ISO 11174-1996 Workplace air - Determination of particulate cadmium and cadmium compounds - Flame and electrothermal atomic absorption spectrometric method《车间空气.pdf

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1、NORME INTERNATIONALE ISO 11174 Premire dition 1996-04-15 Air des lieux de travail - Dosage du cadmium particulaire et des composs particulaires du cadmium - Mthode par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme et mthode par spectromtrie dabsorption atomique avec atomisation lectrothermique Wo

2、rkplace air - Determination of particulate cadmium and cadmium compounds - Flame and electrothermal atomic absorption spectrometric method Numro de rfrence ISO 11174:1996(F) ISO 11174:1996(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes natio

3、naux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non go

4、uvernemen- tales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO colla- bore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux com

5、its membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des co- mits membres votants. La Norme internationale ISO 11174 a t labore par le comit technique lSO/TC 146, Qua/it de lair, sous-comit SC 2, Atmosphres des lieux de travail. Les annexes A et

6、 B de la prse uniquement titre 1 di nformation. nte Norme internationale sont donnes 0 ISO 1996 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publi- cation ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun pro- cd, lectronique ou mcani

7、que, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation internationale de normalisation Case postale 56 l CH-I 211 Genve 20 l Suisse Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO ISO il 174:1996(F) Air des lieux de travail - Dosage du cadmium particulaire et des compos

8、s particulaires du cadmium - Mthode par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme et mthode par spectromtrie dabsorption atomique avec atomisation lectrothermique AVERTISSEMENT - Le cadmium et les composs du cadmium sont toxiques et suspects dtre cancrignes pour lhomme (voir rfrence bibliogra

9、phique Il cite dans lannexe B). viter toute exposition par inhalation. II convient dutiliser une protection individuelle (par exemple un masque protecteur) dans tous les cas o il existe un risque dexposition au cadmium ou des composs du cadmium. 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale

10、 prescrit une mtho- de pour la dtermination de la concentration en masse du cadmium particulaire et des composs particulaires du cadmium dans lair des lieux de travail, par spectro- mtrie dabsorption atomique dans la flamme ou par spectromtrie dabsorption atomique avec atomisa- tion lectrothermique.

11、 Le mode opratoire de dissolution dchantillon pres- crit en 8.2.2 a t valide (voir rfrence biblio- graphique Z cite dans lannexe B) pour un ensemble de composs du cadmium et de pigments et maux contenant du cadmium. La mthode danalyse a t valide (voir rfrence bibliographique Z cite dans lannexe B) p

12、our la dtermination de masses de 10 ng 600 ng de cad- mium par chantillon si lon utilise la spectromtrie dabsorption atomique avec atomisation lectrother- mique, et de 0,15 pg 96 pg de cadmium par chan- tillon si lon utilise la spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme. La gamme de concentra-

13、 tions de cadmium dans lair pour laquelle ce mode opratoire est applicable est dtermine en partie par le mode opratoire dchantillonnage choisi par Iutili- sateur. La mthode est applicable lchantillonnage indivi- duel des fractions inhalable ou alvolaire des par- ticules darosol, telles que dfinies d

14、ans IISO 7708, et lchantillonnage point fixe. 2 Rfrences normatives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, consti- tuent des dispositions valables pour la prsente Norme internationale. Au moment de la publication, les ditions indiques taient

15、en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties prenantes des accords fonds sur la prsente Norme internationale sont invites rechercher la possibilit dappliquer les ditions les plus rcentes des normes indiques ci- aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes inte

16、rnationales en vigueur un moment donn. ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes un trait. ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jauges un trait. ISO 3585: 1991, Verre borosilicat 3.3 - Proprits. ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire usage analy- tique - Spcifica tion et mthodes dessa

17、i. ISO 11174:1996(F) ISO 6955: 1982, Mthodes danalyse par spectro- scopie - mission de flamme, absorption atomique et fluorescence atomique - Vocabulaire. ISO 7708: 1995, Qualit de lair - Dfinitions des frac- tions de tailles des particules pour lchantillonnage li aux problmes de sant. ISO 8655-b-1)

18、, Instruments volumtriques pis ton et$ou plongeur (IVAP) - Partie 1: Dfinitions. ISO 8655-2:-l), et/ou plongeur lutilisation. Instruments volumtriques pis ton (IVA P) - Partie 2: Considrations sur ISO 8655-3:-l), Instruments volumtriques pis ton et/ou plongeur (IVAP) - Partie 3: Mthodes dessai. ISO

19、8655-4:-l), Instruments volumtriques pis ton et/ou plongeur (IVAP) - Partie 4: Spcifications. ISO 8756: 1994, Qualit de lair - Traitement des donnes de temprature, de pression et dhumidit. EN 48211994, Atmosphres des lieux de travail - Exigences gnrales concernant les performances des procdures de m

20、esurages des agents chimiques. EN 1232: -11, Atmosphres des lieux de travail - Pompes pour echan tillonnage personnel des agents chimiques - Spcifications et mthodes d essai. 3 Principe 3.1 On recueille le cadmium particulaire et les com- poses particulaires du cadmium en faisant passer un volume da

21、ir mesure a travers un filtre install dans un chantillonneur destin recueillir la fraction inhalable des particules darosol ou la fraction alvolaire des particules darosol, selon ce qui convient (voir note 17). 3.2 On prpare une solution dessai en traitant le filtre et lchantillon prlev avec 5 ml da

22、cide nitrique dilu 1 + 1, en chauffant sur une plaque chauffante jusqu ce quil reste environ 1 ml de solution dacide nitrique concentr, et en laissant la solution refroidir puis en la diluant 10 ml avec de leau. 3.3 Pour analyser le cadmium dans la solution des- sai, on aspire celle-ci dans la flamm

23、e oxydante air/ actylne dun spectromtre dabsorption atomique quip dune lampe cadmium cathode creuse ou dune lampe dcharge sans lectrode. Les mesu- rages dabsorbance sont raliss 228,8 nm et les rsultats sont obtenus par la mthode directe de dosage (voir ISO 6955: 1982, paragraphe 6.1.1). 3.4 Pour obt

24、enir un dosage prcis lorsque la concen- tration de cadmium dans la solution est faible, Iana ISO lyse peut tre rpte en utilisant la spectromtrie dabsorption atomique avec atomisation lectrother- mique. Des parties aliquotes de la solution dessai et du modificateur de matrice sont injectes sur une pl

25、ate-forme solide en graphite pyrolytique monte dans un tube de graphite revtement de graphite pyrolytique et, aprs les tapes de schage et de minralisation de lchantillon, ce dernier est atomis par lectrothermie. Les mesurages dabsorbance sont raliss 228,8 nm avec correction dabsorption non spcifique

26、, et les rsultats sont obtenus par la m- thode directe de dosage (voir ISO 6955:1982, para- graphe 6.1.1). 4 Ractions En gnral, la majorit des composs particulaires du cadmium que lon trouve couramment dans les chan- tillons dair des lieux de travail sont convertis en ions cadmium solubles dans leau

27、 (Cd*+) par le mode opratoire de dissolution dchantillon prescrit en 8.2.2. Cependant, en cas de doute sur lefficacit de ce mode opratoire pour la dissolution des composs particulaires du cadmium susceptibles dtre prsents dans latmosphre dessai, faire les vrifications ncessaires avant dappliquer la

28、mthode (voir 10.1). 5 Ractifs Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique et de leau conforme aux pres- criptions de 5.1. 5.1 Eau de qualit 2, conforme aux prescriptions de IISO 3696 (conductivit lectrique infrieure 0,l mS/m et rsistivit suprieure 0,Ol MQom a 25 OC). 5

29、.2 Acide nitrique (HNO,), concentr, p = 1,42 g/mI, 69 %(m/m)71 %(mh). La concentration de cadmium doit tre infrieure 0,Ol pg/ml. AVERTISSEMENT - Lacide nitrique concentr est corrosif et oxydant, et les vapeurs dacide nitrique sont irritantes. Eviter le contact avec la peau ou les yeux, ou linhalatio

30、n des vapeurs. II convient dutiliser une protection individuelle (gants, cran facial ou lunettes de scurit, etc.) pour manipuler lacide nitrique concentr ou dilu, et dutiliser une hotte daspiration pour lacide nitrique concentr. 5.3 Acide nitrique, dilu 1 + 1. Ajouter avec prcaution 500 ml dacide ni

31、trique concentr (5.2) 450 ml deau (5.1) dans un bcher de 2 litres. M- 1) publier. ISO langer, laisser refroidir et transfrer quantitativement dans une fiole jauge un trait de 1 000 ml (6.2.1.5).Complter au volume avec de leau, boucher et bien mlanger. 5.4 Acide nitrique, dilu 1 + 9. Verser environ 8

32、00 ml deau (5.1) dans une fiole jauge un trait de 1 000 ml (6.2.1.5). Ajouter avec prcaution 100 ml dacide nitrique concentr (5.2) et mlanger. Laisser refroidir, complter au volume avec de leau, boucher et bien mlanger. 5.5 Solution mre talon de cadmium, correspon- dant 1 000 mg de Cd par litre. 5.5

33、.1 Utiliser une solution talon de cadmium du commerce, une concentration de 1 000 mg/l. Res- pecter la date limite dutilisation ou la dure de con- servation recommande par le fabricant. On peut galement p rparer une solution talon de cad mium conformme ntaum ode opratoire en 5.5.2. 5.5.2 Peser avec

34、prcision 1,000 g + 0,001 g de cadmium mtallique, 99,9 % (m/m) de Cd, dans un bcher de 50 ml (6.2.1 .l) ajouter 20 ml dacide nitrique dilu 1 + 1 (5.3), couvrir avec un verre de montre (6.2.1.2) et chauffer environ 150 “C sur la plaque chauffante (6.2.4) sous hotte daspiration jusqu dis- solution comp

35、lte du mtal. Retirer le bcher de la plaque chauffante, laisser refroidir, transfrer quan- titativement la solution dans une fiole jauge un trait de 1 000 ml (6.2.1.5) complter au volume avec de leau (5.1) boucher et bien mlanger. Cette solution peut tre conserve dans un flacon en polypropylne (6.2.2

36、) pendant une dure maximale dun an. 5.6 Solution fille talon de cadmium A, corres- pondant 100 mg de Cd par litre. Introduire avec prcision, laide dune pipette (6.2.1.3) 10,O ml de la solution mre talon de cadmium (5.5) dans une fiole jauge un trait de 100 ml (6.2.1.5). Ajouter 1 ml dacide nitrique

37、concen- tr (5.2) complter au volume avec de leau (5.1), boucher et bien mlanger. Cette solution peut tre conserve dans un flacon en polypropylne (6.2.2) pendant une dure maximale dun mois. 5.7 Solution fille talon de cadmium B, corres- pondant 1 mg de Cd par litre. Introduire avec prcision, (6.2.1.3

38、1, 100 1 de la solut cadmium (5.5) dans une fiole 100 ml (6.2.1.5). Ajouter 1 ml complter au volume avec de bien mlanger. laide dune pipette on mre talon de jauge un trait de dacide nitrique (5.2) eau (5.1) boucher et ISO II 174:1996(F) Cette solution peut tre conserve dans un flacon en polypropylne

39、 (6.2.2) pendant une dure maximale dun mois. 5.8 Modificateur de matrice, correspondant 1 g de Mg(N0 celles qui se dposent sur les parois internes de Ichantillonneur ne sont pas prises en considration. Toutefois, certains chantillonneurs sont conus de sorte que les particules en suspension qui passe

40、nt par lorifice (les orifices) dentre constituent la fraction inhalable; dans ce cas, les matires particulaires dposes sur les parois internes de Ichantillonneur font partie de Ichan- tillon. Certains chantillonneurs de ce type intgrent une cassette filtrante interne, qui peut tre retire pour permet

41、tre de recueillir facilement ces matires. 3 ISO 11174:1996(F) 0 ISO 4 Les chantillonneurs (cyclone sont typiquement utiliss pour prlever les chantillons individuels de la fraction alvolaire 10 Le cas chant (voir 7.1.3.2), il convient denregistrer la des particules darosol. temprature et la pression

42、atmosphriques auxquelles le dbitmtre a t talonn. 5 Les chantillonneurs faits en matriau non conducteur ont des proprits lectrostatiques qui peuvent influencer Ichan- tillonnage reprsentatif. Lorsque cest possible, les influences lectrostatiques peuvent tre rduites en utilisant des chantillonneurs fa

43、its en matriau conducteur. 6.1.2 Filtres, solubles par le mode opratoire de dissolution dchantillon prescrit en 8.22, prsentant une efficacit suprieure ou gale 99 % pour les particules dun diamtre arodynamique moyen de 0,3 prn (voir ISO 7708:1995, paragraphe 2.2). La teneur en cadmium doit tre infri

44、eure 0,001 p,g par filtre. NOTE 6 Les membranes filtrantes en ester de cellulose de taille de pores comprise entre 0,8 prn et 1,2 prn conviennent gnralement le mieux. Les filtres en cellulose (papier) peuvent avoir une efficacite infrieure a 99 % et ne conviennent donc pas. Les filtres en fibre de v

45、erre ou de quartz ne sont pas dissous par le mode opratoire de dissolution dchantillon prescrit en 8.22, mais ce dernier peut tre modifi afin de permettre leur utilisation (voir note 26). 6.1.3 Pompes de prlvement, conformes aux prescriptions de la EN 1232, a dbit rglable, munies dun dbitmtre ou dun

46、 indicateur de dfaut de dbit, permettant de maintenir le dbit appropri (voir 7.1 .l) dans les limites de $r 5 % de la valeur nominale pen- dant toute la priode dchantillonnage (voir 7.1.2). Pour lchantillonnage individuel, les pompes doivent pouvoir tre portes par une personne sans la gner dans son

47、travail. Les pompes doivent fournir un dbit sans pulsation (si ncessaire, un amortisseur de pulsa- tions doit tre incorpore entre Ichantillonneur et la pompe, aussi prs que possible de la pompe). 6.1.5 Accessoires, notamment tuyaux en plastique souple de diamtre appropri pour assurer un raccor- dement tanche entre les chantillonneurs (6.1.1) et les pompes de prlvement (6.1.3); ceintures ou har- nais permettant de fixer commodment les pompes de prlvement, sauf si elles sont assez petites pour tenir dans une poche; pinces plates permettant