CNS 4529-2003 Method of test for edible oils and fats－Determination of lead《食用油脂检验法－铅含量之测定》.pdf

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1、 1 印行年月 94 年 10 月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 類號 食用油脂檢驗法鉛含量之測定 ICS 67.200.10 4529 N6105 經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 67 年 8 月 30 日 92 年 9 月 9 日 (共 3 頁 )Method of test for edible oils and fats Determination of lead 1. 適用範圍：本標準規定食用油脂中鉛含量之測定。 2. 原理：將測試油樣置於連接於原子 吸收光譜儀之石墨爐中進行氣化(Vaporization)，使用有機鉛標準溶液製備檢量線，在

2、波長 283.3nm 下測定吸收值以計算鉛含量。 3. 儀器與試藥：試藥均為分析級試劑。 3.1 環己烷 (Cyclohexane)。 3.2 稀釋油 (Dilution oil)，例如在常溫下呈液態之精製食用油。將此油貯存於無金屬之聚乙烯 (polyethylene)或聚丙烯 (polypropylene)瓶內 (第 3.8 節 )。 3.3 標準儲備溶液 (Standard stock solution)：將有機鉛標準品 (1)以稀釋油 (第 3.2 節 )作適當稀釋，配製鉛儲備溶液濃度為 10mg/kg。 註 (1) 適當的標準品可購自 Continental Oil Company,

3、Ponca City, Oklahoma, USA (Conostan, 5000mg/kg)、 Merck, D-1600 Darmstadt, Germany(1000mg/kg)或同等級品。 3.4 標準工作溶液 (Standard working solutions)：取稀釋油 (第 3.2 節 )稀釋鉛標準儲備溶液 ( 第 3.3 節 ) 以配製標準工作溶液，配製濃度分別為 0.020mg/kg、0.050mg/kg 及 0.100mg/kg，需於使用當日配製。 3.5 正庚烷 (n-Heptane)。 3.6 基質修飾劑 (Matrix modifier)： 溶解大豆卵磷脂 (2)

4、 磷含量約 2%(m/m) 2g 之於 100mL 之環己烷中。 註 (2) 適當的卵磷脂可購自 Unimills Zwijndrecht, Netherlands， 或 Verein Deutscher Oelfabriken, D-6800 Mannheim, Germany(Bolec M)， Lucas Meyer GmbH Co.,D-2000 Hamburg, Germany 或同等級品。 3.7 氬氣 (3)：純度至少 99.99%。 註 (3) 假使沒有氬氣，氮氣也可當作吹氣用之氣體 (purge gas）。但在溫度超過 2300時，氮氣會形成有毒的氰化氫 (hydrogen

5、cyanide)氣體，所以石墨爐區必須連續的保持通風狀態。 3.8 瓶子及杯子 (4)：材質為無金屬之聚乙烯或聚丙烯。 註 (4) 假使有需要，可用溫熱 1 M 硝酸溶液徹底清洗聚乙烯或聚丙烯容器以去除金屬，以水沖淨後置於約 80烘箱乾燥。 3.9 微量吸量管（ Micropipettes）及吸管尖 (Pipette tips)。 3.10 電烘箱：溫度可維持在 60 土 2。 3.11 原子吸收光譜儀：附真空陰極管或無電極放電燈燈源及適當背景校正器。 2 CNS 4529, N 6105 3.12 石墨爐原子化器：置於原子吸收光譜儀內，設有溫度程式控制裝置。 4. 方法 4.1 裝置之準備

6、(5 、 6 、 7) 4.1.1 打開原子吸收光譜儀。 4.1.2 根據儀器操作手冊調整燈源強度、狹縫、波長及 增輻。所選擇波長為283.3nm。 4.1.3 將原子吸收光譜儀之石墨爐原子化器調整至適當位置，並根據表 1 設定石墨爐之溫度程式。 註 (5) 查驗重複性是否符合要求，可在重複狀態下進行兩次獨立測定。 (6) 假使所使用的裝置無法依據表 1 作設定，可使用適合裝置的程式設定。假使測定時無法得到理想的背景修正結果，可以有機溶劑 (如正庚烷 )稀釋空白溶液、標準工作溶液及試樣，最大可稀釋到 1： 2(m/m)並在環境溫度下進行光譜測定。如果需要，可在石墨管內放置平台。 (7) 可以自

7、行選擇在管壁式 (Wall-form)石墨管或平台式 (platform)石墨管進行原子化。使用後者之準確度及靈敏度為前者之兩倍。 表 1 石墨爐原子化器之程式設定 石墨管 步驟 溫度 （） 升溫時間（秒） 持續時間（秒） 內部氣體流速(mL/min） 無平台 1 2 3 4 100 650 1900 2700 10 60 0 1 20 40 5 3 300 300 0 50 有平台 1 2 3 4 200 650 1700 2700 10 60 0 1 20 40 5 3 300 300 0 50 4.1.4 在每一次注射樣品前，吸管尖需先吸取再移除 20 L 環己烷 (8)。 註 (8)

8、環己烷在吸管尖內壁形成之薄膜有助於樣品的移轉。 4.2 測試樣品及製備溶液之前處理方式 4.2.1 在測定前將試樣、稀釋油 (第 3.2 節 )及標準工作溶液 (第 3.4 節 )放置於 60烘箱至少 15 分鐘。 4.2.2 在分析前需先劇烈搖晃所有試樣及溶液。 4.2.3 假使油樣之鉛含量超過第 3.4 節所列之範圍，以稀釋油 (第 3.2 節 )進行稀釋。 4.3 測定 4.3.1 石墨管空白值：記錄石墨管之吸收值並調整裝置使得吸收值讀數相當於零。 4.3.2 稀釋油空白值：稱取 5.00g 經前處理過之稀釋油 (第 3.2 節 )於瓶 (第 3.8 節 ) 3 CNS 4529, N

9、6105 內，加入 5.00g 基質修飾劑 (第 3.6 節 )並徹底混合。注射混合物 20 L 於石墨爐內，開始進行溫度程式並記錄吸收值。 4.3.3 裝置標準化：分別稱取 5.00g 經前處理過之標準工作溶液 (第 4.2.1 節 )於三個瓶 (第 3.8 節 )內，各加入基質修飾劑 (第 3.6 節 ) 5.00g 並徹底混合之。注射混合物 20 L 於石墨爐內，開始進行溫度程式並記錄吸收值，重複此分析步驟於另二個混合物。 4.3.4 分析試樣：稱取 5.00g 經前處理過之測試樣品 (第 4.2.1 節 )於瓶 (3.8)內，加入基質修飾劑 (第 3.6 節 ) 5.00g 並徹底混合

10、。注射混合物 20 L 於石墨爐內，開始進行溫度程式並記錄吸收值。 4.3.5 繪製檢量圖：將每一標準工作溶液 (第 4.3.3 節 )之吸收值對空白值作修正 (第4.3.2 節 )後，對鉛含量 (mg/kg)作圖繪製成檢量線。 5. 記錄方法 5.1 量測紀錄紙之波峰高度或者讀取顯示器、印表機之讀值。 5.2 根據校正圖形，測定樣品中鉛含量。實驗結果以 mg/kg 表示。 6. 注意事項 6.1 分析者可根據各儀器需求進行適當之樣品前處理 (如灰化或消化 )。 6.2 分析者應根據各分析儀器進行適當之偵測極限評估。 6.3 如果改用其他儀器分析 (如 ICP-OES)，各分析實驗室應使用適當之驗證 /標準參考物質 (CRM/SRM)進行確認。 相對應國際標準： ISO 12193： 1994 Animal and vegetable fats and oils Determination of lead content Graphite furnace atomic absorption method