DIN EN 16117-1-2011 Copper and copper alloys - Determination of copper content - Part 1 Electrolytic determination of copper in materials with copper content less than 99 85 % Germ.pdf

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1、Dezember 2011DEUTSCHE NORM Normenausschuss Nichteisenmetalle (FNNE) im DINPreisgruppe 9DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 77.120.30!$p,P“1770945www.din.deDDIN

2、EN 16117-1Kupfer und Kupferlegierungen Bestimmung des Kupfergehaltes Teil 1: Elektrolytische Bestimmung von Kupfer in Werkstoffen mit einemKupfergehalt kleiner als 99,85 %;Deutsche Fassung EN 16117-1:2011Copper and copper alloys Determination of copper content Part 1: Electrolytic determination of c

3、opper in materials with copper content less than99,85 %;German version EN 16117-1:2011Cuivre et alliages de cuivre Dtermination de la teneur en cuivre Partie 1: Dtermination par lectrogravimtrie de la teneur en cuivre dans les alliagesayant une teneur en cuivre infrieure 99,85 %;Version allemande EN

4、 16117-1:2011Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 50503:1998-05www.beuth.deGesamtumfang 14 SeitenDIN EN 16117-1:2011-12 Nationales Vorwort Dieses Dokument (EN 16117-1:2011) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 133 Kupfer und Kupferlegierungen“ (Sekretariat: DIN,

5、 Deutschland) des Europischen Komitees fr Normung (CEN) erarbeitet. Das zustndige deutsche Gremium ist der Arbeitsausschuss NA 066-02-06 AA Analysenverfahren fr NE-Metalle“ des Normenausschusses Nichteisenmetalle (FNNE) im DIN Deutsches Institut fr Normung e. V Fr die in diesem Dokument zitierten In

6、ternationalen Normen wird im Folgenden auf die entsprechenden Deutschen Normen hingewiesen: ISO 5725-1 siehe DIN ISO 5725-1 ISO 5725-2 siehe DIN ISO 5725-2 ISO 5725-3 siehe DIN ISO 5725-3 nderungen Gegenber DIN 50503:1998-05 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) berleitung in eine Europische Nor

7、m; b) bei der Berechnung des Kupfergehaltes wird die Masse des Restkupfers in der Probelsung nach Abschluss der Elektrolyse bercksichtigt (siehe Gleichung (1) und neuen Anhang A); c) Abschnitt 9 vollstndig berarbeitet, einschlielich der Ergebnisse des Ringversuches. Frhere Ausgaben DIN 50503: 1973-1

8、0, 1980-08, 1998-05 Nationaler Anhang NA (informativ) Literaturhinweise DIN ISO 5725-1, Genauigkeit (Richtigkeit und Przision) von Messverfahren und Messergebnissen Teil 1: Allgemeine Grundlagen und Begriffe DIN ISO 5725-2, Genauigkeit (Richtigkeit und Przision) von Messverfahren und Messergebnissen

9、 Teil 2: Grundlegende Methode fr Ermittlung der Wiederhol- und Vergleichprzision eines vereinheitlichten Messverfahrens DIN ISO 5725-3, Genauigkeit (Richtigkeit und Przision) von Messverfahren und Messergebnissen Teil 3: Przisionsmae eines vereinheitlichten Messverfahrens unter Zwischenbedingungen 2

10、 EUROPISCHE NORM EUROPEAN STANDARD NORME EUROPENNE EN 16117-1 Oktober 2011 ICS 77.120.30 Deutsche Fassung Kupfer und Kupferlegierungen Bestimmung des Kupfergehaltes Teil 1: Elektrolytische Bestimmung von Kupfer in Werkstoffen mit einem Kupfergehalt kleiner als 99,85 % Copper and copper alloys Determ

11、ination of copper content Part 1: Electrolytic determination of copper in materials with copper content less than 99,85 % Cuivre et alliages de cuivre Dtermination de la teneur en cuivre Partie 1: Dtermination par lectrogravimtrie de la teneur en cuivre dans les alliages ayant une teneur en cuivre i

12、nfrieure 99,85 % Diese Europische Norm wurde vom CEN am 27. August 2011 angenommen. Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschftsordnung zu erfllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denen dieser Europischen Norm ohne jede nderung der Status einer nationalen Norm zu geben is

13、t. Auf dem letzten Stand befindliche Listen dieser nationalen Normen mit ihren bibliographischen Angaben sind beim Management-Zentrum des CEN-CENELEC oder bei jedem CEN-Mitglied auf Anfrage erhltlich. Diese Europische Norm besteht in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Franzsisch). Eine F

14、assung in einer anderen Sprache, die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch bersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Management-Zentrum mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassungen. CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgi

15、en, Bulgarien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Kroatien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, der Schweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republ

16、ik, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern. EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNG EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION COMIT EUROPEN DE NORMALISATIONManagement-Zentrum: Avenue Marnix 17, B-1000 Brssel 2011 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Verfahren, sind weltwei

17、t den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.Ref. Nr. EN 16117-1:2011 DEN 16117-1:2011 (D) 2 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich .4 2 Normative Verweisungen4 3 Kurzbeschreibung .4 4 Reagenzien .4 5 Gerte5 6 Probenahme .5 7 Durchfhrung.5 7.1 Prfmenge 5 7.2 Bestimmung .5 8 Angabe der Ergebn

18、isse.6 9 Przision .7 10 Prfbericht7 Anhang A (normativ) Elektrolysierte Lsung Bestimmung des Restkupfergehaltes Flammenatomabsorptionsspektrometrisches Verfahren (FAAS) 8 A.1 Allgemeines8 A.2 Kurzbeschreibung .8 A.3 Reagenzien .8 A.4 Gerte9 A.5 Durchfhrung.9 A.6 Angabe der Ergebnisse.10 Literaturhin

19、weise 12 DIN EN 16117-1:2011-12 EN 16117-1:2011 (D) 3 Vorwort Dieses Dokument (EN 16117-1:2011) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 133 Kupfer und Kupferlegierungen“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom DIN gehalten wird. Diese Europische Norm muss den Status einer nationalen Norm erhalten, entweder

20、durch Verffentlichung eines identischen Textes oder durch Anerkennung bis April 2012, und etwaige entgegenstehende nationale Normen mssen bis April 2012 zurckgezogen werden. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Texte dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. CEN und/oder CENELEC si

21、nd nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. Das Technische Komitee CEN/TC 133 hat im Rahmen seines Arbeitsprogramms die Arbeitsgruppe CEN/TC 133/WG 10 Analysenverfahren“ beauftragt, folgende Norm zu erarbeiten: EN 16117-1, Kupfer und Kupferlegierunge

22、n Bestimmung des Kupfergehaltes Teil 1: Elektrolytische Bestimmung von Kupfer in Werkstoffen mit einem Kupfergehalt kleiner als 99,85 % Dies ist einer von zwei Teilen der Norm zur Bestimmung des Kupfergehaltes in Kupfer und Kupferlegierungen. Der andere Teil ist: prEN 16117-2, Kupfer und Kupferlegie

23、rungen Bestimmung des Kupfergehaltes Teil 2: Elektr-olytische Bestimmung von Kupfer in Werkstoffen mit einem Kupfergehalt grer als 99,80 % Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Lnder gehalten, diese Europische Norm zu bernehmen: Belgien, Bul

24、garien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Kroatien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, Tschechische Republik, Ungarn, Vereinigtes K

25、nigreich und Zypern. DIN EN 16117-1:2011-12 EN 16117-1:2011 (D) 4 1 Anwendungsbereich Diese Europische Norm legt ein elektrolytisches Verfahren zur Bestimmung des Kupfergehaltes in Kupferwerkstoffen mit einem Kupfergehalt kleiner als 99,85 % (Massenanteil) fest, die als Gussstcke und plastisch oder

26、nicht plastisch geformte Produkte vorliegen. Eventuell vorhandenes Silber wird mit abgeschieden und als Kupfer angegeben. Etwa die Hlfte des vorhandenen Selens und Tellurs wird ebenfalls mit abgeschieden. Arsen, Antimon, Bismut und Zinn, falls vorhanden, interferieren ebenfalls. 2 Normative Verweisu

27、ngen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). ISO 1811-1, Copper a

28、nd copper alloys Selection and preparation of samples for chemical analysis Part 1: Sampling of cast unwrought products ISO 1811-2, Copper and copper alloys Selection and preparation of samples for chemical analysis Part 2: Sampling of wrought products and castings 3 Kurzbeschreibung Die Analysenpro

29、be wird in einem Suregemisch aus Flusssure, Borsure und Salpetersure gelst. Anschlieend wird das Kupfer elektrolytisch an einer Platinkathode mit bekanntem Gewicht abgeschieden. Das in dem verbrauchten Elektrolyten verbleibende Restkupfer wird mittels Atomabsorptionsspektrometrie bestimmt. 4 Reagenz

30、ien Fr die Analyse sind nur Reagenzien von anerkannter analytischer Qualitt und nur destilliertes Wasser oder Wasser entsprechender Reinheit zu verwenden. 4.1 Borsure, H3BO34.2 Borsure-Lsung, 40 g/l H3BO340 g Borsure (4.1) in einem 1 000-ml-Messkolben mit Wasser lsen, bis zur Marke auffllen und misc

31、hen. 4.3 Flusssure, HF ( = 1,13 g/ml) 4.4 Salpetersure, HNO3( = 1,40 g/ml) 4.5 Salpetersure verdnnt, 1 + 1 500 ml Salpetersure (4.4) in 500 ml Wasser mischen. 4.6 Ammoniak-Lsung, NH4OH ( 0,91 g/ml) 4.7 Salzsure, HCl ( = 1,19 g/ml) 4.8 Alkohol Ethanol: 95 % 0,2 %, Methanol: 99,9 % min., andere Alkoho

32、le: hher als 99,9 %. 4.9 Wasserstoffperoxid-Lsung, H2O2(30 % (Massenteil), = 1,2 g/ml) DIN EN 16117-1:2011-12 EN 16117-1:2011 (D) 5 5 Gerte 5.1 Gleichstromquelle Vorzugsweise einen 6-V-Akkumulator benutzen. Bei Verwendung eines Gleichrichters empfiehlt es sich, zustzlich eine Puffer-Batterie anzusch

33、lieen. 5.2 Elektrolyseausrstung 5.2.1 Platinkathode nach Winkler1 ). Die Platinkathode ist aus einem Netz mit vorzugsweise etwa 400 Maschen pro cm2hergestellt, wobei das Netz aus einem Draht mit einem Durchmesser von etwa 0,2 mm gefertigt ist. Zur Verfestigung der Kathode ist der Netzrand an der obe

34、ren und unteren Begrenzung des Zylinderteils etwa 3 mm umgebrdelt oder durch ein Platinband oder einen Platinring verstrkt. Der Durch-messer des Zylinderteils betrgt 30 mm bis 50 mm, die Hhe 40 mm bis 60 mm. Der Kathodenstiel ist aus einem Platinlegierungsdraht wie Platin-Iridium, Platin-Rhodium ode

35、r Platin-Ruthenium hergestellt und weist einen Durchmesser von etwa 1,3 mm auf. Der Kathodenstiel ist flach gedrckt und ber die gesamte Netz-lnge verschweit. Die Gesamthhe der Kathode betrgt etwa 130 mm. Die Kathode muss sandgestrahlt sein. 5.2.2 Spiralfrmige Anode aus einem Platinlegierungsdraht mi

36、t einem Durchmesser von min. 1 mm. Die Spirale besitzt 7 Windungen und weist eine Hhe von etwa 50 mm und einen Durchmesser von 12 mm auf. Die Gesamthhe betrgt etwa 130 mm. Die Spirale muss sandgestrahlt sein. Werden bleihaltige Legierungen untersucht, muss eine Netzanode verwendet werden. 6 Probenah

37、me Die Probenahme muss je nach Anwendung in bereinstimmung mit ISO 1811-1 oder ISO 1811-2 durch-gefhrt werden. Analysenproben mssen in Form von feinen Spnen, z. B. Bohrspne oder Frsspne mit einer maximalen Dicke von 0,5 mm vorliegen. 7 Durchfhrung 7.1 Prfmenge (2,5 0,001) g der Analysenprobe einwieg

38、en. 7.2 Bestimmung 7.2.1 Die Prfmenge (7.1) in ein 400-ml-Becherglas (hohe Form) berfhren. 15 ml Borsure-Lsung (4.2), 2 ml Flusssure (4.3) und 30 ml verdnnte Salpetersure (4.5) hinzugeben. Das Becherglas mit einem Uhrglas bedecken und stehen lassen, bis die Reaktion nahezu abgeklungen ist. 7.2.2 Uhr

39、glas und Innenwand des Becherglases mit Wasser absplen und die Lsung kochen, oder alternativ die Lsung auf einem kochenden Wasserbad etwa 1 h warmhalten, bis die nitrosen Gase voll-stndig entfernt sind. Auf Raumtemperatur abkhlen lassen und die Lsung mit 50 ml kaltem Wasser verdnnen. ANMERKUNG In de

40、n Fllen von Kupferlegierungen, die einen Bleigehalt von 0,5 % aufweisen, kann die Zugabe von 2,5 ml einer 5 g/l Blei-Standardlsung, die Kinetik der Kupferabscheidung verbessern. Diese Standardlsung ist herzustellen durch Lsen von 2,5 g reinem Blei (Pb 99,99 % Massenanteil) in 50 ml verdnnter Salpete

41、rsure (4.5) und anschieendem Kochen um die nitrosen Gase zu vertreiben. Anschlieend ist in einen 500 ml-Messkolben zu berfhren, mit Wasser bis zur Marke aufzufllen und zu mischen. 1) Platinkathoden aus einfachen oder perforierten Blechen knnen ebenfalls verwendet werden. DIN EN 16117-1:2011-12 EN 16

42、117-1:2011 (D) 6 Mit Ammoniak-Lsung (4.6) bis zum Auftreten eines Niederschlages neutralisieren. Anschieend mit verdnnter Salpetersure (4.5) ansuern, bis der Niederschlag wieder in Lsung geht. Weitere 20 ml verdnnte Salpetersure (4.5) hinzugeben und die Lsung mit Wasser auf 300 ml verdnnen. Einen Tr

43、opfen Salzsure (4.7) hinzufgen. 7.2.3 Die Kathode (5.2.1) auf 0,1 mg wiegen. 7.2.4 Die Elektroden (5.2.1 und 5.2.2) in der Lsung positionieren und das Becherglas mit zwei Uhrglashalbschalen bedecken. Eine der Halbschalen besitzt zwei Aussparungen, durch die die Elektrodenstiele gefhrt werden. Bei ei

44、ner Stromstrke von etwa 1 A bis 3 A elektrolysieren, dabei den Elektrolyt langsam rhren. Sobald die Lsung farblos wird, das Uhrglas, die Elektrodenstiele und die Wand des Becherglases absplen. Die Elektrolyse so lange fortsetzen, bis die Kupferabscheidung vollstndig ist. Die Vollstndigkeit der Kupfe

45、rabscheidung ist dadurch zu erkennen, dass auf einer blanken Oberflche des Kathodenstiels nach Anheben des Flssigkeitsniveaus keine Abscheidung mehr auftritt. ANMERKUNG Falls Mangan in der Probe vorhanden ist und dieses whrend der Elektrolyse zu MnO4-aufoxidiert wird, einige Tropfen Wasserstoffperox

46、id-Lsung (4.9) hinzugeben, bis die Farbe durch die oxidierte Form des Mangans verschwindet. 7.2.5 Ohne Abschalten der Spannung, die Kathode mit einem Wasserstrahl absplen, sobald diese aus der elektrolysierten Lsung genommen wird. Danach die Kathode entfernen und in Ethanol, Methanol oder einen ande

47、ren Alkohol (4.8) tauchen. Bei 110 C fr 3 min bis 5 min trocknen und in einem Exsikkator auf Raumtemperatur abkhlen lassen. Die Masse an abgeschiedenem metallischem Kupfer bestimmen. Die elektrolysierte Lsung aufbewahren. 7.2.6 Den Restkupfergehalt der elektrolysierten Lsung mittels eines geeigneten

48、 spektrometrischen Verfahrens, wie z. B. Atomabsorptionsspektrometrie oder Optische Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppelter Plasmaanregung, bestimmen. Das flammenatomabsorptionsspektrometrisches Verfahren ist in Anhang A beschrieben. 8 Angabe der Ergebnisse Den Massenanteil an Kupfer in Proz

49、ent (%) nach Gleichung (1) berechnen: wCu= 100)(0321+mmmm(1) Dabei ist wCuder Kupfergehalt (Massenanteil), in Prozent (%); m0die Masse der Prfmenge (7.1), in Gramm (g); m1die Masse der Kathode mit dem elektrolytisch abgeschiedenem Kupfer, in Gramm (g); m2die Masse der Kathode (5.2.1), in Gramm (g); m3die Masse des Restkup