CNS 14896-12-2005 Titanium - Method for determination of sodium content《钛－钠定量法》.pdf

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1、1 印行年月94年10月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 類號 ICS 77.120.50 H2123-1214896-12經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 94年2月5日 年月日 (共2頁)鈦鈉定量法 Titanium Method for determination of sodium content 1. 適用範圍：本標準規定海綿鈦中鈉之定量方法。 2. 一般事項：分析方法共同之一般事項，依CNS 14896鈦及鈦合金分析方法通則之規定。 3. 定量方法：鈉之定量法依原子吸收光譜分析法。本方法適用於鈉含量0.01%(m/m)以上0.20%(m/m)

2、以下之試樣。 4. 原子吸收光譜分析法 4.1 方法概要：以氫氟酸分解試樣，加硝酸將鈦等氧化，加硼酸後，將溶液噴霧於原子吸收光譜分析儀之空氣乙炔火焰中，測定其吸光度。 4.2 試藥：試藥如下。 (1) 硝酸(1+1) (2) 氫氟酸(1+1) (3) 硼酸 (4) 鈦99%(m/m)以上：使用伸展材。 (5) 鈉標準溶液(100 gNa/ mL)：將氯化鈉CNS 12983容量分析用標準試藥所規定2.54 g溶解於水，使用水將此溶液洗移至1000 mL之量瓶，加水至標線後，移至乾燥之聚乙烯瓶，作為原液(1000gNa/ mL)。每次使用時，將此原液之必要量，以水正確稀釋至10倍，作為鈉標準溶液

3、。 4.3 試樣秤取量：秤取試樣1.0g，精秤至1 mg。 4.4 操作 4.4.1 試樣溶液製備 (1) 秤取試樣，置於聚乙烯燒杯(300 mL)。 (2) 加水40 mL，將氫氟酸(1+1)10 mL逐次少量加入，覆蓋聚乙烯錶玻璃，於水浴中溫和地加熱分解之。滴加硝酸(1+1)3 mL，繼續加熱，驅出氮氧化物。放冷後，以水洗滌聚乙烯錶玻璃下面，取下錶玻璃。加硼酸3g，充分攪拌混合溶解後，冷卻至室溫。 (3) 使用水將此溶液洗移至500 mL之量瓶，加水至標線後，再移至乾燥之聚乙烯瓶(1)。 註(1) 試樣溶液調製後2小時內可完成吸光度測定時，就沒有必要移至聚乙烯瓶。 4.4.2 吸光度測定：

4、將第4.4.1(3)節所得溶液之一部分，噴霧於使用水調整零點之原子吸收光譜分析儀之空氣乙炔火焰中，測定波長589.0nm之吸光度。 2 CNS 14896-12, H 2123-12 4.5 空白試驗：將第4.6節檢量線製作操作中所得之未添加鈉標準溶液的溶液吸光度，作為空白試驗之吸光度。 4.6 檢量線製作：依以下順序實施。 (1) 秤取鈦第4.2(4)節1.0g數個，分別置於聚乙烯燒杯(300 mL)。 (2) 實施第4.4.1(2)節之操作後，使用水分別將溶液洗移至500 mL之量瓶。 (3) 於這些溶液中，階段式加鈉標準溶液第4.2(5)節020.0 mL(含鈉02000g)，加水至標線

5、後，移入乾燥之聚乙烯瓶(1)。 (4) 將這些溶液之一部分，噴霧於使用水調整零點之原子吸收光譜分析儀之空氣乙炔火焰中，與試樣並行測定於波長589.0nm之吸光度，製作所得吸光度與鈉量之關係線，將其平行移動使通過原點後，作為檢量線。 4.7 計算：自第4.4.2節及第4.5節所得之吸光度，與第4.6節所製作之檢量線，求鈉量，依下式算出試樣中之鈉含量。 Na= 100mAA21式中，Na：試樣中之鈉含量%(m/m) A1：試樣溶液中之鈉檢測量(g) A2：空白試驗液中之鈉檢測量(g) m：試樣秤取量(g) 引用標準：CNS 12983 容量分析用標準試藥 CNS 14896 鈦及鈦合金分析方法通則