CNS 6949-2002 Method of test for methoxyl groups in wood and pulp《木材及纸浆中甲氧基含量试验法》.pdf

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1、1 木材及紙漿中甲氧基含量試驗法 印行年月 94 年 10 月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS總號 類號 ICS 85.040 6949 P3043 經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 70 年 1 月 27 日 91 年 9 月 23 日(共 5 頁) Method of test for methoxyl groups in wood and pulp 1. 適用範圍：本標準規定木材及紙漿中之甲氧基含量試驗法。 2. 原理：係以氫碘酸 Hydriodic acid分解試樣中之甲氧基，生成碘甲烷 Methyl iodide用含溴與醋酸鉀 Potassium a

2、cetate之醋酸溶液吸收，再以硫代硫酸鈉滴定其中的碘，以測定甲氧基之含量， 6 個碘原子相當於 1 個甲氧基，其反應式如下： ROCH3+ HI CH3I + ROH (1) CH3I + Br2 CH3Br + IBr (2) IBr + 2Br2+ 3H2O HIO3+ 5HBr (3) HIO3+ 5HI 3I2+ 3H2O (4) 3I2+ 6Na2S2O3 6NaI + 3Na2S4O6(5) 3. 儀器 3.1 甲氧基測定裝置 (Clark type methoxyl group analysis apparatus)，如附圖。 3.2 分析天稱，稱量 100200 g，精確度

3、1 mg。 3.3 氣體供輸設備，包括氮氣或二氧化碳鋼瓶、通氣管，並具通氣量調節裝置，可調整於 2030 mL/min 者。 3.4 甘油浴器或油浴器，具溫度調節裝置，可調整於 120 5 150 5 者。 3.5 三角燒瓶，250 mL。 4. 試藥 4.1 赤磷 (Red phosphorus)：依 CNS 1866化學試藥（磷，紅色）。 4.2 氫碘酸 (HI)：依 CNS 1743化學試藥（氫碘酸），取比重 1.70 之 HI，含 HI至少 56.6 %。 HI 可於初開瓶時直接使用，開瓶後應低溫貯藏於暗色瓶中， HI開瓶後會逐漸產生碘，此時須加以精製。精製時，可以分液漏斗加入少量赤磷

4、共同緩緩蒸餾 2 小時，取其沸點 124130 之分餾物，餘液少於 50 mL 時停止蒸餾。分餾時，液體底部通入 CO2或 N2氣體，為防止 PI2可能引起爆炸，須在通風罩下進行，並以安全玻璃隔護，氣體之通入需至蒸餾完畢，完全冷卻並趕除所有的磷化氫與其產物之後方可停止。分餾精製之 HI 應加入赤磷 (每 1000 mL之 HI 加 1 g 赤磷 )後，保存於具磨砂瓶塞之暗色瓶中。 備考： HI 也可用 5 g 之 KI 加 10 mL 濃磷酸取代，濃磷酸依 CNS 1861化學試2 CNS 6949 , P 3043 藥（磷酸）之規定。 4.3 酚：依 CNS 1851化學試藥（酚）。 4.4

5、 醋酸酐：依 CNS 1523乙酐（試藥）。 4.5 丙酸酐。 4.6 沸石或毛細玻璃管。 4.7 硫酸鎘溶液：依 CNS 1618化學試藥（硫酸鎘）， 以蒸餾水配製為 5%濃度。 4.8 赤磷懸浮液 (Red phosphorus slurry)：加 0.061.00 g 之赤磷於 100 mL 水中，並於使用前充分搖動。 4.9 二氧化碳氣體或氮氣：可將氣體通過飽合碳酸鈉溶液與濃硫酸，以純化氣體。 4.10 乙醇性硝酸銀溶液：依 CNS 1934化學試藥（硝酸銀），取 17 g 硝酸銀以15 mL 蒸餾水溶解，再用 95 %（ v/v）乙 醇（ CNS 1528乙醇（ 95%）（ 試 藥

6、）稀釋至 1000 mL。 4.11 10%醋酸鉀之醋酸溶液：依 CNS 1874化學試藥（醋酸鉀），取 100 g 無水醋酸鉀結晶溶於含 900 mL 冰醋酸 (Glacial acetic acid)及 100 mL 醋酸酐之混合液中。 4.12 溴溶液：依 CNS 1607化學試藥（溴），量取 2.7 mL 溴水，溶於 200 mL10%醋酸鉀之醋酸溶液。溴溶液須使用當日新鮮配製。 4.13 醋酸鈉：依 CNS 1940化學試藥（無水醋酸鈉），取 200 g 之無水醋酸鈉溶於蒸餾水中，再稀釋至 1000 mL。 4.14 甲酸：依 CNS 1734化學試藥（甲酸），配製為 4%甲酸溶液。

7、 4.15 甲基紅試液，依 CNS 1819化學試藥（甲基紅），配製為 0.2%甲基紅溶液。 4.16 硫酸：依 CNS 2008硫酸（試藥），配製為 10%硫酸溶液。 4.17 碘化鉀：依 CNS 1892化學試藥（碘化鉀），配製為 10%碘化鉀溶液。 4.18 硫代硫酸鈉：依 CNS 1993化學試藥（硫代硫酸鈉），配製為 0.1N 硫代硫酸鈉溶液。 4.19 0.02%澱粉指示劑。 5. 試樣 5.1 紙漿：依 CNS 2952紙漿之取樣法之規定採樣；並依 CNS 3086紙漿及紙類水分測定法 (烘箱法規定測定其含水量。 5.2 木材 (木漿用材 )：依 CNS 12884紙漿用木材取樣

8、與調製法及化學分析用不含萃取物木材之製備法之規定採樣及調製；並依 CNS 6947木漿用材含水量試驗法之規定測定其含水量。 6 步驟 6.1 正確稱取已知含水率之紙漿，其絕乾重約 0.3 g，精確至 1mg；試樣木材則稱取未經甲醇、乙醇或其他溶劑所接觸之木粉或鋸屑約 0.06 g。 備考：以明膠膠囊或香煙鋁箔紙裝試樣稱重，並一起放入反應瓶（圖之 ）中反應，可減少反應後反應瓶內之附著而不影響反應結果。 6.2 將試藥放入反應瓶中，依序加入 2.50.1 g 酚、 30 滴醋酸酐 (或丙酸酐 )、沸石或玻璃毛細管，以及約 57 %之氫碘酸 15 mL(或 5 gKI + 10 mL 濃 H3PO4

9、)。 3 CNS 6949 , P 3043 6.3 在碘甲烷洗淨裝置（用以捕集逸昇之微量氫碘酸以及碘）內， (圖之 )，裝入5%硫酸鎘溶液 (或赤磷懸浮液 )，液面高度約離碘甲烷洗淨裝置導口端緣 4 mm以上。 6.4 調整冷凝管水溫至 505 ，緊密連接反應瓶與冷凝裝置 (圖之 |)。 6.5 將二氧化碳或氮氣體通入反應瓶近底部處，流量控制為每分鐘 6070 氣泡或1020 mL/min。 6.6 導入氣體之同時，將反應瓶移置於 130 5之甘油浴器或油浴器內，加熱約3045 分鐘。待試藥中可能含有的甲氧基干擾物質析出而產生白濁時，將乙醇性硝酸銀溶液裝入碘甲烷吸附管內，加熱至無白色混濁為止

10、，否則必須再加熱反覆處理。 6.7 緩緩降溫冷卻反應瓶至 100 以下。 6.8 量取溴溶液，裝入二支碘甲烷吸附管內， 1 號碘甲烷吸附管（圖 ）內約加入12 mL， 2 號碘甲烷吸附管（圖 ）內約加入 8 mL，接合處應予密合。 6.9 將稱好之試樣放入反應瓶內，接口處以熔融之酚密封，加熱至沸騰，同時均勻導入二氧化碳或氮氣體，分解時間約50分鐘。 6.10 反應完成後，將二支碘甲烷吸附管內之試液倒入已裝有大約 15 mL 之 20 %醋酸鈉溶液之三角燒瓶中，以蒸餾水洗淨碘甲烷吸附管內之殘餘試液，一併倒入三角燒瓶內。 6.11 以蒸餾水稀釋至 125 mL，逐滴加入 4 %甲酸，此時，溶液呈現

11、溴之棕色，同時加入數滴 0.2%甲基紅試液，甲基紅因溴之存在而產生瞬間褪色反應，繼續逐滴加入甲酸，然後搖動該燒瓶直至甲基紅不再呈現褪色反應後，再添加 12滴甲酸與甲基紅試液，靜置 12 分鐘以確認無殘留的溴。此時溶液應呈微粉紅色。 備考：此處，甲基紅之作用非為酸鹼指示劑。 6.12 該液中加入 10 %碘化鉀及 10 %硫酸溶液各約 10 mL 後，再以 0.1 N 硫代硫酸鈉標準液滴定，接近終點前，添加澱粉指示劑，滴定至藍色消失為止，紀錄滴定量，為 TmL。 6.13 重覆操作第 6.2 節至第 6.12 節，但不加入試樣，進 行空白試驗，紀錄滴定量，為 BmL。 備考：進行 HI 液空白試

12、驗時，所用 0.1 N 之 Na2S2O3應不超過 0.5 mL。 7. 計算：依下式計算甲氧基含量。 M=61000S03.31)BT( N100=S)BT( fN 0.5172 式中， M：甲氧基含量（ %） T：硫代硫酸鈉標準液滴定量（ mL） B：空白試驗之硫代硫酸鈉標準液滴定量（ mL） N：硫代硫酸鈉標準液當量濃度 f：硫代硫酸鈉標準液之校正係數 S：試樣絕乾重（ g） 4 CNS 6949 , P 3043 8. 報告：木材及紙漿中甲氧基含量報告，依兩次試驗之平均值，計算有效數字到小數點以下 2 位。 圖 甲氧基測定裝置 反應瓶 碘甲烷洗淨裝置 2 號碘甲烷吸附管 |冷凝管 1

13、號碘甲烷吸附管 甘油浴器或油浴器玻璃管端與液面之距離 5 CNS 6949 , P 3043 引用標準： CNS 1523 乙酐（試藥） CNS 1528 乙醇（ 95%）（試藥） CNS 1607 化學試藥（溴） CNS 1618 化學試藥（硫酸鎘） CNS 1734 化學試藥（甲酸） CNS 1743 化學試藥（氫碘酸） CNS 1819 化學試藥（甲基紅） CNS 1851 化學試藥（酚） CNS 1861 化學試藥（磷酸） CNS 1866 化學試藥（磷，紅色） CNS 1874 化學試藥（無水醋酸鉀） CNS 1892 化學試藥（碘化鉀） CNS 1934 化學試藥（硝酸銀） CNS 1940 化學試藥（醋酸鈉） CNS 1993 化學試藥（硫代硫酸鈉） CNS 2008 硫酸（試藥） CNS 2952 紙漿之取樣法 CNS 3086 紙漿及紙類水分測定法 (烘箱法 ) CNS 6947 木漿用材含水量試驗法 CNS 12884 紙漿用木材取樣與調製法及化學分析用不含萃取物木材之製備法