NF A06-508-1957 Chemical analysis of lead Colorimetric determination of cadmium 《铅的化学分析 镉的比色法测定》.pdf

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1、AFNL NF AOb-508 57 = LOI12372 0003052 740 W NF ANALYSE CHIMIQUE DES PLOMBS DOSAGE COLORIMETRIQUE DU CADMIUM A 061508 NORME FRANAISE Avril 1957 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La prsente norme a pour objet la discription dune mthode de dosage colorimtrique du cadmium dans les plombs et les oxydes de pl

2、omb (minium, litharge et produits intermdiaires constitus de mlange de plomb divis et des oxydes de plomb mentionns ci-dessus, sans autres add it ions) . La mthode est applicable aux teneurs infrieures 0,005 %. PRINCIPE Dissolution dans un mlange des acides nitrique, tartrique et chlorhydrique. Prci

3、pitation du plomb ltat de sulfate. Une partie aliquote de la solution spare du plomb est rendue alcaline jusqu une teneur de 5 yo environ de soude. Une premire extraction la dithizone permet de sparer le cadmium et une partie de largent et du cuivre des autres mtaux prsents. La phase ttrachlorure es

4、t traite par lacide chlorhydrique dilu dans des conditions telles que seul le cadmium passe dans la solution chlorhydrique. La solution chlorhydrique est rendue alcaline 5 % environ de soude et le cadmium est extrait par la dithizone. La phase ttrachlorure prend une teinte rouge. Le dosage peut tre

5、termin par colorimtrie visuelle ou par spectrophotomtrie. REACTI FS I - Ttrachlorure de carbone pur. 2 - Mlange acide : dissoudre 50 g dacide tartrique dans 300 ml deau tide. Ajouter 400 ml dacide nitrique (d = I 33) I O ml dacide chlorhydrique (d = I, 19) et complter I litre avec de leau. 3 - Acide

6、 chlorhydrique environ N/I O. 4 - Soude : solution 200 grammes au litre. 5 - Sulfate dammonium : solution 400 grammes au litre. 6 - Tartrate neutre de sodium : solution 200 grammes au litre. 7 - Dithizone : solution 001 yo dans le ttrachlorure de carbone. Cette solution doit tre prpare frachement et

7、 spcialement pure selon la technique ci-aprs : Dissoudre 002 g de dithizone dans I O0 ml de ttrachlorure de carbone (I). Dans une ampoule dcantation, agiter le liquide avec une solution de I ml dammoniaque (d = 0,925) dans 200 ml deau. Soutirer la solution ttrachlorure et lextraire nouveau leau ammo

8、- niacale ; la dithizone passe dans la solution alcaline, les impurets doxydation jaunes restant dans le ttrachlorure. Extraire le liquide aqueux au moyen de ttrachlorure neuf jusqu ce que celui-ci ne soit plus color en jaune. Ajouter alors la phase aqueuse 200 ml de ttra- chlorure, acidifier par la

9、cide chlorhydrique N et extraire. Soutirer la phase ttrachlorure verte et la laver deux fois leau. Conserver cette solution ttrachlorure de dithizone purifie sous une couche deau sulfu- rique ( I O ml dacide d = I ,83 au litre) contenant I g de mtabisulfite de sodium, en flacon brun ou dans lobscuri

10、t. Pour lusage, prlever la quantit ncessaire ; la filtrer sur filtre sec, dans un erlenmeyer sec. -I (o AFNOR( le 30 novembre 1954 Homologations successives et le 30 avril 1957 Rsulte de lincorporation NF A 06-508, novembre 1954, de NF A 06-508 additif, avril 1957. I I 1 NF A 06-508 ler TIRAGE 1-60

11、Reproduction interdite. I I. O. du 29-5-57 8049. Hemmerl, Petit et Cie. 1-60. AFNL NF AOb-508 57 LO12372 0003053 687 M -2- 8 - Solution-talon de cadmium 2,5 mg au litre : dissoudre 0?1 g de cadmium pur dans l?acide chlorhy- drique (3). Amener I litre avec ce mme acide. Prlever 25 ml de cette solutio

12、n et tendre I litre avec l?acide chlorhydrique (3). Cette dernire solution, prparer au moment de l?emploi, contient 0,002 5 mg de cadmium au millilitre. APPAREILLAGE Matriel courant de laboratoire et notamment : - bcher forme haute, 250, NF B 35-001. - fioles jauges 25 et 200, NF B 35-027. - ampoule

13、s dcantation de I O0 ml. Spectrophotomtre (longueur d?onde 5 I O mp environ). MODE OPERATOIRE Prises d?essai : IO g f 0,005 g I - PREPARATION DES SOLUTIONS (a). lo Solution en essai A Attaquer la prise d?essai, dans un bcher forme haute de 250 ml, par 60 ml de mlange acide (2), chaud mais sans faire

14、 bouillir. Couvrir d?un verre de montre pendant l?attaque. Ds que celle-ci est termine, dcouvrir le bcher pour chasser les vapeurs nitreuses (*), puis ajouter 50 ml d?eau et laisser refroidir. Transvaser dans une fiole jauge de 200 ml, en joignant les eaux de rinage, ajouter 40 mi de sulfate d?ammo-

15、 nium (5), amener au trait avec de l?eau et en ajouter un excs de 2,3 ml mesurs la burette (pour compenser le volume de sulfate de plomb), boucher, agiter et laisser dcanter quelques minutes. 20 Solution mre B pour talonnage. nium (5). Complter au trait avec de l?eau, boucher et agiter. Verser dans

16、une fiole jauge de 200 ml, 60 ml de mlange acide (2)? I O0 ml d?eau, 40 ml de sulfate d?ammo- II - COLORIMETRIE VISUELLE OU AU SPECTROPHOTOMETRE Prparation d?une gamme d?talonnage . Introduire dans des ampoules dcantation de I O0 ml, 5 ml de la solution B , et O 5 ml de solution- talon de cadmium (8

17、). Complter I O ml dans chaque ampoule avec de l?eau. Suivre le mode opratoire dcrit ci-dessous pour l?essai. Faire les mesures photomtriques vers une longueur d?onde A = 5 I O mp et tracer la courbe d?talonnage dans le cas de spectrophotomtrie. Essai Prlever 5 ml de la solution A et les introduire

18、dans une ampoule dcantation de I O0 ml. Ajouter - 5 ml d?eau distille - 5 ml de tartrate de sodium (6) - 5 ml de dithizone (7). puis de la soude (4) goutte goutte, et en agitant aprs chaque addition, jusqu? faible alcalinit (rvle par un virage de la dithizone du vert au rouge brun). Agiter nergiquem

19、ent pendant une minute. (*) La prparation des solutions est identique pour le dosage du fer (NF A 06-503), du cuivre (NF A 06-504), de l?tain (*) Un dgagement de chlore accompagnera ou remplacera le dgagement de vapeurs nitreuses, sans incidences pour la suite du (NF A 06-507) et du zinc (NF A 06-51

20、0). dosage. AFNL NF AOb-508 57 W 1012372 0003054 513 -3- NF A 06-508 Ajouter de nouveau 5 ml desoude (4) et agiter pendant une minute, puis laisser dcanter. La phase aqueuse doit tre lgrement colore en jaune (excs de dithizone) faute de quoi il faudrait recommencer sur une nouvelle prise dessai, ave

21、c une quantit de dithizone plus forte (I O ml par exemple). Faire couler la phase ttrachlorure dans une deuxime ampoule dcantation de I O0 ml. Laver 2 fois la phase aqueuse avec 5 ml de ttrachlorure de carbone (I). Runir ces extraits celui de la deuxime ampoule. La phase aqueuse est rejeter. Laver l

22、es extraits ttrachlorurs dans la deuxime ampoule avec I O ml deau et recevoir la phase ttra- chlorure dans une troisime ampoule dcantation. Ajouter I O ml dacide chlorhydrique (3). Agiter nergiquement pendant une minute et laisser dcanter. La phase ttrachlorure est rejeter. Laver la phase aqueuse av

23、ec 5 ml de ttrachlorure de carbone (I) galement rejeter. Ajouter aux extraits chlorhydriques de la troisime ampoule : - 5 ml de tartrate de sodium (6) - 5 ml de ttrachlorure de carbone (I) - 2 ml de dithizone (7) et de la soude (4) goutte goutte jusqu faible alcalinit (rvle par un virage de la dithi

24、zone du vert au rouge). Agiter nergiquement pendant une minute, ajouter de nouveau 5 ml de soude (4) et agiter encore pendant une minute. Laisser dcanter. Recevoir lextrait ttrachlorure travers un petit filtre en papier, dans une fiole jauge de 25 ml. Rincer 2 fois la phase aqueuse avec successiveme

25、nt : I O ml et 5 ml de ttrachlorure de carbone (I) quon filtre et reoit dans la fiole jauge. Complter au trait avec du ttrachlorure de carbone (I). EMA ARQUE : La solution prte pour la colorimtrie doit tre de la couleur du complexe du cadmium et de la dithizone, cest-dire rose pur. Dans le cas contr

26、aire (plombs trs impurs) il y aurait lieu de procder une seconde puration en reprenant lextrait ttrachlorur par I O ml dacide chlorhydrique (3) et en continuant comme mentionn au 4e alina ci-dessus. A - COLORIMETRIE VISUELLE Comparer la coloration de lextrait ttrachlorur avec celles de la gamme dtal

27、onnage (la colorimtrie doit tre faite dans lheure qui suit la prparation des extraits). B - COLORIMETRIE AU SPECTROPHOTOMETRE Faire la mesure photomtrique A = 5 I O mp environ par rapport au O de la gamme. Reporter la valeur obtenue sur la courbe dtalonnage. EXPRESSION DES RESULTATS Les rsultats son

28、t exprims en pour cent de cadmium dans le produit. PROCES-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit, outre les rsultats, mentionner toutes les conditions de lessai et tous les dtails opratoires non prvus dans la norme, ou facultatifs, ainsi que tous les incidents susceptibles davoir agi sur les rsultats.