C0197400_402 Sodium oxalate《草酸钠（试药）》.pdf

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1、 1 印行年月 94 年 10 月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 類號 ICS 71.040.30 K74751974經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 66 年 10 月 26 日 92 年 11 月 18 日 (共 6 頁 )草酸鈉（試藥） Sodium oxalate (COONa)2FW： 134.00 1. 適用範圍：本標準適用於試藥級草酸鈉。 2. 共同事項：依 CNS 1501化學試藥試驗法通則之規定。 3. 種類：特級。 4. 性質 4.1 性狀：草酸鈉為無色晶體或白色結晶性粉末，稍易溶於水，難溶於乙醇。 4.2 定性法： (1) 取試樣

2、 1g，加水 20mL 溶解之（ A 液）。取 A 液 10mL，加氯化鈣溶液(100g/L)1mL，即生成白色沉澱物。 (2) 使用 A 液，依 CNS 1501 第 5.29.1 節（鹼金屬及鹼土類金屬試驗法）之規定施行焰色試驗時，火焰呈現黃色。 5. 品質：依第 6 節試驗，須符合表 1 之規定。 2 CNS 1974, K 7475 表 1 品質 項 目 標準值純度 (COONa)2 % 99.5 以上 水溶解狀態 試驗合格 酸式鹽 (NaHC2O4) % 0.02 以下 鹼（以 Na2CO3計） % 0.02 以下 氯化物 (Cl) % 0.001 以下 硝酸鹽 (NO3) 試驗合格

3、 磷酸鹽 (PO4) ppm 5 以下 硫酸鹽 (SO4) % 0.002 以下 鉀 (K) % 0.01 以下 銅 (Cu) ppm 2 以下 鎂 (Mg) % 0.001 以下 鈣 (Ca) % 0.001 以下 鉛 (Pb) ppm 3 以下 鐵 (Fe) % 0.001 以下 銨 (NH4) % 0.001 以下 硫酸著色物質 試驗合格 6. 試驗法 6.1 純度 (COONa)2 99.5% 取試樣 0.2g 精稱至 0.1mg，加硫酸（ 1 20） 210mL，溶解後使液溫為 25 35，邊緩慢攪拌混合，邊以約 1 分鐘之時間，由滴定管加 0.02mol/L 過錳酸鉀溶液 25mL

4、，放置至溶液褪色。然後加熱至 55 60，而以 0.02mol/L 過錳酸鉀溶液繼續滴定（當溶液保持微紅色約 30 秒鐘，即為終點）（終點前之 0.51mL，應逐滴添加，俟前滴之過錳酸鉀顏色消失後，始可加下一滴）。 另以取水 200mL 加硫酸 10mL，經加熱至 55 60者，施行空白試驗，以修正滴定量。 0.02mol/L 過錳酸鉀溶液 1mL，相當於 0.006700g 之 Na2C2O4。 6.2 水溶解狀態 (1) 操作：取試樣 0.50g，加水使成為 20mL，加熱溶解後冷卻之。以下依 CNS 1501第 5.2 節（溶解狀態）之規定檢查濁度。 (2) 試驗結果：應為澄清。 6.3

5、 酸式鹽 (NaHC2O4 ) 0.02%以下 與第 6.4 節鹼一起試驗。 6.4 鹼（以 Na2CO3計） 0.02%以下 3 CNS 1974, K 7475(1) 操作：取試樣 2.0g，移至錐形燒瓶 (500mL)(1)，加不含二氧化碳之水 150mL後正確加 0.01mol/L 草酸溶液 5mL。邊通氮氣邊煮沸約 10 分鐘使液量約為100mL 後，冷卻至約 25。使用 CNS 6492水溶液 pH 測定方法所規定之 pH 計型，以 0.02mol/L 氫氧化鈉溶液滴定至 pH8.2（煮沸以 後之操作，皆在通氮氣之情形下行之）（滴定量 a mL） 另取不含二氧化碳之水 150mL，

6、正確加 0.01mol/L 草酸溶液 5mL，邊通氮氣邊煮沸約 10 分鐘，使液量為約 100mL，以下以相同步驟作滴定（滴定量bmL）。 (2) 試驗結果： (a b)mL 為正值時相當於酸式鹽 (NaHC2O4)，負值時相當於鹼(Na2CO3)。 0.02mol/L 氫氧化鈉溶液 1mL 相當於 0.0022404g 之 NaHC2O4。 0.01mol/L 草酸溶液 1mL 相當於 0.0010599g 之 Na2CO3。 註 (1) 取水 300mL 於所使用之錐形燒瓶 (500mL)，邊通氮氣邊煮沸至蒸發至200mL，然後滴加酚溶液 2 滴。結果應不呈紅色。 6.5 氯化物 (Cl)

7、 0.001%以下 (1) 試樣溶液：取試樣 1.0g，加硝酸（ 1 2） 10mL，加水溶解並稀釋成 20mL。 (2) 參比標準：取氯化物標準液 (0.01mgCl/mL)1.0mL，加硝酸（ 1 2） 10mL 後，加水稀釋成 20mL。 (3) 操作：依 CNS 1501 第 5.7.1 節（比濁法） (3)之規定施行比濁。 (4) 試驗結果：試樣溶液之混濁，應不深於參比標準之白濁。 6.6 硝酸鹽 依 CNS 1501 第 5.10.1 節（靛胭脂法）之規定操作。惟使用試樣 1.0g 及靛胭脂溶液 0.1mL(NO3：約 0.003%以下 )。 6.7 磷酸鹽 (PO4) 5ppm

8、以下 (1) 試樣溶液：取試樣 2.0g，移至燒杯 (300mL)。加硝酸（ 1 2） 8mL 及過氧化氫 4mL，以錶玻璃覆蓋後置於水浴上加熱，俟 反應完了後取下錶玻璃，仍於水浴上蒸發至乾涸。然後加硝酸（ 1 2） 3mL 及過氧化氫 2mL，再置於水浴上蒸發至乾涸。“加氫氯酸（ 2 1） 10mL，置於水浴上蒸發至乾涸”（施行“”間之操作 2 次），加水溶解並稀釋成 20mL。 (2) 參比標準：取磷酸鹽標準液 (0.01mg PO4/mL)1.0mL，移至燒杯 (300mL)。加硝酸（ 1 2） 11mL 及過氧化氫 6mL，以錶玻璃覆蓋後置於水浴上加熱，俟反應完了後取下錶玻璃，仍於水浴

9、上 蒸發至乾涸。然後加氫氯酸（ 2 1）20mL，置於水浴上蒸發至乾涸。加水溶解並稀釋成 20mL。 (3) 操作：依 CNS 1501 第 5.13.1 節（比色法） (3)之規定施行比色。 (4) 試驗結果：試樣溶液之顏色，應不深於參比標準之藍色。 6.8 硫酸鹽 (SO4) 0.002%以下 (1) 試樣溶液：取試樣 3.0g，移至燒杯 (300mL)。加硝酸（ 1 2） 12mL 及過氧化氫 5mL，以錶玻璃覆蓋後置於水浴上加熱， 俟反應完了後取下錶玻璃， 4 CNS 1974, K 7475 仍於水浴上蒸發至乾涸。然後加硝酸（ 1 2） 3mL 及過氧化氫 2mL，再置於水浴上蒸發至

10、乾涸。“加氫氯酸（ 2 1） 15mL，置於水浴上蒸發至乾涸”（施行“”間之操作 2 次），加水溶解並稀釋成 20mL。 (2) 參比標準：取硫酸鹽標準液 (0.01mg SO4/mL)6.0mL，移至燒杯 (300mL)，加硝酸（ 1 2） 15mL 及過氧化氫 7mL，以錶玻璃覆蓋後置於水浴上加熱，俟反應完了後取下錶玻璃，仍於水浴上 蒸發至乾涸。然後加氫氯酸（ 2 1）30mL，置於水浴上蒸發至乾涸。加水溶解並稀釋成 20mL。 (3) 操作：依 CNS 1501 第 5.13.1 節（比濁法） (3)之規定施行比濁。 (4) 試驗結果：試樣溶液之混濁，應不深於參比標準之白濁。 6.9 鉀

11、 (K) 0.01%以下 (1) 試樣溶液：取試樣 1.0g，移至 100mL 之量瓶，加水溶解並稀釋至標線，作為 X 液。 (2) 參比標準：取試樣 1.0g 及鉀標準液 (0.1mg K/mL)1.0mL，移 至 100mL 之量瓶，加水溶解並稀釋至標線，作為 Y 液。 (3) 操作：依 CNS 1501 第 5.30 節（火焰光度法） (3)之規定。此時，測定波長1為 589.0nm，測定波長2為 580nm。 (4) 試驗結果： n1 n3應不大於 n2 n1。 6.10 銅 (Cu) 2ppm 以下 (1) 試樣溶液：取試樣 5.0g，移至燒杯 (300mL)。加硝酸（ 1 2） 2

12、0mL 及過氧化氫 10mL，以錶玻璃覆蓋後置於水浴上加熱， 俟反應完了後取下錶玻璃，仍置於水浴上蒸發至乾涸。然後加硝酸（ 1 2） 3mL 及過氧化氫 2mL，再置於水浴上蒸發至乾涸。加氫氯酸（ 2 1） 10mL，置於水浴上蒸發至乾涸，加氫氯酸（ 2 1） 1mL，加水溶解並稀釋成 80mL（ X 液）。 (2) 參比標準：取試樣 5.0g ，移至燒杯 (300mL) ，加銅標準液 (0.01mg Cu/mL)1.0mL ，鉛標準液 (0.01mg Pb/mL)1.5mL ，鐵標準液 (0.01mg Fe/mL)5.0mL，硝酸（ 1 2） 20mL 及過氧化氫 10mL，以錶玻璃覆蓋後置

13、於水浴上加熱，俟反應完了後取下錶玻璃，仍 置於水浴上蒸發至乾涸。然後加硝酸（ 1 2） 3mL 及過氧化氫 2mL，再置於水浴上蒸發至乾涸。加氫氯酸（ 2 1） 10mL，置於水 浴上蒸乾後，加氫氯酸（ 2 1） 1mL，加水溶解並稀釋成 80mL（ Y 液）。 (3) 空白試驗溶液：取硝酸（ 1 2） 23mL，移至燒杯 (300mL)，加過氧化氫 12mL，以錶玻璃覆蓋後置於水浴上加熱，俟反應終 了後取下錶玻璃，置於水浴上蒸發至乾涸。然後加氫氯酸（ 2 1） 10mL，再置於水浴上蒸發至乾涸，加氫氯酸（ 2 1） 1mL，加水溶解並稀釋成 5mL（ Z 液）。 (4) 操作：依 CNS 1

14、501 第 5.31.2 節（原子吸光光度分析法萃取液噴霧法） (4)之規定。此時測定波長為 324.7nm（ X 液， Y 液及 Z 液，亦用於第 6.13 及6.14 節之試驗）。 (5) 計算：依 CNS 1501 第 5.31.2(5)節之規定。 5 CNS 1974, K 74756.11 鎂 (Mg) 0.001%以下 (1) 試驗溶液：取試樣 2.0g，移至燒杯 (300mL)，加水 10mL，硝酸（ 1 2） 10mL及過氧化氫 4mL，以錶玻璃覆蓋後置於水浴上加熱，俟反應完了後取下錶玻璃，仍置於水浴上蒸發至乾涸。然後加硝酸 （ 1 2） 3mL 及過氧化氫 2mL，再置於水浴

15、上蒸發至 乾涸。加氫氯酸（ 2 1） 5mL，置於水浴上蒸發至乾涸後加氫氯酸（ 2 1） 1mL，加水溶解並洗移至 50mL 之量瓶，以水稀釋至標線，作為 X 液（亦用於第 6.12 節之試驗）。 (2) 參比標準：取試樣 2.0g，移至燒杯 (300mL)，加鎂標準液（ 0.01mg Mg/mL）2.0mL、鈣標準液 (0.01mg Ca/mL)2.0mL、水 10mL、硝酸（ 1 2） 10mL 及過氧化氫 4mL，以錶玻璃覆蓋後置於水浴上加熱。俟反應終了後取下錶玻璃，仍置於水浴上蒸發至乾涸，加硝酸（ 1 2） 3mL 及過氧化氫 2mL 後，再置於水浴上蒸發至 乾涸。加氫氯酸（ 2 1）

16、 5mL，置於水浴上蒸發至乾涸後，加氫氯酸（ 2 1） 1mL，加水溶解並洗移至 50mL 之量瓶，以水稀釋至標線，作為 Y 液（亦用於第 6.12 節之試驗）。 (3) 空白試驗溶液：取硝酸（ 1 2） 13mL，移至燒杯 (300mL)，加過氧化氫 6mL，以錶玻璃覆蓋後，置於水浴上加熱，俟反應 完了後，取下錶玻璃，仍置於水浴上蒸發至乾涸。 加氫氯酸（ 2 1） 5mL，再置於水浴上蒸發至乾涸，加氫氯酸（ 2 1） 1mL，加水溶解並洗移至 50mL 之量瓶，以水稀釋至標線，作為 Z 液（亦用於第 6.12 節之試驗）。 (4) 操作：依 CNS 1501 第 5.31.1 節（原子吸光光

17、譜分析法直接噴霧法） (4)之規定。此時，測定波長為 285.2nm。 (5) 計算：依 CNS 1501 第 5.31.1(5)節之規定。 6.12 鈣 (Ca) 0.001%以下 (1) 試樣溶液：第 6.11(1)節之 X 液。 (2) 參比標準：第 6.11(2)節之 Y 液。 (3) 空白試驗溶液：第 6.11(3)節之 Z 液。 (4) 操作：依 CNS 1501 第 5.31.1(4)節之規定。此時，測定波長為 422.7nm。 (5) 計算：依 CNS 1501 第 5.31.1(5)節之規定。 6.13 鉛 (Pb) 3ppm 以下 (1) 試樣溶液：第 6.10(4)節之

18、X 液。 (2) 參比標準：第 6.10(4)節之 Y 液。 (3) 空白試驗溶液：第 6.10(4)節之 Z 液。 (4) 操作：依 CNS 1501 第 5.31.2(4)節 (C)之規定。此時，測定波長為 283.3nm。 (5) 計算：依 CNS 1501 第 5.31.2(5)節之規定。 6.14 鐵 (Fe) 0.001%以下 (1) 試樣溶液：第 6.10(4)節之 X 液。 (2) 參比標準：第 6.10(4)節之 Y 液。 (3) 空白試驗溶液：第 6.10(4)節之 Z 液。 6 CNS 1974, K 7475 (4) 操作：依 CNS 1501 第 5.31.2(4)節

19、 (C)之規定。此時，測定波長為 248.3nm。 (5) 計算：依 CNS 1501 第 5.31.2(5)節之規定。 6.15 銨 (NH4) 0.001%以下 (1) 試樣溶液：取試樣 0.50g，加水溶解並稀釋成 10mL。 (2) 參比標準：取銨標準液 (0.01mg NH4/mL)0.5mL，加水稀釋成 10mL。 (3) 空白試驗溶液：取水 10mL。 (4) 操作：依 CNS 1501 第 5.11.4 節（靛酚藍法） (4)之規定測定吸光度。 (5) 試驗結果：試樣溶液吸光度，應不大於參比標準吸光度。 6.16 硫酸著色物質 (1) 操作：依 CNS 1501 第 5.26.3(3)節（固體試樣時）之規定施行比色。惟使用試樣 1.0g 及硫酸 10mL。 (2) 試驗結果：其顏色應不深於比色標準液 A 之顏色。 7. 容器：氣密容器。 8. 標示：容器上須以不易消失之方法，標示下列事項： (1) CNS 總號 (2) 名稱：草酸鈉 (試藥 ) (3) 種類 (4) 化學式及化學式量 (5) 品質 (6) 內容量 (7) 製造批號 (8) 製造年月或其代號 (9) 製造廠商名稱 引用標準： CNS 1501 化學試藥試驗法通則 CNS 6492 水溶液 pH 測定方法