DIN 22020-5-2005 Investigations of the raw material in hard-coal-mining - Microscopical examinations of hard coal coke and briquettes - Part 5 Reflectance measurements on vitrinite.pdf

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1、Februar 2005DEUTSCHE NORM Normenausschuss Bergbau (FABERG) im DINNormenausschuss Materialpr fung (NMP) im DINPreisgruppe 12DIN Deutsches Institut f r Normung e.V. Jede Art der Vervielf ltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut f r Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS

2、 73.040A1 9594314www.din.deXDIN 22020-5Rohstoffuntersuchungen im Steinkohlenbergbau Mikroskopische Untersuchungen an Steinkohle, Koks und Briketts Teil 5: Reflexionsmessungen an VitrinitenInvestigations of the raw material in hardcoalmining Microscopical examinations of hard coal, coke and briquette

3、s Part 5: Reflectance measurements on vitrinitesAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz f rDIN 220205:198609www.beuth.deGesamtumfang 21 SeitenDIN 22020-5:2005-022Beginn der GltigkeitDiese Norm gilt ab 1. Februar 2005.Daneben darf DIN 22020-5:1986-09 noch bis zum 31. Juli

4、 2005 angewendet werden.DIN 22020-5:2005-023InhaltSeiteVorwort 41 Anwendungsbereich 52 Normative Verweisungen 53 Begriffe . 64 Kurzbeschreibung des Verfahrens 65 Gerte und Hilfsmittel 65.1 Gerte 65.2 Hilfsmittel 76 Probenahme . 86.1 Aus dem anstehenden Flz 86.2 Aus gewonnener Flzkohle 86.3 Aus Kohle

5、n whrend oder nach der Aufbereitung. 87 Probenvorbereitung. 88 Schliffherstellung. 99 Prfung und Einstellung der Messeinrichtungen 99.1 Einstellung des Mikroskops . 99.2 Prfung der zeitlichen Konstanz der Anzeige 99.3 Prfung der Linearitt zwischen Strahlungsfluss und Anzeigewert 109.4 Prfung von Str

6、eulicht und Dunkelstrom . 1010 Messungen . 1110.1 Theoretische Grundlagen . 1110.2 Kalibrieren des photoelektrischen Systems. 1110.3 Inkohlungsgradbestimmung 1210.4 Kohlenartenanalyse. 1211 Auswertung und Darstellung der Ergebnisse 1312 Przision des Verfahrens 1512.1 Wiederholgrenze (ein Beobachter,

7、 ein Gert, derselbe Anschliff). 1512.2 Vergleichgrenze (verschiedene Beobachter, verschiedene Gerte, derselbe Anschliff) 15Anhang A (normativ) Formbltter fr die Auswertung 16A.1 Formblatt fr Inkohlungsgradbestimmung (Muster mit Beispiel). 16A.2 Formblatt fr Kohlenartenanalyse (Muster mit Beispiel) .

8、 17Anhang B (normativ) Formbltter fr die graphische Darstellung 18B.1 Formblatt fr graphische Darstellung einer Inkohlungsgradbestimmung(Muster mit Beispiel) 18B.2 Formblatt fr graphische Darstellung einer Kohlenartenanalyse (Muster mit Beispiel) . 19Anhang C (informativ) Erluterungen . 20Literaturh

9、inweise 21DIN 22020-5:2005-024VorwortDiese Norm wurde vom Arbeitsausschuss Rohstoffuntersuchungen/Steinkohlenaufbereitung des Normen-ausschusses Bergbau (FABERG) berarbeitet und ersetzt DIN 22020-5:1986-09.DIN 22020 Rohstoffuntersuchungen im Steinkohlenbergbau Mikroskopische Untersuchungen an Steink

10、ohle,Koks und Briketts besteht aus:Gbe Teil 1: Begriffe, bersicht und Anwendung der VerfahrenGbe Teil 2: Herstellung von Krnerschliffen und StckschliffenGbe Teil 3: Maceralanalyse an KrnerschliffenGbe Teil 4: Mikrolithotypenanalyse an KrnerschliffenGbe Teil 5: Reflexionsmessungen an VitrinitenDiese

11、Norm stimmt sachlich mit dem Internationalen Lexikon fr Kohlenpetrologie, 1. Ergnzung (1971) zur2. Ausgabe (1963), Kap. VII Analysenmethoden berein (siehe 1).Zusammenhang mit der von der International Organization for Standardization (ISO) herausgegebenen Inter-nationalen Norm ISO 7404-5:1994 siehe

12、Anhang C (Erluterungen).Anhnge A und B sind normativ, Anhang C ist informativ.Die Arbeitsmethoden der Kohlenpetrographie befinden sich zurzeit in einer Umbruchsphase, da dieMikroskope der fhrenden Hersteller neu konzipiert worden sind und einige Zusatzgerte nicht mehrproduziert und angeboten werden.

13、 Diese Umstnde fhren zwangslufig zur Entwicklung neuer Gerte undMethoden bei der Reflexionsmessung und Maceralanalyse, die in den entsprechenden Normen knftigbercksichtigt werden mssen. Einzelne Elemente aus dem Gesamtsystem (z. B. Photomultiplier, Drehtisch)werden durch neue ersetzt werden. Grundst

14、zlich bleiben aber die Verfahren (Reflexionsmessung undMaceralanalyse) erhalten.Es ist geplant, die betroffenen Normen der Reihe DIN 22020 zu berarbeiten und die neuen Gerte undArbeitsmethoden zu integrieren, sobald die Entwicklungen dazu abgeschlossen sind.nderungenGegenber DIN 22020-5:1986-09 wurd

15、en folgende nderungen vorgenommen:a) Anzahl der Messungen modifiziert;b) Norm redaktionell berarbeitet und dem Stand der Technik angepasst.Frhere AusgabenDIN 22020-5: 1986-09DIN 22020-5:2005-0251 AnwendungsbereichDas in dieser Norm festgelegte Verfahren ist im gesamten Inkohlungsbereich der Steinkoh

16、le anwendbar.Die Reflexionsmessungen an Vitriniten von Flzkohlen ermglichen die Bestimmung des Inkohlungsgradeseiner Steinkohle, unabhngig von der Maceralzusammensetzung und dem Mineralgehalt. In Verbindung mitder Maceralgruppenanalyse nach DIN 22020-3 dient der Inkohlungsgrad in erster Linie zur ro

17、hstofflichenKennzeichnung einer Flzkohle im Hinblick auf ihre Verwendungsmglichkeiten.Die Reflexionsmessungen an Vitriniten von Kohlenartenmischungen dienen dazu, die Anteile der beteiligtenKohlenarten quantitativ zu bestimmen (Kohlenartenanalyse). Die Kohlenartenanalyse ermglicht die Erklrungder Ur

18、sache von Unterschieden im Kokungsvermgen von Kohlenartenmischungen, die den gleichen Gehaltan Flchtigen Bestandteilen (waf) besitzen. Sie ist damit eine unabdingbare Ergnzung der chemischen undphysikalischen Prfverfahren.2 Normative VerweisungenDie folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendun

19、g dieses Dokuments erforderlich. Bei datiertenVerweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzteAusgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen).DIN 22005-2, Rohstoffuntersuchungen im Steinkohlenbergbau Teil 2: Rohstoffliche Be

20、griffeDIN 22011, Rohstoffuntersuchungen im Steinkohlenbergbau Bearbeitung von UntersuchungsbohrungenDIN 22013, Rohstoffuntersuchungen im Steinkohlenbergbau Schlitzprobe Entnahme und Unter-suchungsschemaDIN 22014, Rohstoffuntersuchungen im Steinkohlenbergbau Rohkohlenprobe aus dem Frdergut einesBetri

21、ebspunktes Entnahme und UntersuchungsschemaDIN 22020-1, Rohstoffuntersuchungen im Steinkohlenbergbau Mikroskopische Untersuchungen an Stein-kohle, Koks und Briketts Teil 1: Begriffe, bersicht und Anwendung der VerfahrenDIN 22020-2, Rohstoffuntersuchungen im Steinkohlenbergbau Mikroskopische Untersuc

22、hungen an Stein-kohle, Koks und Briketts Teil 2: Herstellung von Krnerschliffen und StckschliffenDIN 22020-3, Rohstoffuntersuchungen im Steinkohlenbergbau Mikroskopische Untersuchungen an Stein-kohle, Koks und Briketts Teil 3: Maceralanalyse an KrnerschliffenDIN 51701-2, Prfung fester Brennstoffe Pr

23、obenahme und Probenvorbereitung Durchfhrung derProbenahmeDIN 51701-3, Prfung fester Brennstoffe Probenahme und Probenvorbereitung Durchfhrung derProbenvorbereitungDIN 55350-13, Begriffe der Qualittssicherung und Statistik Begriffe zur Genauigkeit vom Ermittlungs-verfahren und ErmittlungsergebnissenD

24、IN ISO 5725-1, Genauigkeit (Richtigkeit und Przision) von Messverfahren und Messergebnissen Teil 1:Allgemeine Grundlagen und Begriffe (ISO 5725-1:1994)DIN ISO 8036-1, Optik und optische Instrumente Mikroskope Teil 1: Immersionsl fr die allgemeineVerwendung in der Lichtmikroskopie (ISO 8036-1:1998)IS

25、O 7404-5:1994, Methods for the petrographic analysis of bituminous coal and anthracite Part 5: Methodof determining microscopically the reflectance of vitriniteDIN 22020-5:2005-0261 Internationales Lexikon fr Kohlenpetrologie. Paris 1963 und Erg.Bd. 1971, 1975, 1993 1).2 PILLER, H.: Checking of Line

26、arity of the photoelectric system of a microscope photometer. Journal ofMicroscopy, 121 (1981), pp. 221/24.3 BegriffeFr die Anwendung dieser Norm gelten die inGbe DIN 22020-1 angegebenen Begriffe fr die mikroskopischen Untersuchungen,Gbe DIN 22005-2 angegebenen rohstofflichen Begriffe,Gbe DIN 22011,

27、 DIN 22013, DIN 22014 und DIN 51701-2 angegebenen Begriffe fr die Probenahme undProbenvorbereitungsowieGbe DIN 55350-13 angegebenen Begriffe fr die Genauigkeit.4 Kurzbeschreibung des VerfahrensAn einem polierten Anschliff wird mit einem Mikroskop-Photometer der dem reflektierten Lichtstromentspreche

28、nde Strahlungsfluss gemessen. Dieser wird mit dem Strahlungsfluss verglichen, der von einemBezugskrper mit bekanntem Reflexionsgrad reflektiert wird. Die Messungen werden mit limmersion undmonochromatischem Licht durchgefhrt. Zur Inkohlungsgradbestimmung von Flzkohlen sind an Krner-schliffen, nach e

29、inem vorgegebenen Raster, mindestens 100 Messungen an Vitriniten durchzufhren; beiStckschliffen gengen auch weniger Messungen. Zur Kohlenartenanalyse sind mindestens 500 Messungenan Krnerschliffen, ebenfalls nach einem vorgegebenen Raster, notwendig.5 Gerte und Hilfsmittel5.1 GerteMikroskop-Photomet

30、er mit folgenden Funktionsgruppen:a) AuflichtmikroskopGbe mit drehbarem Objekttisch und Objektfhrer mit Rastereinrichtung,Gbe mit Lampe (50 Watt bis 100 Watt) mit elektrisch stabilisierter Stromversorgung,Gbe mit Auflichtbeleuchtungssystem (Pol) mit herausnehmbarem Polarisator,Gbe mit limmersionsobj

31、ektiven mit Mastabszahlen 25 bis 50,Gbe mit binokularem Tubus, der gleichzeitig Beobachtung und Messen erlaubt, undGbe mit Okularen 8- bis 12,5fach, eines davon mit einstellbarer Augenlinse und Fadenkreuz.1) Dr. Petra David, Nederlands Instituut voor Toegepaste Geoweetenschappen NITG TNO, P.O. Box 8

32、0021, 3508 TAUtrecht, NiederlandeDIN 22020-5:2005-027b) PhotometersystemGbe mit Bandpassfilter 546 nm (Halbwertsbreite bis etwa 20 nm),Gbe mit Lochblende (Messblende) in der Zwischenbildebene zum Ausblenden des Messfeldes mit einemDurchmesser von 0,005 mm bis 0,010 mm im Prparat,Gbe mit photoelektri

33、schem Empfnger, z. B. einem Photomultiplier mit stabilisiertem spannungs-geregelten Netzgert oder einer Photodiode,Gbe mit Mess- und Anzeigegert, bei dem die Messwerte mit mindestens drei Ziffern angezeigt werden,z. B. Digitalvoltmeter, Potentiometerschreiber oder Impulszhler, undGbe mglichst mit Re

34、chnereinheit zur bernahme der Messwerte und Berechnung der Ergebnisse.5.2 HilfsmittelGbe Schliffpresse;Gbe Immersionsl nach DIN ISO 8036-1 (ne23C= 1,518);Gbe ein in der Mitte der Oberflche angebohrter Staubkohlenanschliff (Lochschliff) (Durchmesser und Tiefeder Bohrung mindestens 2 mm, Krnung der Ko

35、hle 8 % beiMessungen mit limmersion).Zurzeit knnen als Bezugskrper empfohlen werden:Gbe Leucosaphire (R546 nm, l 2)etwa 0,5 % bis 0,6 %),Gbe synthetische Granate (R546 nm, l etwa 0,8 % bis 1,8 %) z. B. Yttrium-Aluminium-Granat (etwa 0,9 %) undGallium-Gadolinium-Granat (etwa 1,7 % bis 1,8 %),Gbe Diam

36、ant (R546 nm, l etwa 5,3 %) undGbe Siliziumcarbid (R546 nm, l etwa 7,6 %).Durchsichtige Bezugskrper mssen so prpariert sein, dass eindringendes Licht nicht wieder in das Objektivgelangt (siehe Bild 1). Sie mssen in Kunstharz eingebettet werden. Das Kunstharz wird mit Kohlenstaub( 1,0 mm wirdschonend

37、 auf 35 % Massenanteil anFlchtigen Bestandteilen (waf) wird durch Feuchtigkeit auf der Schliffoberflche zu niedrig gemessen. Schliffesolcher Kohlen mssen vor der Messung einige Stunden im Exsikkator oder etwa 1 h im Trockenschrank bei40 C getrocknet werden.9 Prfung und Einstellung der Messeinrichtun

38、gen9.1 Einstellung des MikroskopsEntsprechend der Bedienungsanleitung des Gerteherstellers sind folgende Einstellungen vorzunehmen:Gbe Zentrieren des Objektivs zur Rotationsachse des Drehtisches;Gbe Zentrieren und Fokussieren der Leuchtfeldblende, ffnen der Leuchtfeldblende bis an den Rand desGesich

39、tsfeldes;ANMERKUNG 1 Je grer die Flche des Prparates ist, die im Okular berblickt werden kann, desto einfacher undsicherer kann eine zum Messen geeignete Flche gefunden werden. Deshalb muss die Leuchtfeldblende bis zum Randdes Gesichtsfeldes geffnet werden, auch wenn dadurch hhere Streulichtanteile

40、(siehe 9.4) auftreten als bei einer demDurchmesser des Messfeldes angepassten Leuchtfeldblende.Gbe Justieren der Lichtquelle auf hchste Leuchtdichte und gleichmige Ausleuchtung in der Apertur-blendenebene;Gbe Justieren der Aperturblende und Einstellen der Blende auf etwa 1/3 der vollen Blendenffnung

41、(Khlersche Beleuchtung);Gbe Zentrieren der Messblende auf den Schnittpunkt des Okularfadenkreuzes.ANMERKUNG 2 Die Lage der Messblende kann bei einigen Gerten weder sichtbar gemacht noch verndert werden. Indiesem Fall bringt man ein helles Teilchen eines Anschliffes, z. B. ein Pyritkorn, in die Nhe d

42、es Fadenkreuz-schnittpunktes und verschiebt den Anschliff so lange, bis das Photometer den hchsten Messwert anzeigt. Der sogefundene Ort gilt anstatt des Schnittpunktes des Okularfadenkreuzes als Zentrum des Messfeldes. Ist er mehr als0,005 mm vom Okularfadenkreuz entfernt, sollte man die Messblende

43、 durch den Gertehersteller neu zentrieren lassen.Zur Messung der maximalen Reflexion Rmaxmuss ein Polarisator in 45-Stellung in den Beleuchtungsstrah-lengang gebracht werden. Vor dem Polarisator muss ein Wrmeschutzfilter im Beleuchtungsstrahlengangangeordnet werden.9.2 Prfung der zeitlichen Konstanz

44、 der AnzeigeDer von der Messeinrichtung angezeigte Messwert muss bei konstanten Messbedingungen mindestens frdie Dauer einer Reflexionsanalyse konstant sein. Zur Prfung wird ein Bezugskrper mit mglichst hohemReflexionsgrad fr die Dauer von 3 h unter das Mikroskop gebracht und die Messanzeige alle 15

45、 minkontrolliert. Weichen die Anzeigenwerte um mehr als 3 % des Anfangswertes ab, muss die Ursache hierfrermittelt und beseitigt werden.Ursachen knnen u. a. sein:Gbe Instabilitt des photoelektrischen Systems,DIN 22020-5:2005-0210Gbe Instabilitt der Lichtemission der Lampe,Gbe stark schwankende Raumt

46、emperatur,Gbe Fremdlicht und/oderGbe Defokussierung des Bezugskrpers,Gbe Staubpartikel im Immersionsl.9.3 Prfung der Linearitt zwischen Strahlungsfluss und AnzeigewertDie Beziehung zwischen dem reflektierten, auf den Photoempfnger treffenden Strahlungsfluss und demangezeigten Messwert muss linear se

47、in im Bereich von Reflexionsgraden der Objekte zwischen 0 % bis 8 %Reflexion. Die Linearitt wird im Bedarfsfall nach einem von H. Piller (siehe 2) angegebenen Verfahren ineinem abgedunkelten Raum geprft:Gbe Mikroskop auf Durchlichtbeleuchtung umstellen;Gbe Auflicht- und Durchlichtbeleuchtungssystem

48、entfernen;Gbe Analysator einschieben;Gbe einen Folienpolarisator in den Strahlengang zwischen Drehtisch und Mikroskopfu bringen;Gbe Polarisator und Analysator in Parallelstellung bringen (hchste Messwertanzeige);Gbe Drehtisch in 0-Stellung fixieren und den zweiten Folienpolarisator so auf den Drehti

49、sch legen, dass alledrei Polarisatoren in Parallelstellung sind (wieder erkennbar an der hchsten Messwertanzeige, diejedoch niedriger als die vorige ist) undGbe Drehtisch in 90-Stellung bringen; der Messwert muss jetzt 0 sein.Dreht man den Drehtisch und damit die Schwingungsrichtung des Polarisators von 0 auf 90, so erfolgt einekontinuierliche Schwchung des Str