CNS 14896-5-2005 Titanium and titanium alloys - Methods for determination of magnesium content《钛及钛合金－镁定量法》.pdf

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1、 1 印行年月 94 年 10 月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 類號 ICS 77.120.50 H2123-5 14896-5 經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 94 年 2 月 5 日 年月日 鈦及鈦合金鎂定量法 (共 5 頁) Titanium and titanium alloys Methods for determination of magnesium content 1. 適用範圍：本標準規定鈦及鈦合金中鎂之定量方法。 2. 一般事項：分析方法共同之一般事項，依 CNS 14896鈦及鈦合金分析法通則之規定。 3. 定量方法之區分：鎂

2、之定量方法，依下列方法中之一種。 (1) 原子吸收光譜分析法：本方法適用於鎂含量 0.01%(m/m)以上 0.1%(m/m)以下之試樣。 (2) 感應耦合電漿發光光譜分析法：本方法適用於鎂含量 0.001%(m/m)以上0.1%(m/m)以下之試樣。 4. 原子吸收光譜分析法 4.1 方法概要：以氫氯酸與氫氟酸分解試樣。加硝酸將鈦等氧化，加硼酸及氯化鍶後，將溶液噴霧於原子吸收光譜分析儀之空氣乙炔火焰中，測定其吸光度。 4.2 試藥 (1) 氫氯酸（ 1+1） (2) 硝酸（ 1+1） (3) 氫氟酸（ 1+1） (4) 硼酸 (5) 氯化鍶溶液：溶解六水合氯化鍶 10g 於水，加水使液量為

3、100 mL。 (6) 鈦：為 99%(m/m)以上，鎂含量儘可能低，且已知者。 (7) 鎂標準溶液（ 10 g Mg/ mL）：秤取鎂 99.9%(m/m)以上 0.100g，移入燒杯（ 200 mL）中，覆蓋錶玻璃，加氫氯酸（ 1+1） 5 mL，加熱分解之。冷卻至常溫後，以水洗滌錶玻璃下面，取下錶玻璃。使用水將溶液洗移至 1000 mL之量瓶，加水至標線作為原液（ 100 gMg/ mL）每次使用時，以水將此原液之需要量正確稀釋成 10 倍，作為鎂標準溶液。 4.3 試樣秤取量：精秤試樣 1.0 g 至 1 mg。 4.4 操作 4.4.1 試樣溶液之調製 (1) 秤取試樣，移入聚乙烯燒

4、杯（ 200 mL）中。 (2) 覆蓋聚乙烯錶玻璃，加氫氯酸（ 1+1） 10 mL 及氫氟酸（ 1+1） 5 mL 後 (1)，置於水浴上和緩地加熱分解之。 (3) 滴加硝酸（ 1+1） 3 mL，繼續加熱驅出氮氧化物後， 以水洗滌聚乙烯錶玻璃， 2 CNS 14896-5, H 2123-5 取下錶玻璃。加硼酸 3g，攪拌混合溶解之。冷卻至常溫後，使用水將溶液洗移至 100 mL 之量瓶，加水至標線。 (4) 自此溶液分取 10 mL，移入 100 mL 之量瓶中，加氫氯酸（ 1+1） 5 mL 及氯化鍶溶液第 4.2(5)節 5 mL，加水至標線。 註 (1) 氫氟酸 (1+1)，因試樣

5、形狀有時會顯示激烈分解反應，故必須逐次少量添加。 4.4.2 吸光度之測定，將第 4.4.1(4)節所得溶液之一部分，噴霧於使用水調整零點之原子吸收光譜分析儀空氣乙炔火焰中，測定於波長 285.2nm 之吸光度。 4.5 空白試驗：不使用試樣，與試樣並行實施相同操作。 4.6 檢量線之製作 (1) 秤取鈦第 4.2(6)節 1.0g，移入聚乙烯燒杯（ 200 mL）中。 (2) 依第 4.4.1(2)及 (3)節之步驟操作。 (3) 準備數個 100 mL 之量瓶，分別自此溶液分取 10 mL，移入其中。 (4) 階段式加鎂標準溶液第 4.2(7)節 0 10.0 mL（含鎂 0 100 g

6、）之各種液量，加氫氯酸（ 1+1） 5 mL 及氯化鍶溶液第 4.2(5)節 5 mL，加水至標線。 (5) 將此等溶液之一部分，噴霧於使用水調整零點之原子吸收光譜分析儀空氣乙烯火焰中，與試樣並行測定於波長 285.2nm 之吸光度，製作所得吸光度與鎂量之關係線，將其平行移動使通過零點後，作為檢量線。 4.7 計算：自第 4.4.2 節及第 4.5 節所得之吸光度與第 4.6 節所製作之檢量線求鎂量，依下式算出試樣中之鎂含量。 10010010mAAMg21= 式中， Mg：試樣中之鎂含量 %(m/m) A1：所分取試樣溶液中之鎂檢測量 (g) A2：所分取空白試驗溶液中之鎂檢測量 (g) m

7、：試樣稱取量 (g) 4.8 許可差：不同試驗室間再現許可差為 0.006%(m/m)。 5. 感應耦合電漿發光光譜分析法 5.1 方法概要：以硝酸與氫氟酸或硫酸與氫氟酸分解試樣後，將溶液噴霧於感應耦合電漿（以下，簡稱 ICP）發光光譜分析儀之氬電漿中，測定其發光強度。 5.2 試藥 (1) 氫氯酸（ 1+1） (2) 硝酸（ 1+1） (3) 氫氟酸（ 1+1） (4) 硫酸（ 1+1） (5) 鈦：依第 4.2(6)節之規定。 3 CNS 14896-5, H 2123-5(6) 鈷溶液 (1mg Co/ mL)：秤取鈷 99.5%(m/m)以上 1.00g，移入燒杯（ 300 mL）中，

8、加硝酸（ 1+1） 40 mL，加熱分解之，冷卻至常溫後，使用水將溶液洗移至 1000 mL 之量瓶，加水至標線。 (7) 釔溶液（ 1 mg Y/ mL）：秤取氧化釔（ III） 99.5%(m/m)以上 1.27g，移入燒杯（ 300 mL）中，加氫氯酸（ 1+1） 20 mL，加熱分解之。冷卻至常溫後，使用水將溶液洗移至 1000 mL 之量瓶，加水至標線。 (8) 鑭溶液（ (1 mg La/ mL)：秤取氧化鑭（ III） 99.5%(m/m)以上 1.17 g，移入燒杯（ 300 mL）中，加氫氯酸（ 1+1） 20 mL，加熱分解之。冷卻至 常溫後，使用水將溶液洗移至 1000

9、mL 之量瓶，加水至標線。 (9) 鎂標準溶液 A（ 100 g Mg/ mL）：將鎂標準溶液第 4.2(7)節之原液（ 100 g Mg/ mL），作為鎂標準溶液 A。 (10) 鎂標準溶液 B（ 10 g Mg/ mL）：將鎂標準溶液第 4.2(7)節作為鎂標準溶液 B。 5.3 試樣秤取量：精秤試樣 1.0g 至 1mg。 5.4 操作 5.4.1 試樣溶液之調製：依下列步驟中之一種。 (1) 硝酸，氫氟酸分解 (a)秤取試樣，移入聚乙烯燒杯（ 200 mL）中。 (b) 覆蓋聚乙烯錶玻璃，加硝酸（ 1+1） 50 mL 及氫氟酸（ 1+1） 10 mL(1)，置於水浴上和緩地加熱分解之

10、。繼續加熱驅出氮氧化物。冷卻至常溫後，以水洗滌聚乙烯錶玻璃下面，取下錶玻璃。 (c) 使用水將溶液洗移至 100 mL 之量瓶 (2)，加水至標線，立即將溶液移入具栓塞聚乙烯瓶或四氟化乙烯樹脂（以下，簡稱 PTFE）瓶中。 註 (2) 依第 5.4.2(2)節之規定實施發光強度測定時，加鈷溶液 第 5.2.(6)節 5.0 mL，作為內標準元素。 (2) 硫酸，氫氟酸分解 (a) 秤取試樣，移入 PTFE 燒杯中。 (b) 覆蓋 PTFE 錶玻璃，加硫酸（ 1+1） 20 mL 及氫氟酸（ 1+1） 4 mL 後 (1)，加熱分解之 (3)。滴加硝酸（ 1+1） 4 mL，加熱數分鐘後以水洗滌

11、 PTFE錶玻璃下面，取下錶玻璃。溫和地加熱濃縮，逐次緩慢提高溫度使發生硫酸白煙 5 分鐘 (4)。放冷至室溫後，以少量水洗滌 PTFE 燒杯內壁，充分搖動混合之。再加熱使發生硫酸白煙 2 3 分鐘 (4)。放冷後，加少量水及氫氯酸（ 1+1） 20 mL 溶解鹽類。 (c) 冷卻至常溫後，使用水將溶液洗移至 100 mL 之量瓶 (5)，加水至標線。 註 (3) 試樣之分解不充分時，加氫氟酸（ 1+1） 。 (4) 殘留硫酸量會影響發光強度，故應注意白煙發生狀態。殘留硫酸量無法控制於一定量時，須依第 5.4.2(2)節之規定測定發光強度。 (5) 依第 5.4.2(2)節之規定實施發光強度測

12、定時，加鈷溶液第 5.2(6) 4 CNS 14896-5, H 2123-5 節 ，釔溶液第 5.2(7)節或鑭溶液第 5.2(8)節 5.0 mL，作為內標準元素。 5.4.2 發光強度之測定：依下列步驟中之一種。 (1) 發光強度法：將第 5.4.1(1)(c)或 (2)(c)節所得溶液之一部分，噴霧於 ICP發光光譜分析儀之氬電漿中，測定於波長 279.55nm 之鎂發光強度。 (2) 強度比法：將第 5.4.1(1)(c)或 (2)(c)節所得溶液之一部分，噴霧於 ICP 發光光譜分析儀之氬電漿中，同時測定於波長 279.55nm 之鎂發光強度及內標準元素發光強度 (6)，求鎂發光強

13、度與內標準元素發光強度之比。 註 (6) 適用註 (2)時，測定於波長 238.89nm 之鈷發光強度，適用註 (5)時，測定於波長 238.89nm 之鈷發光強度，於波長 371.03nm 之釔發光強度或於波長 398.85nm 之鑭發光強度。 5.5 空白試驗：依下列步驟中之一種。 (1) 依第 5.4.1(1)節之規定實施試樣溶液調製時：將第 5.6(1)節之檢量線製作操作中所得之不添加鎂標準溶液之發光強度或發光強度比，作為空白試驗溶液之發光強度或發光強度比。 (2) 依第 5.4.1(2)節之規定實施試驗溶液調製時：將第 5.6(2)節之檢量線製作操作中所得之不添加鎂標準溶液之溶液發光

14、強度或發光強度比，作為空白試驗溶液之發光強度或發光強度比。 5.6 檢量線之製作：依下列步驟中之一種。 (1) 依第 5.4.1(1)節之規定實施試樣溶液調製時：準備數個聚乙烯燒杯 （ 200 mL） ，分別秤取鈦第 5.2(5)節 1.0g 移入其中，實施第 5.4.1(1)(b)節之操作。階段式加鎂標準溶液 A第 5.2(9)節及鎂標準溶液 B第 5.2(10)節之各種液量 0 10 mL（含鎂 0 1 mg） 。以下依第 5.4.1(1)(c)節及第 5.4.2 節之步驟，與試樣並行實施相同操作，製作所得發光強度或發光強度比與所加鎂標準溶液中鎂量之關係線，將其平行移動使通過原點後，作為檢

15、量線。 (2) 依第 5.4.1(2)節之規定實施試樣溶液調製時：準備數個 PTFE 燒杯（ 200 mL） ，分別稱取鈦第 5.2(5)節 1.0g 移入其中，實施第 5.4.1(2)(b)節之操作。階段式加鎂標準溶液 A第 5.2(9)節及鎂標準溶液 B第 5.2(10)節之各種液量 0 10 mL（含鎂 0 1 mg）。以下，依第 5.4.1(2)(c)節及第 5.4.2 節之步驟，與試樣並行實施相同操作，製作所得發光強度或發光強度比與所加鎂標準溶液中鎂量之關係線，將其平行移動使通過原點後，作為檢量線。 5.7 計算：依下列步驟中之一種。 (1) 依第 5.4.2(1)節之規定實施發光強

16、度測定時：自第 5.4.2(1)節及第 5.5(1)節所得之發光強度與第 5.6(1)節所製作之檢量線求鎂量，依下式算出試驗中之鎂含量。 100m)AA(AMg321= 式中， Mg：試樣中之鎂含量 %(m/m) 5 CNS 14896-5, H 2123-5A1 ：試樣溶液中之鎂檢測量（ g） A2 ：空白試驗溶液中之鎂檢測量（ g） A3 ：鈦第 5.2(5)節 1.0g 中所含之鎂量（ g） m：試樣秤取量（ g） (2) 依第 5.4.2(2)節之規定實施發光強度測定時：自第 5.4.2(2)節及第 5.5(2)節所得之發光強度比與第 5.6(2)節所製作之檢量線求鎂量，依第 5.7(1)節之計算式算出試樣中之鎂含量。 5.8 許可差：於試樣中鎂含量 0.010%(m/m)以上 0.050%(m/m)以下之範圍內，同一試驗室內再現許可差為 0.002%(m/m)，不同試驗室間再現許可差為 0.003%(m/m)。 引用標準： CNS 14896 鈦及鈦合金分析法通則