methods for lipids and liposoluble compounds《乳和乳制品 脂肪和可溶脂肪化合物的提取方法》.pdf

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1、 Numros de rfrence ISO 14156:2001(F) FIL 172:2001(F) ISO et FIL 2001NORME INTERNATIONALE ISO 14156 FIL 172 Premire dition 2001-12-01 Lait et produits laitiers Mthodes dextraction des lipides et des composs liposolubles Milk and milk products Extraction methods for lipids and liposoluble compounds IS

2、O 14156:2001(F) FIL 172:2001(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moins que lordinateur employ cet effet ne bnficie du

3、ne licence autorisant lutilisation de ces polices et que celles-ci y soient installes. Lors du tlchargement de ce fichier, les parties concernes acceptent de fait la responsabilit de ne pas enfreindre les conditions de licence dAdobe. Le Secrtariat central de lISO et la FIL dclinent toute responsabi

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5、es ont t prises pour garantir lexploitation de ce fichier par les comits membres de lISO et les comits nationaux de la FIL. Dans le cas peu probable o surviendrait un problme dutilisation, veuillez en informer le Secrtariat central de lISO ladresse donne ci-dessous. ISO et FIL 2001 Droits de reprodu

6、ction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit soit de lISO soit de la FIL ladresse respective ci-

7、aprs. ISO copyright office Fdration Internationale de Laiterie Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 41 Square Vergote B-1030 Bruxelles Tel. + 41 22 749 01 11 Tel. + 322 733 98 88 Fax + 41 22 749 09 47 Fax + 322 733 04 13 E-mail copyrightiso.ch E-mail infofil-idf.org Web www.iso.ch Web www.fil-idf.org I

8、mprim en Suisse ii ISO et FIL 2001 Tous droits rservs ISO 14156:2001(F) FIL 172:2001(F) ISO 2001 Tous droits rservs iiiAvant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes in

9、ternationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LI

10、SO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 3. La tche principale des comits techniques est dlaborer les No

11、rmes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des l

12、ments de la prsente Norme internationale peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. La Norme internationale ISO 14156|FIL 172 a t labore pa

13、r le comit technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comit SC 5, Lait et produits laitiers, et la Fdration internationale de laiterie (FIL), en collaboration avec lAOAC International. Elle est publie conjointement par lISO et la FIL, et sparment par lAOAC International. ISO 14156:2001(F) FIL

14、172:2001(F) iv ISO 2001 Tous droits rservs Avant-propos La FIL (Fdration internationale de laiterie) est une fdration mondiale du secteur laitier avec un Comit National dans chacun de ses pays membres. Chaque Comit National a le droit de faire partie des Comits permanents de la FIL auxquels sont con

15、fis les travaux techniques. La FIL collabore avec lISO et avec lAOAC International pour llaboration de mthodes normalises danalyse et dchantillonnage pour le lait et les produits laitiers. Les projets de Normes internationales adopts par les quipes dAction et les Comits permanents sont soumis aux Co

16、mits Nationaux pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 50 % au moins des Comits Nationaux votants. La Norme internationale ISO 14156|FIL 172 a t labore par le comit technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comit SC 5, Lait et produits laitiers, et la

17、 Fdration internationale de laiterie (FIL), en collaboration avec lAOAC International. Elle est publie conjointement par lISO et la FIL, et sparment par lAOAC International. Lensemble des travaux a t confi lquipe dAction mixte ISO/FIL/AOAC du Comit permanent charg des Matires grasses, sous la condui

18、te de son chef de projet, M. R.J. de Knegt (Pays-Bas). NORME INTERNATIONALE ISO 14156:2001(F) FIL 172:2001(F) ISO et FIL 2001 Tous droits rservs 1Lait et produits laitiers Mthodes dextraction des lipides et des composs liposolubles 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie des m

19、thodes pour lextraction ou la sparation dune partie reprsentative des matires grasses, contenant des lipides et des composs liposolubles, du lait et des produits laitiers. La mthode est applicable au prtraitement des chantillons pour les mthodes dcrites dans lISO 15884 et lISO 15885. Il convient de

20、noter que les acides gras libres ne font pas partie des matires grasses extraites comme dcrit dans les mthodes de dtermination des matires grasses dans le lait, le lait condens, les produits laitiers secs, la crme et le lait ferment. 2 Terme et dfinition Pour les besoins de la prsente Norme internat

21、ionale, le terme et la dfinition suivants sappliquent. 2.1 lipides et composs liposolubles substances extraites ou spares selon les diffrentes mthodes dcrites dans la prsente Norme internationale 3 Principe Les lipides et des composs liposolubles du lait et des divers produits laitiers sont extraits

22、 ou spars en vue danalyses ultrieures. Dans le cas du beurre et des autres produits haute teneur en matires grasses, il sagit dune sparation physique de la fraction de lipides. Pour les autres produits, il sagit dune extraction au solvant des lipides et composs assimils aprs prparation adquate de lc

23、hantillon. 4 Ractifs Sauf spcifications contraires, utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue et de leau distille ou dminralise exempte de chlorure, ou de leau de puret quivalente. 4.1 Solution ammoniacale, c(NH 3 ) = 14 mol/l ( 20= 919 g/l). 4.2 thanol (C 2 H 5 OH), contenant un

24、e fraction volumique de 96 % 2 %. 4.3 ther dithylique (C 2 H 5 OC 2 H 5 ), sans peroxydes. 4.4 Sulfate de sodium anhydre (Na 2 SO 4 ). ISO 14156:2001(F) FIL 172:2001(F) 2 ISO et FIL 2001 Tous droits rservs 4.5 Solution de sulfate de sodium. Dissoudre 100 g de sulfate de sodium (Na 2 SO 4 ) dans de l

25、eau et diluer jusqu obtention dun litre. 4.6 n-Pentane. 4.7 Sable, exempt de matire organique. 5 Appareillage Matriel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit: 5.1 tuve, pouvant tre rgle une temprature de 50 C 5 C. 5.2 Appareil dextraction Soxhlet, quip dune cartouche extraction. 5.3 B

26、ains deau, pouvant tre maintenus des tempratures entre 40 C et 60 C, 30 C et 40 C, et 50 C 2 C. 5.4 Ampoule dcanter, de 500 ml de capacit. 5.5 prouvettes gradues, de 100 ml et 250 ml de capacit. 5.6 Bchers, de 100 ml de capacit. 5.7 Papier-filtre, porosit moyenne, denviron 15 cm de diamtre. 5.8 Fiol

27、e conique, de 250 ml de capacit. 5.9 Ballon fond rond, de 250 ml de capacit. 5.10 vaporateur rotatif, avec accessoires. 5.11 Cuillre ou spatule. 6 chantillonnage Lchantillonnage ne fait pas partie de la mthode spcifie dans la prsente Norme internationale. Une mthode dchantillonnage recommande est do

28、nne dans lISO 707. Il est important que le laboratoire reoive un chantillon qui soit rellement reprsentatif et qui nait pas t endommag ou modifi pendant le transport ou le stockage. Conserver lchantillon de manire viter toute dtrioration ou modification de sa composition. 7 Prparation de lchantillon

29、 7.1 Lait cru et crme crue Porter lchantillon pour essai une temprature de 35 C 40 C dans un bain deau (5.3). Mlanger lchantillon en le retournant de faon rpte, puis le faire refroidir rapidement jusqu 20 C 2 C. ISO 14156:2001(F) FIL 172:2001(F) ISO et FIL 2001 Tous droits rservs 37.2 Lait homognis,

30、 crme homognise et lait ferment Porter lchantillon pour essai une temprature de 20 C 2 C. Le mlanger ou le remuer compltement. 7.3 Lait concentr non sucr Secouer et retourner le rcipient. Louvrir, verser lchantillon pour essai lentement dans un second rcipient (dot dun couvercle tanche lair) et mlan

31、ger par transferts rpts, en prenant soin dincorporer dans lchantillon toute matire grasse ou tout autre constituant adhrant la paroi du premier rcipient. Enfin, transfrer le lait aussi compltement que possible dans le second rcipient. Fermer ce rcipient. Dans le cas dchantillons en botes scelles, rc

32、hauffer la bote non ouverte dans un bain deau (5.3) rgl une temprature comprise entre 40 C et 60 C, si ncessaire. Secouer la bote vigoureusement toutes les 15 min. Au bout de 2 h, retirer la bote du bain deau et laisser la bote et son contenu refroidir temprature ambiante. Retirer le couvercle et ml

33、anger compltement le contenu de la bote en remuant avec une cuillre ou une spatule (5.11). 7.4 Lait concentr sucr Ouvrir le rcipient et mlanger compltement lchantillon pour essai avec une cuillre ou une spatule. Pratiquer un mouvement rotatif de haut en bas de telle faon que la couche suprieure et l

34、e contenu des bords infrieurs du rcipient soient dlogs et mlangs. Prendre soin dincorporer dans lchantillon tout le lait adhrant la paroi du rcipient. Transfrer lchantillon pour essai aussi compltement que possible dans un second rcipient (dot dun couvercle tanche lair). Fermer ce rcipient. Dans le

35、cas dchantillons en botes scelles, rchauffer la bote non ouverte dans un bain deau (5.3) rgl une temprature comprise entre 30 C et 40 C, si ncessaire. Ouvrir la bote et transfrer lchantillon pour essai au complet, en grattant tout le lait adhrant lintrieur de la bote, dans un plat suffisamment grand

36、 pour permettre un mlange complet. Mlanger le contenu du plat jusqu obtention dune masse homogne. Dans le cas dun chantillon dans un tube souple, ouvrir le tube et transfrer son contenu dans un rcipient. Puis dcouper le tube, gratter toute la matire adhrant lintrieur du tube et lajouter galement au

37、contenu du rcipient. Mlanger le contenu du rcipient jusqu obtention dune masse homogne. 7.5 Produits laitiers secs Mlanger compltement lchantillon pour essai en faisant tourner et en retournant le rcipient de faon rpte. 7.6 Fromage Avant lanalyse, retirer la crote ou la morge ou la couche superficie

38、lle de moisissure du fromage de faon obtenir un chantillon pour essai reprsentatif du fromage tel quil est habituellement consomm. 8 Mode opratoire 8.1 Gnralits Pour les chantillons pour essai ayant une teneur relativement leve en phospholipides et une teneur relativement faible en lipides simples,

39、comme par exemple le babeurre, la mthode dextraction choisie aura une incidence sur la composition en acides gras de la matire grasse extraite. Pour ces chantillons pour essai, il est recommand de suivre le mode opratoire dcrit en 8.3 et dajouter environ 1,5 g de chlorure de sodium la prise dessai.

40、La matire grasse ainsi extraite contiendra les phospholipides. La composition en acides gras des phospholipides est nettement diffrente de celle des autres composs de la graisse laitire. ISO 14156:2001(F) FIL 172:2001(F) 4 ISO et FIL 2001 Tous droits rservs 8.2 Matire grasse laitire anhydre, buttero

41、il et beurre Faire fondre 50 g 100 g dchantillon pour essai dans ltuve (5.1) rgle une temprature de 50 C. Placer 0,5 g 1,0 g de sulfate de sodium anhydre (4.4) dans un papier-filtre pli. Filtrer la matire grasse dans le papier- filtre contenant le sulfate de sodium anhydre, en recueillant le filtrat

42、 dans un bcher (5.6) maintenu dans ltuve (5.1) une temprature de 50 C. Au moment de dcanter le beurre fondu sur le papier-filtre (5.7), veiller ne pas transfrer du srum. 8.3 Lait cru et lait homognis Mlanger 100 ml de lchantillon pour essai avec 80 ml dthanol (4.2) et 20 ml de solution ammoniacale (

43、4.1) dans une ampoule dcanter (5.4). Ajouter 100 ml dther dithylique (4.3) et secouer vigoureusement pendant 1 min. Laisser reposer jusqu la sparation distincte des phases. Ajouter alors 100 ml de n-pentane (4.6) au contenu de lampoule dcanter et mlanger soigneusement. Laisser reposer lampoule dcant

44、er pour une deuxime sparation de phases, puis liminer la couche aqueuse. Ajouter 100 ml de solution de sulfate de sodium (4.5) au contenu restant dans lampoule dcanter et mlanger nouveau soigneusement. Laisser reposer lampoule dcanter pour une troisime sparation de phases, puis liminer la couche aqu

45、euse. Ajouter nouveau 100 ml de solution de sulfate de sodium au contenu restant dans lampoule dcanter et mlanger vigoureusement pendant 1 min. Laisser reposer lampoule dcanter pour la sparation des phases et liminer nouveau la couche aqueuse. Transfrer la couche organique restante dans une fiole co

46、nique (5.8). Ajouter 5 g 10 g de sulfate de sodium anhydre (4.4), boucher la fiole et mlanger son contenu. Laisser reposer la fiole pendant 10 min et filtrer son contenu dans un ballon fond rond (5.9). En utilisant un vaporateur rotatif (5.10), vaporer le contenu de la fiole sous pression rduite dan

47、s un bain deau (5.3) rgl 50 C, jusqu constater visuellement la complte vaporation. Dbrancher la fiole de lvaporateur rotatif. Chasser le contenu de la fiole avec un flux dazote pendant 1 min. Brancher nouveau la fiole lvaporateur et poursuivre lvaporation pendant encore 10 min. Malgr cette deuxime tape, lvaporation du solvant ne sera pas complte. Le rsidu de solvant aura une fraction massique de moins de 2 %. Pour