CNS 14747-2003 Method of test for fertilizers(Determination of guanidine nitrogen content)《肥料检验法(胍态氮之测定)》.pdf

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1、 1 肥料檢驗法 (胍態氮之測定) 印月 94 10 月 本標準非經本局同意得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 號 ICS 65.080 14747 N4192 經濟部標準檢驗局印 公布日期 修訂公布日期 92 6 月 24 日 月日 (共 2 頁 ) Method of test for fertilizers (Determination of guanidine nitrogen content) 1. 適用範圍：本標準規定甲脒鹽肥及含有甲脒鹽之複合肥中胍態氮含之測定方法。 2. 薄層層析法 (Thin layer chromatography; TLC) 2.1 裝置：薄層層析用玻

2、璃板，電磁攪拌器，展開槽，恆溫烘箱（ 1202及 1051） 2.2 薄層層析用玻璃板之製備：以約 10%酸鈣混合之矽膠，塗布於玻璃板，使矽膠層之厚約 0.4mm，再經 105 110乾燥 1 小時。 備考：市售之薄層層析板如噴塗同種薄層附著劑者亦可使用，但其乾燥及加熱發色之溫為 1051（以通風下乾燥、加熱為宜）。 2.3 試藥溶液之製備 (1) 胍標準溶液：各別稱取甲脒鹽如 Guanylurea sulfate (C2H6N4O)2 H2SO40.6g，置於支 25mL 之瓶中，各加入水約 20mL。溶解後，依序加入同之胍鹽如 Guanidine carbonate (CH5N3)2 H2

3、CO3，以胍態氮 (N)計 0、20、 40、 60、 80、 100mg 等，溶解後加水至標線混合之。 (2) 展開溶媒：正丁醇 (n-Butyl alcohol)：氨水：乙酸甲脂（ Methyl acetate） =8：5： 8 之容積比混合之。 (3) 發色劑：稱取海準 (Ninhydrin: C9H6O4) 1g，以正丁醇：醋酸：水 =8： 3： 5容積比之混合溶液 100mL 溶解之。 2.4 試樣液之製備 (1) 甲脒鹽肥：稱取試樣 10g 置於小燒杯中，加水 20mL，以電磁攪拌器攪拌混合 30 分鐘後，用斗型玻璃過器 (3G4)過，以水洗淨，使液正確成 25mL。 (2) 含有

4、甲脒鹽之複合肥：稱取試樣 10g 置於小燒杯中，加 2.5%氫氧化鉀酒精溶液 20mL，以電磁攪拌器攪拌混合 30 分鐘後，用斗型玻璃過器 (3G4)過，以酒精洗淨，使液正確成 25mL。 2.5 定 2.5.1 以 2.2 製成之層析用玻璃板下端約 2cm 之位置為起點，使用微注射器將試樣液一定（為甲脒鹽肥時則加 24L，為甲脒鹽之複合肥時則加 1020L），另取階段同濃之胍標準溶液各 2L，點滴於 2 CNS 14747, N 4192 玻璃板上以每次 2L 為度，點成斑點狀 (直徑 5mm 以下為佳 )。 2.5.2 展開槽裝入展開溶媒深度約 1cm，密閉放置一夜，促使槽內展開溶媒的蒸氣

5、飽和。 2.5.3 將玻璃板放入展開槽中靜置，至展開溶媒從起點起上昇 10 12cm 時，取出玻璃板。 2.5.4 放在烘箱內以 1202乾燥約 1 小時，放冷至室溫後，噴霧發色劑，再以1202之溫度加熱 30 分鐘使展開之斑點發色。 2.5.5 依試樣液及標準溶液所展開之高度、發色斑點面積大小及發色深淺比對結果，求取胍態氮 (N)之含量。 2.6 判定條件：由試樣之 Rf值與胍標準品之 Rf值作比較。 Rf=起點至發色斑點之距離起點至展開移動之距離 胍之 Rf值： 0.30.4，顏色為淡赤紫色。 甲脒鹽之 Rf值： 0.50.6，顏色為濃赤紫色。 備考：由於在室溫放置過久會褪色，故應在 15 分鐘內完成觀察判定。 參考標準：日本 1992 年版肥料分析法 P.86 P.88。